水楊醛縮苯胺

水楊醛縮苯胺Cu(II)配合物的合成及表征一、實驗目的通過查閱文獻設計實驗路線，了解席夫堿的性質(zhì)及用途，了解制備席夫堿的基本方法及反應的基本原理。掌握制備水榻醛縮苯胺Cu(II)配合物的方法。二、實驗原理席夫堿簡介：席夫堿是指含亞胺(-CH=N-)或甲亞胺基(-C=N-)的一類有機化合物，可以與許多金屬離子通過配位鍵形成配合物。席夫堿可以由伯胺與活潑毅基化合物縮合制得，其特點是能夠靈活地選擇反應物，改變?nèi)〈o予體原子木性及其位置，便于開拓出許多從鏈狀到環(huán)合，從單齒到多齒的性能各異，結(jié)構(gòu)多變的席夫堿配體，如單齒席夫堿、雙齒席夫堿、不對稱席夫堿、異雙席夫堿等。水楊醛的物理化學性質(zhì)分子式C7H6O2，分子量112.12水楊醛又稱鄰羥基苯甲醛，是無色或深紅色油狀液體。具有苦杏仁氣味。熔點-7°C，沸點196.5°C、密度(20/4°C)1.167g/cm3。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。能與蒸氣一起揮發(fā)。水楊醛的分子式:

無色油狀液體。熔點一6.3°C，沸點184°C，相對密度1.02(20/4°C),加熱至370C分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。暴露于空氣中或日光下變?yōu)樽厣??？捎盟魵庹麴s，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純后的苯胺可加入10?15ppm的NaBH4以防氧化變質(zhì)。間甲苯胺分子式：合成產(chǎn)物的相關化學方程式：★本實驗采用水楊醛及苯胺合成水楊醛縮苯胺配體席夫堿化合物乙醇中培養(yǎng)出水楊醛縮苯胺Cu的配合物晶體Cu(II)離子的測定+CuCl2Cu(II)離子的測定+CuCl2—標準溶液的標定通常用重銘酸鉀作基準物標定血血。3溶液的濃度，重銘酸鉀先與碘化鉀反應析出碘單質(zhì)：CrRF+14H5+61"=319+2 +7H90析出的碘單質(zhì)再用Na旋03標準溶液滴定：虬+2 =21~+SJX2"?cu(H)離子的測定在弱酸性溶液中(ph=3-4),Ci?+與過量的碘化鉀作生成碘化亞銅沉淀，同時析出定量的碘單質(zhì)，其反應方程式如下：2Cu93H4I—2CuII析出的碘單質(zhì)以淀粉為指示用阮彼。3標準溶液滴定:19+2S90/"=21"+&。廣由此可以計算出銅的含量，三、實驗儀器與試劑★儀器：磁力加熱攪拌器、電熱套、小燒杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、250ml容量瓶、移液管、滴定管、PH試紙、天平、熔點儀、錐形瓶★藥品：水楊醛、苯胺、無水乙醇(A.R)、10%KI溶液、Na2S2O3標準溶液、1%淀粉溶液、CuCl2固體(A.R)廿油、濃硫酸四、實驗步驟1、 水楊醛縮苯胺席夫堿配體的合成稱取11.2g(0.10mol水楊醛于干燥的小燒杯中一磁力攪拌器中升溫至30°C—迅速加入9.3g(0.10mol苯胺一攪拌一升溫至50—60°C時一恒溫攪拌15min—將其混合液倒入70%的乙醇溶液中一冷卻一結(jié)晶一抽濾一用無水乙醇和乙醚各洗滌兩次一粗產(chǎn)品用無水乙醇重結(jié)晶一烘干(得微黃色針狀晶體)一稱量一測量熔點2、 水楊醛縮間甲基苯胺schiff堿配合物合成取3.7g(0.02mol)制得的席夫堿和1.8g(0.01mol)CuCl2.2H2O溶于6mL乙醇中一邊加熱邊攪拌(大概1h)—完全反應后冷卻一抽濾一用水和無水乙醇各洗滌三次一烘十一稱量一測量熔點3、 配合物中Cu(II)含量的測定(1)Na2S2O3標準溶液的滴定★準確稱取K2Cr2O7(g)0.05?0.07g于錐形瓶一加入10?20mL去離子水一加入20mL10%KI溶液和5mL6mol/L的HCl一在暗處放置5min后滴定★用Na2S2O3標準溶液滴定到呈淺黃綠色一加入1%淀粉溶液1mL一繼續(xù)滴定至藍色變?yōu)榫G色(終點)★平行測定三次★根據(jù)K2Cr2O7的質(zhì)量以及消耗的Na2S2O3溶液體積，計算Na2S2O3溶液濃度(2)Cu(II)含量的測定★準確稱取1g所制得的配合物一用容量瓶配成250mL溶液一用移液管移取25mL溶液于錐形瓶一緩慢加入2—3mL濃硫酸并加熱至沸一段時間^加入7—8mL10%KI溶液f立即用Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色^加入1mL1%淀粉溶液f繼續(xù)滴定至米色懸液(終點)★平行測定三次★記錄數(shù)據(jù)，計算配合物中Cu(II)的含量測定配合物的紅外光譜將所得配合物用KBr壓片，在紅外光譜儀上記錄某一范圍的紅外光譜圖，并標識主要的特征吸收峰。5、 反應物配比對產(chǎn)率的影響：(1)、席夫堿合成：(1:2)將水楊醛的質(zhì)量減半(5.6g)，苯胺的質(zhì)量及其他的條件均不變進行實驗，計算產(chǎn)率，并和前面的產(chǎn)率進行比較。(2:1)將苯胺的質(zhì)量減半(4.6g)，水楊醛的質(zhì)量及其他條件不變，計算產(chǎn)率，并與前兩組進行比較。(2)、配合物的制備：(1:1)將CuCl2?2H2O的質(zhì)量加倍(3.6g)，其他條件不變，計算產(chǎn)率。并與前面的數(shù)據(jù)比較。(1:2)將席夫堿的質(zhì)量減半(1.8g)，CuCl2?2H2O的質(zhì)量加倍(3.6g)。其他條件不變，計算產(chǎn)率，并與前兩組數(shù)據(jù)比較。6、PH值變化對產(chǎn)率的影響：席夫堿配體的合成：★在反應體系中加入酸調(diào)節(jié)PH至2,其他條件不變進行實驗，計算產(chǎn)率，并與前面數(shù)據(jù)進行比較?！镌诜磻w系中加堿調(diào)節(jié)PH至10，其他條件不變進行反應，計算產(chǎn)