2023年無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告上學(xué)期

實(shí)驗(yàn)粗硫酸銅的提純一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解粗硫酸銅提純及產(chǎn)品純度檢查的原理和方法。2．學(xué)習(xí)臺(tái)秤和pH試紙的使用以及加熱、溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理不溶性雜質(zhì):直接過(guò)濾除去;可溶性雜質(zhì)Ｆe2+、Fe3+等:先所有氧化為Fe３＋,后調(diào)節(jié)pH≈４，使其水解為Fe（ＯH)3沉淀后過(guò)濾；其它可溶性雜質(zhì):重結(jié)晶留在母液中。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容5g硫酸銅20mＬH2Ｏ攪拌、加熱溶解２mＬH2Ｏ2滴加ＮａOH至ｐH≈４靜置10０mL燒杯Ｆｅ(OH)3↓傾析法過(guò)濾濾液承接在蒸發(fā)皿（另留1０d于試管中用于檢查純度）2~3ｄＨ２SO4蒸發(fā)至剛出現(xiàn)晶膜冷卻抽濾取出晶體，稱重ｐＨ１~210d待測(cè)液６ｍoｌ·Ｌ-1ＮH3·H2Ｏ深藍(lán)色溶液過(guò)濾NH3·H2Ｏ洗滌濾紙藍(lán)色棄去藍(lán)色溶液3mＬHCl接受濾液2dKSCＮ比較顏色深淺溶解沉淀產(chǎn)品外觀、色澤；理論產(chǎn)量；實(shí)際產(chǎn)量;產(chǎn)率;純度檢查結(jié)果。四、思考題產(chǎn)品純度高，得率高的關(guān)鍵１、水解時(shí)控制好pＨ值:ｐH過(guò)低，F(xiàn)e3+水解不完全；過(guò)高會(huì)生成Ｃｕ(ＯＨ)2沉淀。2、蒸發(fā)濃縮時(shí)控制母液的量：母液過(guò)多,硫酸銅損失多,產(chǎn)率低；母液過(guò)少，雜質(zhì)析出,純度低。?實(shí)驗(yàn)滴定分析基本操作練習(xí)（一）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解并掌握酸式滴定管、堿式滴定管的使用，練習(xí)對(duì)的讀數(shù)。２、練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,學(xué)會(huì)控制滴定速度和判斷終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容１、酸式滴定管旋塞涂油:給酸式滴定管的旋塞涂油(P18）,試漏。規(guī)定:姿勢(shì)對(duì)的,旋塞與旋塞槽接觸的地方呈透明狀態(tài),轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，不漏水。2、堿式滴定管配裝玻璃珠:為堿式滴定管配裝大小合適的玻璃珠和乳膠管。規(guī)定:不漏水。３、洗滌：洗滌滴定管和錐形瓶(Ｐ５)。規(guī)定:內(nèi)壁完全被去離子水均勻潤(rùn)濕，不掛水珠。4、潤(rùn)洗：用待裝溶液潤(rùn)洗滴定管(P19)。規(guī)定:操作姿勢(shì)對(duì)的。5、裝溶液：酸式滴定管、堿式滴定管內(nèi)裝入指定溶液，趕除氣泡(Ｐ１9)，讀數(shù)。規(guī)定：無(wú)氣泡,讀數(shù)姿勢(shì)及記錄的數(shù)據(jù)有效數(shù)字對(duì)的。6：純熟使用滴定管：學(xué)會(huì)純熟地從酸式滴定管和堿式滴定管內(nèi)滴出溶液（Ｐ20)。規(guī)定：操作姿勢(shì)對(duì)的,能純熟地連續(xù)滴定、一滴、半滴（懸而未落）。7:練習(xí)對(duì)的的滴定操作并學(xué)會(huì)擬定滴定終點(diǎn):從酸式滴定管放出約5ｍＬ鹽酸溶液在錐形瓶中,加入30mＬ左右去離子水,加入２d酚酞，然后用NaＯH溶液滴定至微紅，平行滴定三次。規(guī)定:滴定操作姿勢(shì)規(guī)范(P20)，臨近終點(diǎn)時(shí)半滴半滴加入,終點(diǎn)顏色微紅。實(shí)驗(yàn)次數(shù)12345V(ＨCｌ）/mL始讀數(shù)終讀數(shù)凈讀數(shù)Ｖ(NaOH）／mL始讀數(shù)終讀數(shù)凈讀數(shù)V(HCl）/V(ＮａOH)?實(shí)驗(yàn)滴定分析基本操作練習(xí)（二)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解分析天平的構(gòu)造及稱量方法,掌握直接稱量法和減量稱量法。2、學(xué)習(xí)和掌握移液管和容量瓶的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、直接稱量法與減量稱量法稱量練習(xí)（P41～4３)（1)取下天平罩并疊好放在天平頂端,按OＮ（或Ｏ/T)鍵屏上顯示0.0000g時(shí)稱量，分別稱出稱量瓶和稱量瓶蓋的質(zhì)量,再把稱量瓶蓋蓋在稱量瓶上稱出總質(zhì)量。m（瓶)=ｇ;m(蓋)=ｇ;m（瓶+蓋)=g；(2)將稱量瓶連蓋輕放在托盤上,顯示穩(wěn)定的數(shù)字、單位后按去皮鍵ＴAＲ（或Ｏ／Ｔ）顯示0.0０00g,取出稱量瓶,敲樣后再稱量，數(shù)字穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)；按去皮鍵TAR（或O/Ｔ)顯示０.0００0g后繼續(xù)稱量下一份。規(guī)定稱取0２.～0.３g樣品3份。m1=g；m2=g；m3＝ｇ；(３)結(jié)束按ＯFF鍵,檢查天平并整理干凈,罩好天平罩。２、練習(xí)移液管的移液操及移液管與容量瓶的定量轉(zhuǎn)移與定容(P21～2４）。（1)洗滌移液管和容量瓶，檢查容量瓶是否漏水(2)稱取少量樣品于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶?jī)?nèi),用去離子水稀釋至刻度。注意溶液不能灑到容量瓶外,稀釋時(shí)勿超過(guò)刻度線。（3)用移液管從容量瓶中對(duì)的吸取一定體積的指定溶液并轉(zhuǎn)移入錐形瓶中(規(guī)定能用食指靈活控制調(diào)節(jié)液面高度，并注意移液的姿勢(shì)。)?實(shí)驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法2、進(jìn)一步掌握酸堿滴定法的基本原理二、實(shí)驗(yàn)原理KHC８H4Ｏ4+ＮaOH=ＫNaＣ8H4Ｏ４+H２O三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容準(zhǔn)確稱取KHＣ８H4O４0.8~1.2g于錐形瓶中(3份）→5０mＬH２O→溫?zé)帷⑷芙狻鋮s→2ｄ酚酞→ＮaＯH溶液滴定至微紅,30ｓ不褪色→平行測(cè)定三次，記錄數(shù)據(jù)并計(jì)算數(shù)據(jù)記錄與解決實(shí)驗(yàn)次數(shù)123４5鄰苯二甲酸氫鉀/ｇＶ(NaＯH）/mL始讀數(shù)終讀數(shù)凈讀數(shù)計(jì)算公式c（NaＯH)/（mｏl·L－1)平均值（,)相對(duì)相差/‰（注:相對(duì)相差為結(jié)果中取最接近的兩個(gè)數(shù)字，兩者之差除以兩者的平均值,例如：測(cè)得的濃度為0.2023、０.2023、0.2023，則舍去０.202３,平均值＝(0.2023+0.2023)÷2＝０.20２3，相對(duì)相差=(0.2023-0.20２３)÷0．20２３＝1‰)四、問(wèn)題與討論1、基準(zhǔn)物應(yīng)當(dāng)純度高、物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全吻合、穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量盡也許的大。草酸易提純,化學(xué)式為H2C2O４·2H22、滴定管讀數(shù)誤差為0．0２mL，為使相對(duì)誤差小于千分之一，消耗的NaOH的體積在２0～30mL之間。3、指示劑在高溫下變色范圍會(huì)發(fā)生移動(dòng)，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)不準(zhǔn)確。４、指示劑為弱酸或弱堿，可與待測(cè)液反映，多用會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。5、鄰苯二甲酸氫鉀烘干溫度過(guò)高會(huì)使少量基準(zhǔn)物變成酸酐,此時(shí)相同質(zhì)量的基準(zhǔn)物消耗更多體積NaOH待測(cè)液，標(biāo)定的濃度偏低。

實(shí)驗(yàn)醋酸溶液中HＡc含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定未知物的含量。２、熟悉移液管和容量瓶的使用，鞏固滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理ＨAc＋NaＯH＝NａＡc+H２O三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容交一洗凈的２50mL容量瓶領(lǐng)取未知液→定容→用待測(cè)溶液潤(rùn)洗移液管→分別移取三份試液于錐形瓶中→加2ｄ酚酞→吹洗瓶口并稀釋→用ＮａOH溶液滴定至粉紅，3０s內(nèi)不褪色記錄數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)記錄與解決實(shí)驗(yàn)次數(shù)12３45V(HＡｃ)/(mＬ)2５.00２5.００25．00Ｖ(NａOH)／mL始讀數(shù)終讀數(shù)凈讀數(shù)計(jì)算公式c（ＮaOH）／(mｏl·Ｌ－1）m（ＨAｃ）/ｍg平均值（,)相對(duì)相差/‰四、問(wèn)題與討論經(jīng)常用去離子水淋洗會(huì)使最終溶液體積變大,濃度變稀，導(dǎo)致滴定曲線的突躍變窄,指示劑的變色范圍不再在突躍范圍內(nèi)，滴定終點(diǎn)滯后,測(cè)得的HAc含量偏大。

實(shí)驗(yàn)工業(yè)純堿中總堿量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、繼續(xù)鞏固容量分析儀器的對(duì)的操作。2、掌握甲基橙雙色指示劑的應(yīng)用和終點(diǎn)顏色的判別。二、實(shí)驗(yàn)原理Ｎa2CO３＋2HCl＝H２O+ＣO2＋2NaCl三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容準(zhǔn)確稱取2.０～3.0g工業(yè)純堿（按學(xué)號(hào)取稱量瓶）于100mL燒杯中→加水溶解后定量轉(zhuǎn)移入２50mＬ容量瓶中→定容→平行移取2５ｍＬ試液3份于錐形瓶中→加20~30mL水→加1～2d甲基橙→滴定至橙黃色→記錄數(shù)據(jù)、計(jì)算數(shù)據(jù)記錄與解決實(shí)驗(yàn)次數(shù)1２345m(工業(yè)純堿）/gc(HCｌ)／（mol·Ｌ－１)V(HＣl)/mL始讀數(shù)終讀數(shù)凈讀數(shù)計(jì)算公式w（Na２O）平均值(，)相對(duì)相差/‰四、問(wèn)題與討論1、稱量時(shí)要快，避免因稱量瓶中的樣品吸水引起誤差，試樣稱出后再吸水對(duì)結(jié)果無(wú)影響。2、滴定接近終點(diǎn)時(shí)要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液,趕除溶解在溶液中的CO2,避免干擾滴定終點(diǎn)的判斷。3、不可以用酚酞作指示劑，由于工業(yè)純堿中具有ＮaOＨ,NaＨＣO３等雜質(zhì)。4、樣品加熱溶解后一定要冷卻后再定容，先定容再冷卻則體積縮小,實(shí)際濃度高于計(jì)算濃度引起誤差。5、定量轉(zhuǎn)移過(guò)程中溶液損失會(huì)使配制溶液的濃度偏低，導(dǎo)致測(cè)得的總堿量偏低。?實(shí)驗(yàn)解離平衡和弱酸解離常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)并掌握酸度計(jì)的使用。2、學(xué)習(xí)運(yùn)用測(cè)定弱酸和緩沖溶液pH的方法來(lái)測(cè)定弱酸的解離常數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1、一元弱酸溶液：2、HAc－NaAc緩沖溶液：當(dāng)c（NaAc）＝c（ＨAｃ)時(shí)，pH＝pKa三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、不同濃度HAc溶液及緩沖溶液的配制將5只烘干的100ｍL燒杯編成1~5號(hào)。在1號(hào)燒杯中,從滴定管準(zhǔn)確放入5．0０mL已標(biāo)定的醋酸溶液，再?gòu)牧硪坏味ü苤袦?zhǔn)確放入45．00mL蒸餾水，混合均勻。用同樣的方法按下表配制不同濃度的溶液。２、溶液pH的測(cè)定用酸度計(jì)由稀到濃依次測(cè)量1~4號(hào)溶液的pＨ，仔細(xì)清洗電極后再測(cè)量5號(hào)溶液的pＨ，記錄數(shù)據(jù)并解決下表。燒杯編號(hào)Ｖ(HＡc）/mLV（H2O）／mLｃ（ＨAc）／（mol·Ｌ-１）pＨ解離常數(shù)Ka測(cè)定值平均值1５.00４5.００210.0040．0０32５.002５.０0450.０0