2023年藥物分析學(xué)考研備考題庫【含名校真題、高頻題】

PAGEPAGE2412023年藥物分析學(xué)考研備考題庫【含名校真題、高頻題】一、單選題1.規(guī)定吸收波長與吸收度比值的鑒別方法是()。[山東大學(xué)2019研]A、TLC法B、UV法C、HPLC法D、IR法答案：B解析：紫外光譜鑒別法(UV)常用的方法有:①測定最大吸收波長,或同時測定最小吸收波長;②規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸收度;③規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法;④規(guī)定吸收波長和吸收度比值法;⑤經(jīng)化學(xué)處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性。以上方法可以單個應(yīng)用,也可幾個結(jié)合起來使用,以提高方法的專屬性。2.鹽酸普萘洛爾中游離萘酚的檢查:取本品20mg,加乙醇與10%NaOH溶液各2mL,振搖使溶解,加重氮苯磺酸試液1mL,搖勻,放置3分鐘,如顯色,與α-萘酚的乙醇溶液(20μg/mL)0.3mL用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深,求雜質(zhì)限量為()。[山東大學(xué)2019研]A、0.03%B、0.3%C、0.3‰D、3‰答案：A解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常用百分之幾或百萬分之幾表示,計算方法為:雜質(zhì)限量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%=[(20μg/mL×0.3mL×10-3)/20mg]×100%=0.03%。3.氯化物檢查法中加入硝酸的作用是()。[山東大學(xué)2019研]A、避免弱酸銀鹽的干擾B、消除樣品溶液顏色的干擾C、防止氯化銀水解D、消除溶液不澄清的干擾答案：A解析：氯化物檢查法中,加硝酸可避免弱酸銀鹽,如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾,且可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。4.下列屬于第一類有機溶劑的是()。[山東大學(xué)2019研]A、苯B、氯苯C、乙腈D、丙酮答案：A解析：第一類溶劑是指毒性較大的有機溶劑,具有致癌性,并對環(huán)境有害,包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷,應(yīng)避免使用。5.中國藥典主要內(nèi)容分為()。[中山大學(xué)2017研]A、正文、含量測定、索引B、凡例、制劑、原料C、鑒別、檢查、含量測定D、前言、正文、附錄E、凡例、正文、通則答案：E解析：《中國藥典》的內(nèi)容即國家藥品標準,由凡例與正文及其引用的通則共同構(gòu)成。6.藥典所指的“精密稱定”,系指稱取重量應(yīng)準確到所取質(zhì)量的()。[中山大學(xué)2017研]A、百分之一B、千分之一C、萬分之一D、十萬分之一E、百萬分之一答案：B解析：“精密稱定”是指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一;而“稱定”是指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。7.加速試驗的測定條件是()。[山東大學(xué)2018研]A、30℃與相對濕度60%±5%B、25℃與相對濕度90%±5%C、40℃±2℃與相對濕度75%±5%D、25℃±2℃與相對濕度60%±10%答案：C解析：加速試驗是將藥物置于模擬極端氣候條件下進行的穩(wěn)定性考察。其目的是通過加速藥物的化學(xué)或物理變化,探討藥物的穩(wěn)定性,為制劑設(shè)計、包裝運輸、貯存提供必要的依據(jù)。供試品要求3批,按市售包裝,在溫度40℃±2℃、相對濕度75%±5%的條件下放置6個月。8.取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,藥物鈉離子的火焰顏色為()。[山東大學(xué)2018研]A、紫色B、鮮黃色C、磚紅色D、黃綠色答案：B解析：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應(yīng):取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯各離子的特征顏色。鈉離子火焰顯鮮黃色;鉀離子火焰顯紫色;鈣離子火焰顯磚紅色;鋇離子火焰顯黃綠色,自綠色玻璃中透視,火焰顯藍色。9.糊精中鐵鹽的檢查:取本品2.0g,熾灼灰化后,殘渣加鹽酸1mL與硝酸3滴,置水浴上蒸發(fā)至近干,放冷,加鹽酸1mL使溶解,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10mL,依法檢查,與標準鐵溶液(每1mL相當于10μg的Fe)2.0mL制成的對照液比較,不得更濃。求鐵鹽的限量為()。[山東大學(xué)2018研]A、0.001%B、0.005%C、0.05%D、0.01%答案：A解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,其計算方法為:雜質(zhì)限量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%=[(10μg/mL×2mL×10-6)/2g]×100%=0.001%。10.ChP2015和USP38中均采用的鐵鹽檢查法是()。[山東大學(xué)2018研]A、硫代乙酰胺法B、巰基醋酸法C、硫氰酸鹽法D、古蔡氏法答案：C解析：微量鐵鹽的存在可能會加速藥物的氧化和降解,因而要控制鐵鹽的限量。ChP2015和USP38均采用硫氰酸鹽法,其原理如下:鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。11.毛發(fā)樣品主要用于()。[山東大學(xué)2018研]A、生物利用度測定B、藥物劑量回收C、藥物清除率測定D、非法濫用藥物的甄別及毒性藥物的檢測答案：D解析：毛發(fā)樣品的取樣方便,并且可以再次獲得;可以獲得長期的用藥史信息。但分析對象的含量低,分析樣品的處理繁雜、干擾多是其缺點。毛發(fā)樣品可用于體內(nèi)微量元素的含量測定;也可用于用藥史的估計、臨床用藥物和非法濫用藥物的甄別以及毒性藥物的檢測。12.直接酸堿滴定法測定雙水楊酯原料含量時,若滴定過程中雙水楊酯發(fā)生水解,會使得測定結(jié)果()。[山東大學(xué)

2018研]A、偏高B、偏低C、不確定D、無變化答案：A解析：直接酸堿滴定法測定原料藥測定雙水楊酯原料含量時,需要注意規(guī)范操作,避免水解引起的偏差。若滴定過程中雙水楊酯發(fā)生水解,則水解反應(yīng)也會消耗氫氧化鈉滴定液,使測定結(jié)果偏高。13.ChP2015中鹽酸克侖特羅的含量測定方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、UV法B、HPLC法C、非水溶液滴定法D、亞硝酸鈉滴定法答案：D解析：鹽酸克侖特羅分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基,在酸性溶液中可與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氨鹽,可用永停滴定法指示反應(yīng)終點。ChP2015中鹽酸克侖特羅原料藥采用亞硝酸鈉法測定含量。14.亞硝酸鈉滴定法在滴定開始時將滴定管尖端插入液面下2/3處的原因是()。[山東大學(xué)2018研]A、減慢重氮化反應(yīng)速度B、加快重氮化反應(yīng)速度C、避免亞硝酸揮發(fā)和分解D、保持反應(yīng)溫度在30℃以下答案：C解析：重氮化反應(yīng)速度相對較慢,故滴定速度不宜太快,為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時宜將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入,使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點時,因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌1~5分鐘,再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間,也不影響結(jié)果。15.5,5-二取代巴比妥類藥物在pH13的溶液中的最大吸收峰為()。[山東大學(xué)2018研]A、220nmB、240nmC、255nmD、287nm答案：C解析：巴比妥類藥物的紫外吸收光譜隨著其電離級數(shù)不同,而發(fā)生顯著的變化。在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥類藥物不電離,無明顯的紫外吸收峰;在pH10的堿性溶液中,發(fā)生一級電離,形成共軛體系結(jié)構(gòu),在240nm波長處有最大吸收峰;在pH13的強堿性溶液中5,5-二取代巴比妥類藥物發(fā)生二級電離,引起共軛體系延長,導(dǎo)致吸收峰紅移至255nm;1,5,5-三取代巴比妥類藥物,因1位取代基的存在,故不發(fā)生二級電離,最大吸收波長仍位于240nm。16.ChP2015采用非水溶液滴定法測定艾司唑侖含量時,指示終點的方法為()。[山東大學(xué)2018研]A、電位滴定法B、結(jié)晶紫指示劑法C、永停滴定法D、淀粉指示劑法答案：B解析：ChP2015艾司唑侖的含量測定方法:取本品約0.1g,精密稱定,加醋酐50mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.74mg的C16H11ClN4。17.USP38鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定采用的方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、直接分光光度法B、提取后分光光度法C、提取后雙波長分光光度法D、二階導(dǎo)數(shù)分光光度法答案：C解析：USP38采用提取后雙波長分光光度法測定鹽酸氯丙嗪注射液的含量。提取后分光光度法雖然能夠排除輔料等的干擾,但是吩噻嗪類藥物的氧化物在提取時也能夠進入有機相;測定吩噻嗪類藥物的吸光度時,結(jié)構(gòu)相似的氧化物在測定

波長處產(chǎn)生吸收,干擾測定,因此可采用提取后雙波長分光光度法消除輔料及氧化物的干擾。18.雙氫青蒿素的鑒別方法有()。[山東大學(xué)2018研]A、碘化鉀-淀粉反應(yīng)B、碘化鉀反應(yīng)C、UV法D、茚三酮反應(yīng)答案：A解析：雙氫青蒿素屬于青蒿素類藥物,是具有過氧橋的倍半萜內(nèi)酯類化合物,這類化合物具有氧化性,在酸性條件能將I-氧化成I2,與淀粉指示液生成藍紫色。19.下列藥物中加三氯甲烷與三氯化銻的三氯甲烷溶液即顯藍色,漸變成紫紅色的是()。[山東大學(xué)2018研]A、維生素AB、維生素CC、地塞米松D、青霉素鈉答案：A解析：維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇三氯甲烷溶液中即顯藍色,漸變成紫紅色。其機制為維生素A和氯化銻(Ⅱ)中存在的親電試劑氯化高銻(Ⅴ)作用形成不穩(wěn)定的藍色碳正離子。20.ChP2015維生素C的含量測定方法為()。[山東大學(xué)2018研]A、非水溶液滴定法B、碘量法C、溴量法D、溴酸鉀法答案：B解析：ChP2015采用碘量法對維生素C原料、片劑、泡騰片、顆粒劑和注射劑進行含量測定。維生素C在醋酸酸性條件下可被碘定量氧化,根據(jù)消耗的碘滴定液的體積,即可計算維生素C的含量。21.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、三氯化鐵比色法B、磷鉬酸比色法C、IR法D、HPLC法答案：B解析：一些腎上腺皮質(zhì)激素的磷酸鈉鹽均是由相應(yīng)的皮質(zhì)激素的C21位羥基與磷酸酯化后形成的磷酸鈉鹽,如地塞米松磷酸鈉和倍他米松磷酸鈉等。在精制過程中有可能殘留游離的磷酸鹽,同時藥物在貯存過程中酯鍵發(fā)生水解也可能產(chǎn)生游離磷酸鹽,因此需檢查游離磷酸鹽。藥典采用的檢查方法是磷鉬酸比色法,以一定濃度的磷酸二氫鉀溶液作為標準磷酸鹽對照溶液,與磷鉬酸顯色后,于740nm波長處測定吸光度,規(guī)定供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度。22.下列藥物中可采用Molisch試驗進行鑒別的是()。[山東大學(xué)2018研]A、鹽酸嗎啡B、青霉素鈉C、慶大霉素D、氫化可的松答案：C解析：慶大霉素屬于氨基糖苷類抗生素,可采用Molisch試驗進行鑒別。具有五碳糖或六碳糖結(jié)構(gòu)的氨基糖苷類抗生素經(jīng)酸水解后,在鹽酸(或硫酸)作用下脫水生成糠醛(五碳糖)或羥甲基糠醛(六碳糖),這些產(chǎn)物遇α-萘酚或蒽酮呈色。23.ChP2015中吡哌酸的含量測定采用的方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、HPLC法B、非水溶液滴定法C、UV法D、GC法答案：B解析：吡哌酸屬于喹諾酮類藥物,ChP2015中采用非水溶液滴定法測定吡哌酸的含量。喹諾酮類藥物具有酸堿兩性的性質(zhì),而且大部分的該類藥物為疏水性,在pH6~8范圍內(nèi)的水溶性較差,不能在水溶液中直接滴定。用非水溶劑將供試品溶解,在溶劑的作用下增強了弱堿(酸)的強度,從而在非水介質(zhì)中進行滴定,其中以堿量法最常用。24.ChP2015中硫酸亞鐵的含量測定采用()。[山東大學(xué)2018研]A、高效液相色譜法B、紫外分光光度法C、高錳酸鉀滴定法D、鈰量法答案：C解析：硫酸亞鐵具有還原性,ChP2015采用高錳酸鉀滴定法測定硫酸亞鐵及其片劑的含量:取本品約0.5g,精密稱定,加稀硫酸與新沸過的冷水各15mL溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1mL高錳

酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于27.80mg的FeSO4·7H2O。25.采用TLCS對中藥及其制劑進行含量測定時,對工作曲線進行校正采用的參數(shù)是()。[山東大學(xué)2018研]A、r2B、kDC、SXD、Rf答案：C解析：薄層色譜掃描法(TLCS)是指用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜中吸收紫外光和可見光的斑點,或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點進行掃描,將掃描得到的圖譜及積分數(shù)據(jù)用于鑒別、檢查或含量測定的一種方法。SX為散射參數(shù),與薄層厚度散射系數(shù)有關(guān),為方便測定,薄層掃描儀均裝有線性化器,用以對工作曲線進行校正使其成為直線,因此,測定時需輸入SX值。26.ChP2015中生物制品中殘留抗生素的檢查所采用的方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、ELISA法B、GC法C、接種培養(yǎng)法D、熒光染色法答案：C解析：ChP2015三部通則3408抗生素殘留量檢查法(培養(yǎng)法)可以檢測生物制品中的殘留抗生素,依據(jù)在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)抗生素對微生物的抑制作用,比較對照品與供試品對接種的試驗菌產(chǎn)生的抑菌圈的大小,檢查供試品中氨芐西林或四環(huán)素殘留量。27.某藥與碳酸鈉共熱,酸化后有白色沉淀產(chǎn)生,加乙醇和硫酸,共熱,有香氣產(chǎn)生,此藥可能是()。[中山大學(xué)

2017研]A、對氨基水楊酸B、對氨基苯甲酸C、苯甲酸鈉D、乙酰水楊酸E、普魯卡因答案：D解析：乙酰水楊酸與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化后,則生成白色水楊酸沉淀。水楊酸與乙醇和硫酸共熱,發(fā)生酯化反應(yīng),得到具有淡的冬青油香氣的水楊酸乙酯。28.巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用,生成的絡(luò)合物顏色通常是()。[中山大學(xué)2017研]A、紅色B、紫色C、黃色D、藍綠色E、藍色答案：B解析：巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應(yīng),形成穩(wěn)定的配位化合物,呈紫堇色或生成紫色沉淀,含硫巴比妥類藥物則呈現(xiàn)綠色。29.需檢查特殊雜質(zhì)游離生育酚的藥物是()。[中山大學(xué)2017研]A、維生素AB、維生素B1C、維生素CD、維生素EE、維生素D答案：D解析：ChP2015規(guī)定維生素E須檢查酸度、生育酚(天然型)、有關(guān)物質(zhì)(合成型)和殘留溶劑,其中采用硫酸鈰滴定法檢查制備過程中未酯化的生育酚。30.不屬于LC-MS聯(lián)用的接口技術(shù)的是()。[山東大學(xué)2018研]A、電噴霧技術(shù)B、熱噴霧技術(shù)C、離子噴霧技術(shù)D、直接導(dǎo)入技術(shù)答案：D解析：LC-MS聯(lián)用分析的樣品來自于液體流動相,這對接口的要求比GC-MS苛刻的多,因而接口技術(shù)就成了LC-MS分析的關(guān)鍵。目前質(zhì)譜進樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù),用以將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析,可用于多組分化合物的分離分析。主要接口技術(shù)包括粒子束接口(電噴霧、熱噴霧和離子噴霧等各種噴霧技術(shù))、移動帶接口和大氣壓離子化接口等。31.中國藥典規(guī)定,稱取“2.00g”系指()。[中山大學(xué)2017研]A、稱取重量可為1.5~2.5gB、稱取重量可為1.95~2.05gC、稱取重量可為1.995~2.005gD、稱取重量可為1.9995~2.0005gE、稱取重量可為1.3g答案：C解析：試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數(shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。例如,稱取“0.1g”,是指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”,是指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”,是指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”,是指稱取重量可為1.995~2.005g。32.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的()。[中山大學(xué)2017研]A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±20%答案：D解析：“精密稱定”是指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一;“稱定”是指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一;取用量為“約”若干時,是指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。33.藥品質(zhì)量標準的基本內(nèi)容包括()。[中山大學(xué)2017研]A、凡例、注釋、附錄、用法與用途B、正文、索引、附錄C、取樣、鑒別、檢查、含量測定D、凡例、正文、附錄E、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏答案：E解析：藥品質(zhì)量標準的內(nèi)容是指各個藥品標準項下所列出的內(nèi)容,包括性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏。34.在較短時間內(nèi),在相同條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為()。[山東大學(xué)2018研]A、重復(fù)性B、中間精密度C、重現(xiàn)性D、準確度答案：A解析：重復(fù)性是用本方法在正常和正確操作情況下,由同一操作人員,在同一實驗室內(nèi),使用同一儀器,并在短期內(nèi),對相同試樣所做多個單次測試結(jié)果,在95%概率水平兩個獨立測試結(jié)果的最大差值。35.在紫外分光光度法中,應(yīng)注意溶劑的截止使用波長,甲醇和乙醇的截止使用波長是()。[山東大學(xué)2018研]A、195nmB、200nmC、205nmD、215nm答案：C解析：紫外分光光度法中,對溶劑有所要求。含有雜原子的有機試劑,通常均具有很強的末端吸收。因此,當作溶劑使用時,他們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如,甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm。另外,當溶劑不純時,也可能增加干擾吸收。因此,在測定供試品之前,應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求。36.凱氏定氮法中加入無水硫酸鈉的作用是()。[山東大學(xué)2018研]A、加快消解速度B、防止發(fā)生爆炸C、氧化分解藥物分子有機結(jié)構(gòu)D、提高硫酸沸點,提高消解溫度答案：D解析：凱氏定氮法中,為使有機藥物中的氮定量轉(zhuǎn)化,必須使有機結(jié)構(gòu)分解完全,但消解液長時間受熱可導(dǎo)致銨鹽分解。因此,常在硫酸中加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)提高硫酸沸點,以提高消解溫度;同時加入催化劑加快消解速度,以縮短消解時間。常用的催化劑是價廉、低毒、無揮發(fā)性的硫酸銅。37.干燥失重主要檢查藥物中的()。[中山大學(xué)2017研]A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他揮發(fā)性成分E、結(jié)晶水答案：D解析：干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥后所減失的量,以所占取樣量的百分率表示,主要檢查藥物中的水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)。38.檢查某藥品的雜質(zhì)含量時,取供試品W(g),量取待測雜質(zhì)的標準溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)含量是()。[中山大學(xué)2017研]A、W/(C·V)×100%B、C·V·W×100%C、V·C/W×100%D、C·W/V×100%E、V·W/C×100%答案：C解析：雜質(zhì)含量的計算方法為:雜質(zhì)含量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%=V·C/W×100%。39.中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為()。[中山大學(xué)2017研]A、電位法B、永停法C、外指示劑法D、不可逆指示劑法E、電導(dǎo)法答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點。40.用鈰量法測定鹽酸氯丙嗪步驟如下:檢品適量,溶于稀硫酸后立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至形成的紅色消失。終點指示原理是()。[中山大學(xué)2017研]A、硫酸鈰與鹽酸氯丙嗪形成配合物B、硫酸鈰被氧化C、鹽酸氯丙嗪被還原D、鹽酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即顯紅色,與硫酸鈰反應(yīng)后紅色消失E、分步氧化:鹽酸氯丙嗪分子在滴定過程中先失去一個電子形成紅色的自由基,到達等當點時,全部氯丙嗪分子失去兩個電子,紅色消失。答案：E解析：鹽酸氯丙嗪被硫酸鈰滴定時,先失去一個電子形成一種紅色的自由基離子,當達到等當點時,溶液中氯丙嗪分子均失去兩個電子,而溶液的紅色消褪,以指示終點的到達。鹽酸氯丙嗪與硫酸鈰的計量關(guān)系為1:2。41.具有氨基糖苷結(jié)構(gòu)的藥物是()。[中山大學(xué)2017研]A、鏈霉素B、青霉素GC、頭孢拉定D、金霉素E、紅霉素答案：A解析：氨基糖苷類抗生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)中都有氨基糖苷和氨基環(huán)醇,屬于這類抗生素的藥物數(shù)目很多,常用的有硫酸鏈霉素、硫酸慶大霉素、妥布霉素、阿米卡星、鹽酸大觀霉素、硫酸小諾米星、硫酸巴龍霉素、硫酸卡那霉素、硫酸西索米星、硫酸阿米卡星、硫酸依替米星、硫酸核糖霉素、硫酸新霉素等。42.0.120與9.6782相乘結(jié)果為()。[中山大學(xué)2017研]A、1.16B、1.1616C、1.2D、1.162E、1.20答案：A解析：分析化學(xué)有效數(shù)字及計算規(guī)則中,數(shù)字的修約規(guī)則遵循“四舍六入五成雙”,而乘除法的運算結(jié)果以有效數(shù)字位數(shù)最少(即以相對誤差最大的數(shù))的有效位數(shù)為準。0.120的有效數(shù)字為3位,9.6782的有效數(shù)字為5位,故該乘法的運算結(jié)果應(yīng)修約到3位有效數(shù)字,即0.120×9.6782=1.161384,根據(jù)“四舍六入五成雙”的修約規(guī)則,得修約后的結(jié)果為1.16。43.中國藥典規(guī)定:恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在()。[河北大學(xué)2018

研]A、0.011mgB、0.03mgC、0.1mgD、0.3mgE、0.5mg答案：D解析：恒重(除另有規(guī)定外)是指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。44.原子吸收分光光度法檢查藥物中金屬雜質(zhì)時,通常采用的方法是()。[河北大學(xué)2018研]A、內(nèi)標法B、外標法C、加校正因子的主成分自身對照法D、標準加入法E、不加校正因子的主成分自身對照法答案：D解析：原子吸收分光光度法是一種靈敏度很高的測定方法,廣泛用于微量金屬元素的分析。在雜質(zhì)檢查中,主要是用于藥物中重金屬雜質(zhì)的檢查。通常采用標準加入法控制重金屬雜質(zhì)的限量:取供試品,按各品種項下的規(guī)定,制備供試品溶液;另取等量的供試品,加入限度量的待測元素溶液,制成對照溶液。設(shè)對照溶液的讀數(shù)為a,供試品溶液的讀數(shù)為

B,b值應(yīng)小于(a-b)。45.采用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時,若供試品溶液管與對照液管所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時,可采取的措施是()。[河北大學(xué)2018研]A、內(nèi)消色法B、外消色法C、標準液比色法D、正丁醇提取后比色法E、改用他法答案：D解析：若供試品溶液管與對照液管色調(diào)不一致,或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時,可分別轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,各加正丁醇(或異戊醇)20mL提取,待分層后,將正丁醇層移置50mL納氏比色管中,再用正丁醇稀釋至25mL,比較,即得。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機溶劑中的溶解度較大,上述處理能增加顏色深度,同時也排除上述酸根陰離子的影響。46.下列溶劑中,屬于一類溶劑的是()。[河北大學(xué)2018研]A、四氯化碳B、乙腈C、氯苯D、三氯甲烷E、甲醇答案：A解析：一類溶劑是指毒性較大的有機溶劑,具有致癌性,并對環(huán)境有害,包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷,應(yīng)避免使用。47.費休氏法測定水分中,水與費休氏試液作用的摩爾比是()。[河北大學(xué)2018研]A、水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:1:3)B、水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:1:5)C、水-碘-三氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:1:3)D、水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:1:5)E、水-碘-二氧化硫-甲醇-丙酮(1:1:1:1:3)答案：A解析：碘氧化二氧化硫為三氧化硫時,需要一定量的水分參與反應(yīng):I2+SO2+H2O?2HI+SO3。根據(jù)定量反應(yīng)關(guān)系和消耗碘的重量,可計算出參與反應(yīng)的水分含量。為了使上述的可逆反應(yīng)往正反應(yīng)方向定量完全進行,費休氏試液大都使用無水甲醇配制碘-二氧化硫的溶液,并添加無水的吡啶或適宜有機叔胺,以定量地吸收反應(yīng)產(chǎn)物HI和SO3形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶。理論上,費休氏試劑中水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶反應(yīng)的摩爾比為1:1:1:1:3。48.乳酸鈉溶液中重金屬的檢查應(yīng)采用的方法是()。[河北大學(xué)2018研]A、硫代乙酰胺法B、熾灼后硫代乙酰胺法C、古蔡氏法D、硫化鈉法E、硫氰酸鹽法答案：B解析：乳酸鈉溶液中重金屬的檢查,因乳酸根對重金屬離子有配位掩蔽作用,不宜采用第一法(硫代乙酰胺法)檢查,故采用第二法(熾灼后硫代乙酰胺法)檢查;因本品是堿金屬鹽,所以規(guī)定用鉑或石英坩堝,制備進行熾灼殘渣后,進行檢查。49.ChP古蔡氏法檢查砷鹽時,加入碘化鉀的主要作用是()。[河北大學(xué)2018研]A、將五價的砷還原為砷化氫B、將三價的砷還原為砷化氫C、將五價的砷還原為三價砷D、將氯化錫還原為氯化亞錫E、將硫還原為硫化氫答案：C解析：古蔡氏法檢查砷鹽時,五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫,但生成砷化氫的速度較三價砷慢。故在反應(yīng)液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子,后者與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子,有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進行。50.在較短時間內(nèi),在相同條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為()。[河北大學(xué)2018研]A、RepeatabilityB、IntermediateC、PrecisionD、RobustnessE、Stability答案：A解析：重復(fù)性(Repeatability)是用本方法在正常和正確操作情況下,由同一操作人員,在同一實驗室內(nèi),使用同一儀器,并在短期內(nèi),對相同試樣所做多個單次測試結(jié)果,在95%概率水平兩個獨立測試結(jié)果的最大差值。51.硝苯地平用鈰量法進行含量測定的pH條件是()。[河北大學(xué)2018研]A、弱堿性B、強堿性C、中性D、弱酸性E、強酸性答案：E解析：鈰量法也稱硫酸鈰法,是以Ce(SO4)2為標準溶液的氧化還原滴定法。由于酸度較低時Ce4+易水解,故本滴定在強酸性條件下進行。52.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料藥的含量時,1mol的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數(shù)是()。[河北大學(xué)

2018研]A、1/2molB、1molC、2molD、3molE、4mol答案：D解析：奎寧為二元堿,喹核氮可與硫酸成鹽,喹啉環(huán)氮不與硫酸成鹽,但在冰醋酸介質(zhì)中用高氯酸滴定時卻能與高氯酸成鹽。因此,1mol硫酸奎寧消耗3mol高氯酸滴定液,即其中的2mol奎寧結(jié)合4mol質(zhì)子(1mol質(zhì)子是硫酸提供的,其他3mol質(zhì)子是由高氯酸提供的)。53.TLC法檢查“有關(guān)物質(zhì)”,采用自身稀釋對照法進行檢查時,所用對照溶液是()。[河北大學(xué)2018研]A、所檢雜質(zhì)的對照品B、規(guī)定對照品的稀釋液C、規(guī)定使用的對照品D、供試品的稀釋液E、所檢藥物的對照品答案：D解析：自身稀釋對照法適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不確定,或者雖然雜質(zhì)結(jié)構(gòu)已知,但是沒有雜質(zhì)對照品的情況。該法僅限于雜質(zhì)斑點的顏色與主成分斑點顏色相同或相近的情況下使用。具體方法為:先配制一定濃度的供試品溶液,然后將供試品溶液按限量要求稀釋至一定濃度作為對照溶液,將供試品溶液和對照溶液分別點樣于同一薄層板上,展開、斑點定位。供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點與自身稀釋對照溶液或系列濃度自身稀釋對照溶液的相應(yīng)主斑點比較,不得更深。54.HPLC法測定慶大霉素C組分,《中國藥典》用蒸發(fā)光散射檢測器檢測的原因是()。[河北大學(xué)2018研]A、分子結(jié)構(gòu)中無共軛體系,在紫外區(qū)無吸收B、利用慶大霉素與巰基醋酸反應(yīng)后具有紫外吸收C、利用分子結(jié)構(gòu)中的氨基與茚三酮反應(yīng)后具有紫外吸收D、利用分子結(jié)構(gòu)中的氨基與鄰苯二醛反應(yīng)后具有紫外吸收E、利用分子結(jié)構(gòu)中的氨基與8-羥基喹啉反應(yīng)后具有紫外吸收答案：D解析：慶大霉素?zé)o紫外吸收,當采用紫外檢測器檢測時需進行衍生化處理。由于其具有強極性和水溶性,為獲得理想的色譜結(jié)果,可采用蒸發(fā)光散射檢測器或利用慶大霉素C組分結(jié)構(gòu)中的氨基與鄰苯二醛、巰基醋酸在pH10.4的硼酸鹽緩沖液中反應(yīng),生成1-烷基-2-烷基硫代異吲哚衍生物,在330nm波長處有強吸收。55.左氧氟沙星原料藥的含量測定,《中國藥典》(2010年版)采用的是離子對高效液相色譜法,其中所用的離子對試劑是()。[河北大學(xué)2018研]A、高氯酸鈉B、乙二胺C、磷酸二氫鈉D、庚烷磺酸鈉鹽E、氫氧化四丁基銨答案：A解析：采用離子對高效液相色譜法測定左氧氟沙星原料藥的含量時的色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300mL使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.2)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為294nm。56.國家藥品標準不是如下哪個部門共同遵守的法定依據(jù)?()[河北大學(xué)2018研]A、藥品生產(chǎn)B、藥品使用C、藥品研發(fā)D、藥品流通E、藥品的檢驗和監(jiān)管答案：C解析：國家藥品標準是藥品生產(chǎn)、流通、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。57.下列不屬于毛細管電泳技術(shù)中常用檢測器的是()。[河北大學(xué)2018研]A、UV-Vis檢測器B、熱導(dǎo)檢測器C、激光誘導(dǎo)熒光檢測器D、電化學(xué)檢測器E、質(zhì)譜檢測器答案：B解析：毛細管電泳技術(shù)使用的檢測器主要為紫外-可見分光光度(UV-Vis)檢測器,此外還有激光誘導(dǎo)熒光檢測器、電化學(xué)檢測器和質(zhì)譜檢測器等。58.pH10.25為幾位有效數(shù)字?()[河北大學(xué)2018研]A、1B、2C、3D、4E、不能確定答案：B解析：pH值的有效數(shù)字位數(shù),取決于小數(shù)部分的數(shù)字位數(shù),整數(shù)部分只說明該數(shù)是10的多少次方,只起定位作用。10.25小數(shù)部分的數(shù)字位數(shù)為2,因此pH10.25為2位有效數(shù)字。59.用酸性染料比色法測定生物堿類藥物,有機溶劑萃取測定的有色物是()。[河北大學(xué)2018研]A、生物堿鹽B、指示劑C、離子對D、游離生物堿E、離子對和指示劑的混合物答案：C解析：酸性染料比色法的原理為:在適當pH的水溶液中,堿性藥物(B)可與氫離子結(jié)合成陽離子(BH+),而一些酸性染料(磺酸酞類指示劑等)如溴甲酚綠、溴麝香草酚藍、溴甲酚紫、溴酚藍等可解離成陰離子(In-);兩種離子定量地結(jié)合,即生成具有吸收光譜明顯紅移的有色離子對(BH+In-),該離子對可以定量地被有機溶劑萃取,測定有機相中有色離子對特征波長處的吸光度,即可以進行堿性藥物的含量測定。60.RSD表示的是()。[山東大學(xué)2019研]A、準確度B、回收率C、精密度D、純精度答案：C解析：精密度是指在規(guī)定的條件下,同一份均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差(s或SD)或相對標準偏差(RSD)表示。61.進行藥物的鑒別試驗時,需進行驗證的效能指標是()。[山東大學(xué)2019研]A、專屬性B、精密度C、檢測限D(zhuǎn)、準確度答案：A解析：專屬性是指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)存在下,采用的分析方法能正確測定被測物質(zhì)的能力。鑒別試驗、雜質(zhì)檢查和含量測定方法,均應(yīng)考察其專屬性。鑒別試驗應(yīng)能區(qū)分可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物;不含被測物質(zhì)的供試品,以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物,均應(yīng)呈陰性。62.采用LLE法對酸性待測藥物的體內(nèi)樣品進行處理時,為使90%的藥物能夠被有機溶劑提取,水相的pH一般應(yīng)該()。[山東大學(xué)2019研]A、高于pKa1~2個單位B、低于pKa1~2個單位C、調(diào)節(jié)至pKa相等D、低于pKa3~4個單位答案：B解析：采用液相萃取法(LLE)時,體內(nèi)樣品溶液(水相)pH的選擇主要由待測藥物的pKa確定。當pH與pKa相等時,50%的藥物以非電離形式存在。對于堿性藥物最佳pH為高于pKa1~2個pH單位;對于酸性待測藥物,則要低于pKa1~2單位。這樣,就可使得90%的藥物以非電離形式存在,而更易溶于有機溶劑中。63.在芳酸類藥物的酸堿滴定中,常采用中性乙醇作為溶劑,所謂“中性”是指()。[山東大學(xué)2019研]A、pH=7B、對所用指示劑顯中性C、對除去酸性雜質(zhì)的乙醇顯中性D、對甲基橙顯中性答案：B解析：因乙醇對酚酞指示劑可能顯酸性,可消耗氫氧化鈉而使測定結(jié)果偏高。所以,乙醇在使用之前先用氫氧化鈉中和至對酚酞指示劑顯中性。64.下列藥物中加水溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉、丙酮及碳酸氫鈉,水浴加熱后即顯紅紫色的是()。[山東大學(xué)2019研]A、鹽酸多巴胺B、烯洛爾C、苯佐卡因D、重酒石酸間羥胺答案：D解析：分子結(jié)構(gòu)中具有脂肪伯氨基的化合物,顯脂肪族伯胺專屬的Rimini反應(yīng),可用于鑒別。如ChP2015中重酒石酸間羥胺選擇Rimini試驗進行鑒別:取本品5mg,加水0.5mL使溶解,加亞硝基鐵氰化鈉試液2滴、丙酮2滴與碳酸氫鈉0.2g,在60℃的水浴中加熱1分鐘,即顯紅紫色。65.ChP2015中用于亞硝酸鈉滴定法指示終點的方法是()。[山東大學(xué)2019研]A、電位法B、永停滴定法C、外指示劑法D、內(nèi)指示劑法答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的基本原理為:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮鹽。亞硝酸鈉滴定法指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點。66.下列藥物中能與銅吡啶試液反應(yīng)產(chǎn)生紫堇色或紫色沉淀的是()。[山東大學(xué)2019研]A、維生素AB、巴比妥C、維生素ED、癸氟奮乃靜答案：B解析：巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應(yīng),形成穩(wěn)定的配位化合物,產(chǎn)生紫堇色或紫色沉淀。67.阿普唑侖的鹽酸溶液遇硅鎢酸生成白色沉淀,是基于其分子結(jié)構(gòu)的()。[山東大學(xué)2019研]A、弱堿性B、水解性C、UV吸收特性D、氧化性答案：A解析：一些苯二氮?藥物具有生物堿的性質(zhì),可與生物堿沉淀劑作用。如阿普唑侖的鹽酸溶液遇硅鎢酸溶液生成白色沉淀,而與碘化鉍鉀溶液,生成橙紅色沉淀。68.USP38采用TLC法鑒別奮乃靜注射液,為減輕斑點拖尾,在丙酮展開劑中加入()。[山東大學(xué)2019研]A、冰醋酸B、三氯甲烷C、氫氧化銨D、醋酐答案：C解析：TLC法鑒別奮乃靜注射液過程中,展開劑中的氫氧化銨作為掃尾劑,能夠抑制弱堿性奮乃靜與硅膠酸性基團的結(jié)合,減輕色譜斑點的拖尾程度。69.青蒿素在無水乙醇中加碘化鉀試液及稀硫酸與淀粉顯紫色的結(jié)構(gòu)依據(jù)是()。[山東大學(xué)2019研]A、硫氮雜蒽母核B、6-含氧喹啉環(huán)C、過氧橋D、酯鍵答案：C解析：青蒿素類藥物是具有過氧橋的倍半萜內(nèi)酯類化合物,其過氧橋具有氧化性,在酸性條件能將I-氧化成I2,與淀粉指示液生成藍紫色。70.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查原理是利于兩者()。[山東大學(xué)2019研]A、溶解度差異B、對光吸收性質(zhì)差異C、旋光性質(zhì)差異D、吸附性質(zhì)差異答案：C解析：硫酸阿托品為消旋體,無旋光性,而莨菪堿為左旋體,可以利用旋光度測定法對莨菪堿雜質(zhì)進行檢查。71.維生素C能夠與硝酸銀反應(yīng)生成黑色沉淀,是基于其分子結(jié)構(gòu)中的()。[山東大學(xué)2019研]A、丙二酰脲基團B、共軛多烯醇側(cè)鏈C、烯二醇D、二氫呲喃醇答案：C解析：維生素C分子中有烯二醇基,具有強的還原性,可被硝酸銀氧化為去氫維生素C,同時產(chǎn)生黑色的金屬銀沉淀。72.取供試品約10mg,加乙醇溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀的藥物是()。[山東大學(xué)2019研]A、維生素CB、炔諾酮C、醋酸地塞米松D、雌二醇答案：B解析：一些具有炔基的甾體激素藥物如炔雌醇、炔諾酮、炔諾孕酮等遇硝酸銀試液即生成白色的炔銀沉淀,加以鑒別。如ChP2015炔諾酮的鑒別方法:取本品約10mg,加乙醇1mL溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀。73.青霉素在pH=2的條件下,易發(fā)生分子重排,其產(chǎn)物是()。[山東大學(xué)2019研]A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素屬于β-內(nèi)酰胺類藥物,本類藥物在酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子(銅、鉛、汞和銀)或氧化劑等作用下易發(fā)生水解和分子重排,導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。在pH=2或HgCl2條件下,青霉素發(fā)生分子重排,生成青霉酸;在pH=4條件下,生成青霉二酸;在堿性或青霉素酶條件下,生成青霉噻唑酸。74.采用手性配合交換HPLC法測定左氧氟沙星光學(xué)異構(gòu)體時,流動相中添加的金屬離子是()。[山東大學(xué)2019研]A、Cu2+B、Fe3＋C、Co2+D、Au3+答案：A解析：左氧氟沙星為第四代喹諾酮類抗菌藥物,是氧氟沙星的左旋光學(xué)異構(gòu)體,在其合成過程中必然會產(chǎn)生右旋光學(xué)異構(gòu)體副產(chǎn)物。ChP2010和ChP2015均規(guī)定了左氧氟沙星原料藥中右氧氟沙星的限量(1.0%),可采用配合交換手性流動相法測定,其原理為將手性試劑添加到HPLC的流動相中,與手性藥物生成一對可逆的非對映體配合物,根據(jù)配合物的穩(wěn)定性、在流動相中的溶解性以及與固定相的鍵合力差異而在非手性固定相上實現(xiàn)分離。該法只能用于與過渡金屬離子形成相應(yīng)配合物的藥物,常用的金屬離子有Cu2+、Zn2+和Ni2+等,配合劑有L-脯氨酸和D-苯丙氨酸等氨基酸。75.注射劑“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長度通常為()。[山東大學(xué)2019研]A、≤50μmB、≤30μmC、>50μmD、>30μm答案：A解析：靜脈用注射劑(溶液型注射液等)需檢查比“可見異物”更小的“不溶性微粒”的大小及數(shù)量,而“可見異物”是指存在于注射劑等藥物中,在規(guī)定條件下目視可以觀測到的不溶性物質(zhì),其粒徑或長度通常大于50μm。因此“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長度通常小于等于50μm。76.中藥檢查項下的總灰分是指()。[山東大學(xué)2019研]A、藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化后殘留的無機物質(zhì)B、藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化后殘留的有機物質(zhì)C、中藥材所帶的泥土、砂石等不溶性物質(zhì)D、中藥的生理灰分答案：A解析：中藥檢查項下的總灰分是指藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化后殘留的無機物。總灰分除包含藥物本身所含的無機鹽(稱為生理灰分)外,還包括泥土、砂石等藥材外表黏附的無機雜質(zhì)。77.薄層色譜法用于黃酮類成分的鑒別時,通常采用的薄層板是()。[山東大學(xué)2019研]A、硅膠G板B、氧化鋁扳C、纖維素板D、聚酰胺板答案：D解析：薄層色譜鑒別中使用最多的固定相是硅膠G硅膠GF254等。一般情況下,生物堿類成分使用氧化鋁板較多,鑒別黃酮類和酚類化合物可使用聚酰胺板,氨基酸可使用纖維素板。78.具有連續(xù)流動操作模式、停流操作模式和峰存貯操作模式的技術(shù)是()。[山東大學(xué)2019研]A、GC-MSB、LC-MSC、LC-MS/MSD、LC-NMR答案：D解析：液相色譜-核磁共振聯(lián)用技術(shù)(LC-NMR)種在藥物靶標生物大分子的結(jié)構(gòu)解析、生物大分析的動力學(xué)研究、基于生物大分子與配體小分子相互作用的藥物設(shè)計和篩選以及藥物代謝中的應(yīng)用廣泛。LC-NMR聯(lián)用技術(shù)主要有4種操作模式:連續(xù)流動操作模式、停流操作模式、峰存貯操作模式和LC-SPE-NMR模式。79.我國藥品質(zhì)量標準的內(nèi)容不包括()。A、名稱B、性狀C、鑒別D、含量測定E、制法答案：E解析：我國藥品質(zhì)量標準的內(nèi)容包括名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定和貯藏。80.中國藥典規(guī)定折光率ntD中t為()。A、10℃B、20℃C、25℃D、0℃E、37℃答案：B解析：《中國藥典》規(guī)定,折光率測定法采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣的折光率(如用阿培折光計,可用白光光源),除另有規(guī)定外,供試品溫度為20℃。81.葡萄糖可采用哪些方法測定含量()。A、旋光法B、折光法C、碘量法D、高碘酸鹽法E、以上均對答案：E解析：A項,比旋度測定(或旋光度)既可用于手性藥物的含量測定,又可以用于手性藥物的區(qū)分鑒別或純雜程度的檢查,如葡萄糖及其注射液等。B項,折光法可用于測定葡萄糖的含量,且具有儀器結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、操作簡單、取樣量小,無任何試劑干擾,分析結(jié)果快速等優(yōu)點。C項,I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉,次碘酸鈉可將葡萄糖分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,當酸化時NaIO3又恢復(fù)成I2析出,用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2,從而可計算出葡萄糖的含量。D項,用高碘酸鹽處理葡萄糖,葡萄糖遇高碘酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生甲酸,測定生成的甲酸的量。82.《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用()表示。A、USPB、GLPC、BPD、GMPE、GCP答案：D解析：《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》(goodmanufacturepractice,GMP)為規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理,根據(jù)《藥品管理法》和《藥品管理法實施條例》的規(guī)定而制定。GMP是現(xiàn)今世界各國普遍采用的藥品生產(chǎn)管理方式,它對企業(yè)生產(chǎn)藥品所需要的原材料、廠房、設(shè)備、衛(wèi)生、人員培訓(xùn)和質(zhì)量管理等均提出了明確要求。83.ICH有關(guān)藥品質(zhì)量的技術(shù)要求文件的標識代碼是()。A、EB、MC、PD、QE、S答案：D解析：A項,人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(ICH)有關(guān)藥品有效性的技術(shù)要求(Efficacy,以代碼E標識)。B項,ICH有關(guān)藥品的綜合技術(shù)要求(Multidisciplinary,以代碼M標識)。D項,ICH有關(guān)藥品質(zhì)量的技術(shù)要求(Quality,以代碼Q標識)。E項,ICH有關(guān)藥品安全性的技術(shù)要求(Safety,以代碼S標識)。84.藥品標準中鑒別試驗的意義在于()。A、檢查已知藥物的純度B、驗證已知藥物與名稱的一致性C、確定已知藥物的含量D、考察已知藥物的穩(wěn)定性E、確證未知藥物的結(jié)構(gòu)答案：B解析：藥物的鑒別是根據(jù)藥物的特性,采用專屬可靠的方法,證明已知藥物真?zhèn)蔚脑囼?。不是對未知物質(zhì)進行的定性鑒定或確證分析試驗。用于區(qū)分藥物類別的試驗稱為“一般鑒別試驗”,能證實具體藥物的試驗稱為“專屬鑒別試驗”。85.鹽酸溶液(1→1000)系指()。A、鹽酸1.0mL加水使成1000mL的溶液B、鹽酸1.0mL加甲醇使成1000mL的溶液C、鹽酸1.0g加水使成1000mL的溶液D、鹽酸1.0g加水1000mL制成的溶液E、鹽酸1.0mL加水1000mL制成的溶液答案：A解析：溶液后標記的“(1→1000)”等符號,是指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0mL加溶劑使成1000mL的溶液;未指明用何種溶劑時,均是指水溶液。86.中國藥典凡例規(guī)定:稱取“2.0g”,系指稱取重量可為()。A、1.5~2.5gB、1.6~2.4gC、1.45~2.45gD、1.95~2.05gE、1.96~2.04g答案：D解析：試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數(shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。例如,稱取“0.1g”,是指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”,是指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”,是指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”,是指稱取重量可為1.995~2.005g。即遵循“4舍6入5成雙”的原則。87.原料藥穩(wěn)定性試驗的影響因素試驗,疏松原料藥在開口容器中攤成薄層的厚度應(yīng)()。A、>20cmB、≤20cmC、≤10cmD、≤5cmE、≤10mm答案：E解析：影響因素試驗是將藥品置于比加速試驗更為劇烈的條件下進行的穩(wěn)定性考察。其目的是探討藥物的固有穩(wěn)定性,了解影響其穩(wěn)定性的因素及可能的降解途徑與降解產(chǎn)物,為制劑生產(chǎn)工藝、包裝、貯存條件和建立降解產(chǎn)物分析方

法提供科學(xué)依據(jù)。供試品可以用1批原料藥物進行,將供試品置適宜的開口容器中(如稱量瓶或培養(yǎng)皿),攤成≤5mm厚的薄層,疏松原料藥攤成≤10mm厚的薄層。88.下列內(nèi)容中,收載于中國藥典通則的是()。A、術(shù)語與符號B、計量單位C、標準品與對照品D、準確度與精密度要求E、通用檢測方法答案：E解析：為解決以往各部藥典檢測方法的重復(fù)收錄,方法間不協(xié)調(diào)、不統(tǒng)一、不規(guī)范的問題,《中國藥典》2015版對各部藥典共性的檢測方法進行了整合,將原藥典“附錄”更名為“通則”,藥典通則主要收載制劑通則、通用檢測方法和指導(dǎo)原則。89.下列關(guān)于歐洲藥典(EP)的說法中,不正確的是()。A、EP在歐盟范圍內(nèi)具有法律效力B、EP不收載制劑標準C、EP的制劑通則中各制劑項下包含:定義(Definition)、生產(chǎn)(Production)和檢查(Test)D、EP制劑通則項下的規(guī)定為指導(dǎo)性原則E、EP由WHO起草和出版答案：E解析：AE兩項,歐洲藥典(EP)由歐洲藥品質(zhì)量管理局(EDQM)起草和出版,為藥品研發(fā)、生產(chǎn)和銷售使用過程中用于質(zhì)量控制的、科學(xué)的,并在歐盟37個成員國范圍內(nèi)具有法律效力的標準。BCD三項,EP不收載制劑標準。制劑產(chǎn)品的質(zhì)量需要符合歐盟內(nèi)各國的藥典或藥品管理當局批準的質(zhì)量標準要求。制劑通則項下的規(guī)定為指導(dǎo)性原則。制劑通則中,各制劑項下都包含三項內(nèi)容:定義(Definition)、生產(chǎn)(Production)和檢查(Test);與制劑劑型特點有關(guān)的要求,分別在三項內(nèi)容中作出規(guī)定。90.藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范的英文縮寫是()。A、SFDAB、ChPC、GCPD、GLPE、GMP答案：D解析：《藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》(GoodLaboratoryPractice,GLP)是為了提高藥物非臨床研究的質(zhì)量,確保實驗資料的真實性、完整性和可靠性,保障人民用藥安全,根據(jù)《藥品管理法》而制定的。適用于為申請藥品注冊而進行的非臨床研究,藥物非臨床安全性評價研究機構(gòu)必須遵循該規(guī)范。91.藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的英文縮寫是()。A、SFDAB、ChPC、GCPD、GLPE、GMP答案：E解析：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GoodManufacturePractice,GMP)是為規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理,根據(jù)《藥品管理法》和《藥品管理法實施條例》的規(guī)定而制定。

(共用備選答案)92.易溶系指()。A、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解B、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~不到10mL中溶解C、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~不到30mL中溶解D、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~不到100mL中溶解E、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~不到1000mL中溶解答案：B93.溶解系指()。A、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解B、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~不到10mL中溶解C、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~不到30mL中溶解D、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~不到100mL中溶解E、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~不到1000mL中溶解答案：C94.微溶系指()。A、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解B、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~不到10mL中溶解C、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~不到30mL中溶解D、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~不到100mL中溶解E、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~不到1000mL中溶解答案：E解析：A項,極易溶解是指溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑<1mL中溶解。B項,易溶是指溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~<10mL中溶解。C項,溶解是指溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~<30mL中溶解。D項,略溶是指溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~<100mL中溶解。E項,微溶是指溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~<1000mL中溶解。

(共用備選答案)95.熱水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：D96.溫水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：C97.冷水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：A98.常溫系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：B解析：A項,冷水是指2~10℃。B項,室溫(常溫)是指10~30℃。C項,微溫或溫水是指40~50℃。D項,熱水是指70~80℃。E項,水浴溫度除另有規(guī)定外,均指98~100℃。

(共用備選答案)99.英國藥典的英文縮寫是()。A、BPB、ChPC、EPD、Ph.Int.E、USP答案：A100.歐洲藥典的英文縮寫是()。A、BPB、ChPC、EPD、Ph.Int.E、USP答案：C解析：A項,英國藥典(BritishPharmacopoeia,BP)。B項,《中國藥典》(PharmacopoeiaofthePeople'sRepublicofChina,ChP)。C項,歐洲藥典(EuropeanPharmacopoeia,Ph.Eur.或EP)。D項,國際藥典(InternationalPharmacopoeia,Ph.Int.)。E項,美國藥典(UnitedStatesPharmacopoeia,USP)。

(共用備選答案)101.原料藥的含量測定應(yīng)首選()。A、容量分析法B、色譜法C、酶分析法D、微生物法E、生物檢定法答案：A解析：藥物的含量測定所采用的分析方法一般要求操作簡便、結(jié)果準確、重現(xiàn)性好。但對于藥物的不同形式,其含量測定方法的選擇依據(jù)有所側(cè)重。對于化學(xué)原料藥的含量測定,因為純度較高,所含雜質(zhì)較少,故強調(diào)測定結(jié)果的準確和重現(xiàn),通常要求方法具有更高的準確度和精密度,首選容量分析法。102.制劑的含量測定應(yīng)首選()。A、容量分析法B、色譜法C、酶分析法D、微生物法E、生物檢定法答案：B解析：藥物的含量測定所采用的分析方法一般要求操作簡便、結(jié)果準確、重現(xiàn)性好。但對于藥物的不同形式,其含量測定方法的選擇依據(jù)有所側(cè)重。對于藥物制劑的含量測定,尤其復(fù)方制劑因為其組分復(fù)雜,干擾物質(zhì)多,且含量限度一般較寬,故更加強調(diào)方法的靈敏度和專屬性或選擇性,首選采用具有分離能力的色譜分析法。103.抗生素藥物的含量測定應(yīng)首選()。A、容量分析法B、色譜法C、酶分析法D、微生物法E、生物檢定法答案：D解析：微生物檢定法的優(yōu)點是靈敏度高、需用量小,測定結(jié)果較直觀;測定原理與臨床應(yīng)用的要求一致,更能確定抗生素的醫(yī)療價值;而且適用范圍廣,較純的精制品、純度較差的制品、已知的或新發(fā)現(xiàn)的抗生素均能應(yīng)用;對同一類型的抗生素不需分離,可一次測定其總效價,是抗生素藥物效價測定的最基本的方法。

(共用備選答案)104.HPLC法所要求的精密度為()。A、RSD<2%B、RSD<0.2%C、0.2~0.7%D、98~102%E、99.7~100.3%答案：A解析：高效液相色譜法(HPLC)以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析,該法所要求的精密度為RSD<2%。105.UV法吸光度的范圍()。A、RSD<2%B、RSD<0.2%C、0.2~0.7%D、98~102%E、99.7~100.3%答案：C解析：UV法即紫外-可見分光光度法,是在190~760nm波長范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸光度,用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定的方法,該法要求的吸光度的范圍為0.2~0.7%。106.下列敘述中不正確的說法是()。A、鑒別反應(yīng)完成需要一定時間B、鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題C、鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性D、鑒別反應(yīng)需在一定條件下進行E、溫度對鑒別反應(yīng)有影響答案：B解析：藥物的鑒別方法要求專屬性強,耐用性好,靈敏度高,操作簡便、快速等。有些制劑的主藥含量甚微,必須采用靈敏度高、專屬性強、操作較簡便的方法,如色譜法等。107.在藥品質(zhì)量標準中,藥品的外觀、臭、味等內(nèi)容歸屬的項目是()。A、性狀B、一般鑒別C、專屬鑒別D、檢查E、含量測定答案：A解析：A項,藥物的性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì),一般包括外觀、臭、味、溶解度和物理常數(shù)等。B項,一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。C項,藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)?。D項,檢查(tests)是對藥品的安全性、有效性、均一性和純度四個方面的狀態(tài)所進行的試驗分析。包括反映藥物安全性和有效性的試驗方法與限度、反映藥物制備工藝的均一性和純度等要求的內(nèi)容。E項,含量測定(assay)是指采用藥品標準中規(guī)定的試驗方法,對藥品(原料及制劑)中有效成分的含量進行測定。一般可采用化學(xué)、儀器或生物測定方法。108.取供試品少量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即產(chǎn)生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。下列物質(zhì)可用上述試驗鑒別的是()。A、托烷生物堿類B、酒石酸鹽C、氯化物D、硫酸鹽E、有機氟化物答案：C解析：A項,托烷生物堿類鑒別方法:取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。B項,酒石酸鹽鑒別方法:取供試品的中性溶液,置潔凈的試管中,加氨制硝酸銀試液數(shù)滴,置水浴中加熱,銀即游離并附在試管的內(nèi)壁成銀鏡。C項,氯化物鑒別方法一:取供試品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨試液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽,須先加氨試液使成堿性,將析出的沉淀濾過除去,取濾液進行試驗。鑒別方法二:取供試品少量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸溫潤,緩緩加熱,即產(chǎn)生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。D項,硫酸鹽鑒別方法一:取供試品溶液,滴加氧化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。鑒別方法二;取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀,分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。鑒別方法三;取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。E項,有機氟化物鑒別方法:取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法進行有機破壞,用水20mL與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5mL為吸收液,使燃燒完全后,充分振搖,取吸收液2mL,加茜素氟藍試液0.5mL,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2mL,用水稀釋至4mL,加硝酸亞鈰試液0.5mL,即顯藍紫色,同時作空白對照試驗。109.中國藥典中所用的何首烏的鑒別方法是()。A、高效液相色譜法B、質(zhì)譜法C、紅外光譜法D、顯微鑒別法E、X射線粉末衍射法答案：D解析：顯微鑒別主要用于中藥及其制劑的鑒別,通常采用顯微鏡對藥材的切片(飲片)、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細胞或內(nèi)含物等特征進行鑒別的一種方法。鑒別時選擇有代表性的供試品,根據(jù)各品種鑒別項的規(guī)定制片。如ChP2015中何首烏的顯微鑒別。

二、B型題

(共用備選答案)110.水楊酸鹽類藥物的鑒別試驗是()。A、取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。B、取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。C、取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰顯鮮黃色。D、取供試品,加過量氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發(fā)生氨臭;遇用水濕潤的紅色石蕊試紙,能使之變藍色,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。E、取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。答案：A解析：水楊酸鹽鑒別方法一:取供試品的稀溶液,加三氧化鐵試液1滴,即顯紫色。鑒別方法二:取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。111.托烷生物堿類藥物的鑒別試驗是()。A、取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。B、取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。C、取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰顯鮮黃色。D、取供試品,加過量氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發(fā)生氨臭;遇用水濕潤的紅色石蕊試紙,能使之變藍色,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。E、取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。答案：B解析：托烷生物堿類鑒別方法:取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。

(共用備選答案)112.用來描述紫外光譜鑒別法的是()。A、吸收光譜較為簡單,曲線形狀變化不大,用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜。B、供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。C、測定被測物質(zhì)在750~2500nm(12800~4000cm-1)光譜區(qū)的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息對被測物質(zhì)進行定性、定量分析。D、利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線特征及供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。E、用準分子離子峰確認化合物,進行二級譜掃描,推斷結(jié)構(gòu)化合物斷裂機制,確定碎片離子的合理性。答案：A解析：紫外光譜鑒別法多數(shù)有機藥物分子中含有能吸收紫外或可見光的基團而顯示特征吸收光譜,可作為鑒別的依據(jù),但因吸收光譜較為簡單,曲線形狀變化不大,用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜。113.用來描述紅外光譜鑒別法的是()。A、吸收光譜較為簡單,曲線形狀變化不大,用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜。B、供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。C、測定被測物質(zhì)在750~2500nm(12800~4000cm-1)光譜區(qū)的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息對被測物質(zhì)進行定性、定量分析。D、利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線特征及供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。E、用準分子離子峰確認化合物,進行二級譜掃描,推斷結(jié)構(gòu)化合物斷裂機制,確定碎片離子的合理性。答案：B解析：紅外光譜鑒別法是一種專屬性很強、應(yīng)用較廣(固體、液體、氣體樣品)的鑒別方法,主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥,特別適合于用其他方法不易區(qū)分的同類藥物,如磺胺類、甾體激素類和半合成抗生素類藥品。由于各種型號的儀器性能不同,供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。因此應(yīng)考慮如二氧化碳和水汽等的大氣干擾。114.用來描述質(zhì)譜鑒別法的是()。A、吸收光譜較為簡單,曲線形狀變化不大,用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜。B、供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。C、測定被測物質(zhì)在750~2500nm(12800~4000cm-1)光譜區(qū)的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息對被測物質(zhì)進行定性、定量分析。D、利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線特征及供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。E、用準分子離子峰確認化合物,進行二級譜掃描,推斷結(jié)構(gòu)化合物斷裂機制,確定碎片離子的合理性。答案：E解析：質(zhì)譜鑒別法是在高真空狀態(tài)下將被測物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比(m/z)大小分離而實現(xiàn)物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。質(zhì)譜圖通過離子譜峰及相互關(guān)系,提供與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息。質(zhì)譜法常用的鑒別方式為:準分子離子峰確認化合物,進行二級譜掃描,推斷結(jié)構(gòu)化合物斷裂機制,確定碎片離子的合理性,并結(jié)合其他相關(guān)信息,推測化合物分子結(jié)構(gòu)。

(共用備選答案)115.水楊酸類藥物的呈色反應(yīng)鑒別法是()。A、三氯化鐵呈色反應(yīng)B、重氮化-偶合反應(yīng)C、Vitali反應(yīng)D、四氮唑反應(yīng)E、茚三酮反應(yīng)答案：A解析：呈色反應(yīng)鑒別法是指供試品溶液中加入適當?shù)脑噭┤芤?在一定條件下進行反應(yīng),生成易于觀測的有色產(chǎn)物。A項,水楊酸含酚羥基,可用酚羥基的三氯化鐵呈色反應(yīng)鑒別法。116.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的呈色反應(yīng)鑒別法是()。A、三氯化鐵呈色反應(yīng)B、重氮化-偶合反應(yīng)C、Vitali反應(yīng)D、四氮唑反應(yīng)E、茚三酮反應(yīng)答案：D解析：腎上腺皮質(zhì)激素類可用四氮唑反應(yīng)鑒別。

三、X型題117.硫氰酸鹽法是檢查藥品中的()。A、氯化物B、鐵鹽C、重金屬D、砷鹽E、硫酸鹽答案：B解析：ChP2015和USP38均采用硫氰酸鹽法檢查藥品中的鐵鹽,其原理為鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。118.檢查藥品中的砷鹽雜質(zhì),在酸性條件下加入鋅粒的目的是()。A、使產(chǎn)生新生態(tài)的氫B、增加樣品的溶解度C、將五價砷還原為三價砷D、抑制銻化氫的生產(chǎn)E、以上均不對答案：A解析：砷鹽的檢查方法中,古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法的第一步均為在酸性條件下加入鋅粒。金屬鋅的作用是使產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫,從而進行檢查。119.藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm,表示()。A、藥物中雜質(zhì)的重量是1.0μgB、在檢查中用了1.0g供試品,檢出了1.0μgC、在檢查中用了2.0g供試品,檢出了2.0μgD、在檢查中用了3.0g供試品,檢出了3.0μgE、藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一答案：E解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常用百分之幾或百萬分之幾(partspermillion,ppm)來表示。藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm,表示藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一。120.微孔濾膜法是用來檢查()。A、氯化物B、砷鹽C、重金屬D、硫化物E、氰化物答案：C解析：重金屬的檢查方法有四種,其中第四法用微孔濾膜過濾,使重金屬硫化物沉淀富集成黑斑,用于有色溶液或重金屬限度較低的品種。121.檢查某藥品雜質(zhì)限量時,稱取供試品W(g),量取待檢雜質(zhì)的標準溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)限量是()。A、W/CV×100%B、CVW×100%C、VC/W×100%D、CW/V×100%E、VW/C×100%答案：C解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,其計算方法為:雜質(zhì)限量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%,即雜質(zhì)限量=VC/W×100%。122.用TLC法檢查特殊雜質(zhì),若無雜質(zhì)的對照品時,應(yīng)采用()。A、內(nèi)標法B、外標法C、峰面積歸一化法D、供試品溶液的自身稀釋對照法E、雜質(zhì)的對照品法答案：D解析：TLC法檢查特殊雜質(zhì)包括四種方法:①雜質(zhì)對照品法:適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對照品的情況。②供試品溶液的自身稀釋對照法:適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不確定;或者雖然雜質(zhì)結(jié)構(gòu)已知,但是沒有雜質(zhì)對照品的情況。③兩法并用法:當藥物中存在多個雜質(zhì)時,若已知雜質(zhì)有對照品,則采用雜質(zhì)對照品法檢查;共存的未知雜質(zhì)或沒有對照品的雜質(zhì),則可同時采用供試品溶液的自身稀釋對照法檢查。④對照藥物法:當無合適的雜質(zhì)對照品,或者是供試品顯示的雜質(zhì)斑點顏色與主成分斑點顏色有差異,難以判斷限量時,可采用與供試品相同的藥物作為對照。123.取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽,如發(fā)生渾濁與標準硫酸鉀(每1mL相當于100μg的SO42-)2mL制成對照液比較,雜質(zhì)限量為()。A、0.02%B、0.025%C、0.04%D、0.045%E、0.03%答案：C解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,其計算方法為:雜質(zhì)限量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%,即雜質(zhì)限量=(100μg×2/0.5g)×100%=0.04%。124.干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分,其他揮發(fā)性物質(zhì),對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為()。A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃答案：B解析：一般情況下,干燥失重檢查法的干燥溫度為105℃;含有較多結(jié)晶水的藥物,在105℃不易除去結(jié)晶水,或結(jié)晶與吸附溶劑不易失去時,可提高干燥溫度。如枸櫞酸鈉分子中含2個結(jié)晶水,在180℃下干燥;硫酸嗎啡分子中含5個結(jié)晶水,在145℃下干燥1小時。125.有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì),中國藥典采用()。A、與標準比色液比較的檢查法B、用HPLC法檢查C、用TLC法檢查D、用GC法檢查E、以上均不對答案：A解析：某些藥物自身無色,但從生產(chǎn)中引入了有色的有關(guān)物質(zhì),或其分解產(chǎn)物有顏色。采用檢查供試品溶液顏色的方法,可以控制藥物中有色雜質(zhì)的量。126.藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是()。A、TG表示B、DTA表示C、DSC表示D、TLC表示E、以上均不對答案：A解析：藥物的熱分析測定主要包括熱重分析(TG)和差示掃描量熱分析(DSC)兩種類型。TG曲線常用于計算出所含水分/溶劑的比例,也可以用于干燥失重測定。DSC曲線則可以準確測定藥物的相變溫度(如熔點等),如果藥物熔融時不分解,則可以用于藥物的純度定值。127.氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用,生成AgCl的混濁,所用的酸為()。A、稀醋酸B、稀H2SO4C、稀HNO3D、稀HClE、濃HNO3答案：C解析：氯化物檢查中,所用的酸為稀HNO3可避免弱酸銀鹽,如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾,且可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。酸度以50mL供試品溶液中含稀硝酸10mL為宜。128.腎上腺素中酮體的檢查是利用()。A、旋光性的差異B、對光吸收性質(zhì)的差異C、溶解行為的差異D、顏色的差異E、吸附或分配性質(zhì)的差異答案：B解析：苯乙胺類擬腎上腺素藥物,其生產(chǎn)過程均存在酮體氫化還原制備工藝,若氫化過程不完全,易引入酮體雜質(zhì),影響藥品質(zhì)量,因此規(guī)定檢查相應(yīng)的合成工藝雜質(zhì)酮體,方法為紫外分光光度法。129.在藥物重金屬檢查法中,溶液的PH值在()。A、3.0~3.5B、7.0C、4.0~4.5D、8.0E