GMP質量體系乙醇檢驗操作規(guī)程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3頁共3頁文件名稱乙醇檢驗操作規(guī)程文件編號編制人編制日期年月日復制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質量管理部批準人批準日期年月日生效日期分發(fā)部門質量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國藥典》2000年版目的：建立一個乙醇檢驗操作規(guī)程。范圍：乙醇檢驗。責任：檢驗員、QA監(jiān)控員、質量部負責人。內(nèi)容：本品按比重換算，含C2H6O不得少于95.0%。相對密度檢查方法見相對密度測定法操作規(guī)程，不大于0.8129。[性狀]本品為無色澄明液體，微有特臭，味灼烈，易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯淡藍色火焰，熱至約78℃沸騰。本品與水、甘油、乙醚或氯仿能任意混合。[鑒別]1儀器設備：滴管、量筒、移液管、試管。2試劑溶液：氫氧化鈉試液、碘試液。3操作方法：取本品1ml，加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后，緩緩滴加碘試液2ml，即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。[檢查]1酸度：1.1儀器設備：三角瓶、量筒、移液管。1.2試劑和溶液：酚酞指示液，氫氧化鈉溶液(0.02mol/L)。1.3操作方法：取本品10ml，加水25ml，及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉液(0.02mol/L)至顯淡紅色；再加本品25ml，搖勻，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.5ml，應呈淡紅色。2不溶性物質：2.1儀器設備：試管、量筒、錐形瓶、恒溫水浴鍋、溫度計(0～100℃)。2.2操作方法：取本品，與同體積的水混合后，溶液應澄清，在10℃放置30分鐘，溶液仍應澄清。3醇油：文件名稱乙醇檢驗操作規(guī)程文件編號3.1儀器設備：試管、量筒、移液管、錐形瓶。3.2試劑：甘油、無臭的濾紙。3.3操作方法：取本品10ml，加水5ml與甘油1ml,搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。4甲醇：4.1儀器設備：容量瓶、滴管、水浴鍋、移液管、量筒。4.2試劑和溶液：磷酸溶液(1→10)，(5%)高錳酸鉀，(10%)焦亞硫酸鈉溶液。1%變色酸：甲醇。硫酸溶液(3→4)。4.3操作方法：取本品5ml，用水稀釋至100ml，搖勻；分取1.0ml，加磷酸溶液(1→10)0.2ml，與5%高錳酸鉀溶液0.25ml，在30-35℃保溫15分鐘，滴加10%焦亞硫酸鈉溶液至無色，緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液(3→4)5ml，在加入時應保持混合物冷卻，在加新制的1%變色酸溶液0.1ml，置水浴上加熱20分鐘，如顯色，與標準甲醇溶液（精密稱取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.20%）。5易氧化物：5.1儀器設備：具塞量筒。5.2試劑和溶液：鹽酸、高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)。5.3操作方法：取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.1ml，密塞搖勻后，在15℃靜置10分鐘，粉紅色不得完全消失。6丙酮和異丙醇：6.1儀器設備：三角瓶、吸管、水浴鍋、垂熔玻璃漏斗。6.2試劑和溶液：磷酸氫二鈉飽和溶液，高錳酸鉀飽和溶液，1%糠醛溶液，鹽酸，10%氫氧化鈉溶液，0.001%丙酮溶液。6.3操作方法：取本品1.0ml，加水1.0ml，磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml與高錳酸鉀的飽和溶液3.0ml，混勻后，置45-50℃水浴中，待高錳酸鉀褪色后，加10%氫氧化鈉溶液3.0ml，搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過，濾液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，加鹽酸3.0ml，在3分鐘內(nèi)觀察；如顯粉紅色與對照液（取磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml，10%氫氧化鈉溶液3.0ml與0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀釋成10ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，加鹽酸3.0ml，比較，不得更深(0.0008%)。7戊醇或不揮發(fā)的易炭化物：文件名稱乙醇檢驗操作規(guī)程文件編號7.1儀器設備：蒸發(fā)皿、水浴鍋、量筒、移液管。7.2試劑和溶液：95%硫酸。7.3操作方法：取本品25ml，置蒸發(fā)皿中，于水浴鍋上蒸發(fā)至器皿表面微顯濕潤（約剩0.05ml），加95%硫酸數(shù)滴，不得染成紅色或棕色。8不揮發(fā)物：8.1儀器設備：蒸發(fā)皿、