GMP質(zhì)量體系31、高效液相色譜儀驗(yàn)證實(shí)施

第4頁(yè)共4頁(yè)文件名稱高效液相色譜儀的驗(yàn)證文件編號(hào)JB-YZ-031-A編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期年月日分發(fā)部門質(zhì)檢科、質(zhì)?？?、設(shè)備科、質(zhì)量管理部編訂依據(jù)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》1998年版1目的：1.1.確認(rèn)本儀器安裝應(yīng)依據(jù)本廠及廠商所定的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。1.2.提供必要的文件以證實(shí)本儀器與所預(yù)期的完全一致。1.3.確認(rèn)本方案所制定的操作程序及驗(yàn)證計(jì)劃，能有效地使本儀器處于確認(rèn)狀態(tài)下，并能穩(wěn)定地達(dá)成其所預(yù)期的功能。2.范圍：2.1.儀器及其安裝記錄文件的的匯集。2.2.確認(rèn)本儀器系統(tǒng)及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程均能在適當(dāng)而可接收的情況下進(jìn)行。2.3.確認(rèn)本儀器系統(tǒng)在維修后，仍能維持確認(rèn)狀態(tài)。2.4.本方案適用于設(shè)備在實(shí)驗(yàn)室之內(nèi)操作使用。3.責(zé)任：QC檢驗(yàn)員、QC負(fù)責(zé)人、QA負(fù)責(zé)人、設(shè)備工程科。4.內(nèi)容：4.1.組織機(jī)構(gòu)：驗(yàn)證小組4.2.人員：4.3.驗(yàn)證時(shí)間：4.4.安裝確認(rèn)：4.4.1.儀器制造商儀器名稱：高效液相色譜儀型號(hào)：PC-3000制造商：美國(guó)、天津代理地址：北京市西城區(qū)工北三環(huán)中路甲25號(hào)莫斯克大廈5層電話：6204396162043963傳真：620439684.4.2.維修服務(wù)服務(wù)單位名稱：島津儀器北京維修站地址：北京市西城區(qū)工北三環(huán)中路甲25號(hào)莫斯克大廈5層電話：62043961傳真：62043968資料檔案：名稱份數(shù)存放地點(diǎn)使用說明書1份設(shè)備科合格證1份設(shè)備科維修服務(wù)卡1份設(shè)備科備件清單1份設(shè)備科4.4.4.開箱確認(rèn)：項(xiàng)目確認(rèn)說明結(jié)果儀器組成溶劑輸送泵紫外可見檢測(cè)器電腦1臺(tái)，打印機(jī)1臺(tái)色譜工作站進(jìn)樣器1支安裝場(chǎng)所1、儀器周圍有足夠的空間可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作2、安裝地點(diǎn)為平坦、穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)3、室內(nèi)無有害氣體及腐蝕性氣體4、環(huán)境溫度為16℃-27℃5、環(huán)境濕度為45％-65%儀器安裝 確認(rèn)本儀器各部分連接準(zhǔn)確、無泄漏電源電壓220V±22V 確認(rèn)人： 確認(rèn)日期： 審核人：審核日期：4.5運(yùn)行確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)說明 結(jié)果主機(jī)打開電源開關(guān)，儀器進(jìn)行自檢，完成后進(jìn)入控制軟件主菜單溶液輸液泵打開電源開關(guān)，設(shè)定數(shù)值，進(jìn)入工作狀態(tài)紫外可見檢測(cè)器打開電源開關(guān)，設(shè)定數(shù)值，進(jìn)入工作狀態(tài)打印機(jī)打開電源開關(guān)，自檢后，進(jìn)入工作狀態(tài)測(cè)量操作 可任意選擇測(cè)量項(xiàng)目確認(rèn)人； 確認(rèn)日期：審核人：審核日期：4.6.校正泵流量設(shè)定值將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以甲醇為流動(dòng)相，按下表設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗干燥過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確收集無規(guī)定的時(shí)間，稱重按下表計(jì)算SS。表SS檢定流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）864允許誤差 3%2%2%計(jì)算公式：W2－W1Fm—FsFm=—————Ss=——————×100％P·tFs其中：Fm為流量實(shí)測(cè)值（ml/min）；Fs為流量設(shè)定值（ml/min）；W2為容量瓶加流動(dòng)相的重量（g）；W1為空容量瓶的重量（g）；P為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/m3）；t為收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）。流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)123123123空容量瓶重（g）收集流動(dòng)相后容量瓶重（g）實(shí)際收集流動(dòng)相重（g）平均收集流動(dòng)相重（g）誤差 4.7流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以甲醇為流動(dòng)相，按下表設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用已校正的10ml量筒收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確收集無規(guī)定的時(shí)間、稱重，按下表計(jì)算SR。表SR檢定流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)123123123收集流動(dòng)相時(shí)間（min）888666444收集流動(dòng)相量（ml）平均收集流動(dòng)相重（ml）誤差 計(jì)算公式：Fmax—FminSR=————————×100％F其中：Fmax為同一組測(cè)量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測(cè)量中流量最小值（ml/min）；F為同一組測(cè)量中算術(shù)平均值（ml/min）。4.8.定量測(cè)量的重復(fù)性取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成，每1ml含0.05mg的溶液，搖勻即得。流動(dòng)相為乙腈0.1％的硫酸溶液(15∶85),檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，流速為1.0ml/min，重復(fù)進(jìn)樣5次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，應(yīng)小于等于1.5%。4.9.數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析：4.10.再驗(yàn)證周期：一年4.11.審核意見及建議：審核人：