草烏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（2020版藥典）

草烏CaowuACONITIKUSNEZOFFIIRADIX本品為毛蔗科植物北烏頭AeoniturnkusnezoffiiReichb.的干燥塊根。秋季莖葉枯萎時采挖，除去須根和泥沙，干燥?！拘誀睢勘酒烦什灰?guī)則長圓錐形，略彎曲，長2?7cm,直徑0.6?1.8cm。頂端常有殘莖和少數(shù)不定根殘基，有的頂端一側(cè)有一枯萎的芽，一側(cè)有一圓形或扁圓形不定根殘基。表面灰褐色或黑棕褐色，皺縮，有縱皺紋、點(diǎn)狀須根痕及數(shù)個瘤狀側(cè)根。質(zhì)硬，斷面灰白色或暗灰色，有裂隙，形成層環(huán)紋多角形或類圓形，髓部較大或中空。氣微，味辛辣、麻舌。【鑒別】(1)本品橫切面：后生皮層為7?8列棕黃色栓化細(xì)胞；皮層有石細(xì)胞，單個散在或2?5個成群，類長方形、方形或長圓形，胞腔大；內(nèi)皮層明顯。韌皮部寬廣，常有不規(guī)則裂隙，篩管群隨處可見。形成層環(huán)呈不規(guī)則多角形或類圓形。木質(zhì)部導(dǎo)管1?4列或數(shù)個相聚，位于形成層角隅的內(nèi)側(cè)，有的內(nèi)含棕黃色物。髓部較大。薄壁細(xì)胞充滿淀粉粒。粉末灰棕色。淀粉粒單粒類圓形，直徑2?23um；復(fù)粒由2?16分粒組成。石細(xì)胞無色，與后生皮層細(xì)胞連結(jié)的顯棕色，呈類方形、類長方形、類圓形、梭形或長條形，直徑20~133(234)um,長至465um,壁厚薄不一，壁厚者層紋明顯，紋孔細(xì)，有的含棕色物。后生皮層細(xì)胞棕色，表面觀呈類方形或長多角形，壁不均勻增厚，有的呈瘤狀突入細(xì)胞腔。（2）取本品粉末1g,加氨試液2ml潤濕，加乙醛20ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加異丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液1ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭雙酯型生物堿對照提取物，加異丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液，作為對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5u1,對照提取物溶液10u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和20分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鈕鉀試液，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】雜質(zhì)（殘莖）不得過5%（通則2301）。水分不得過12.0%（通則0832第二法）,總灰分不得過6.0%（通則2302）o【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙廉為流動相A,以0.2%冰醋酸溶液（三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.20）為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為235nm°理論板數(shù)按新烏頭堿峰計算應(yīng)不低于2000o時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%TOC\o"1-5"\h\z0?4421-3179f6944?6531—3569f6565?703565;對照提取物溶液的制備取烏頭雙酯型生物堿對照提取物（已標(biāo)示新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的含量）20mg,精密稱定，置10ml量瓶中，加0.01%鹽酸乙醇溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取上述對照提取物溶液各1ml,分別置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中，加0.01%鹽酸乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取對照提取物溶液及上述系列濃度對照提取物溶液各10U1,注入液相色譜儀，測定，以對照提取物中相當(dāng)于新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)色譜峰的峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品粉末（過三號篩）約2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml,稱定重量，超聲處理（功率300W,頻率40kHz；水溫25c以下）30分鐘，放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml,4（）℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣加0.0K鹽酸乙醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取10U1,注入液相色譜儀，測定，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計算，即得。本品按干燥品計算,含烏頭堿(C34H47N0Q、次烏頭堿(C33H45N0m)和新烏頭堿(C33H45N0”)的總量應(yīng)為0?15%?0.75機(jī)飲片【炮制】生草烏除去雜質(zhì)，洗凈，干燥?！拘誀睢俊捐b別】【檢查】【含量測定】同藥材?！拘晕杜c歸經(jīng)】辛、苦，熱；有大毒。歸心、肝、腎、脾經(jīng)?！竟δ芘c主治】祛風(fēng)除濕，溫經(jīng)止痛。用于風(fēng)寒濕痹，關(guān)節(jié)疼痛，心腹冷痛，寒疝作痛及