成分分析儀表

成分分析儀表第一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日成分檢測(cè)的目的:成分:是指混合氣體或液體中的各個(gè)組分。確定某一或全部組分在混合氣體或液體中所占的百分含量。成分分析方法及分析系統(tǒng)的構(gòu)成以煙氣分析為例1）定量分析煙氣成分中所含可燃性氣體的量，如CO、H2、CH4，從而確定燃燒產(chǎn)物中化學(xué)不完全燃燒熱損失；2）定量分析煙氣成分中所包含O2、CO2、N2等量，計(jì)算過(guò)量空氣系數(shù)，確定燃燒設(shè)備熱效率；3）定量分析煙氣成分中所含有害氣體，如SO2、NOx等量，從而采取措施，預(yù)防對(duì)設(shè)備的腐蝕和對(duì)大氣的污染。第二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日家庭用煤氣報(bào)警器第三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日家庭用液化氣報(bào)警器第四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日一氧化碳傳感器第五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日汽車尾氣分析第六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日酒精測(cè)試儀呼氣管第七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日甲烷傳感器第八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日成分分析方法的分類按測(cè)量原理，成分分析儀表可以分為：

成分分析方法的兩種類型：（1）定期取樣（2）自動(dòng)分析儀表（連續(xù)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的含量或性質(zhì)）化學(xué)式：工業(yè)酸度計(jì)物理式：如熱導(dǎo)式、熱磁式物理化學(xué)式：氧化鋯氧量計(jì)、色譜儀光學(xué)式：紅外、紫外等吸收光式光學(xué)分析儀第九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日采樣裝置預(yù)處理系統(tǒng)氣體成分分析儀表的組成框圖采樣系統(tǒng)傳感器信號(hào)放大和處理單元顯示單元控制單元第十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日

工業(yè)用成分分析儀表

1、熱導(dǎo)式氣體分析儀--最早的物理式氣體分析儀器氣體分析儀，是測(cè)量混合氣體中某一種氣體濃度的儀表。第十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日某些氣體在0℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)（）和相對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)（）氣體0℃時(shí)對(duì)空氣導(dǎo)熱系數(shù)0℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)氫氣0.1741

7.130一氧化碳0.02350.964甲烷0.03221.318一氧化氮0.02190.897氧氣0.02471.013氨氣0.01500.614空氣0.02441二氧化碳0.01610.658氣體0℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)0℃時(shí)對(duì)空氣導(dǎo)熱系數(shù)氮?dú)?.02440.998二氧化硫0.00840.344第十二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日混合氣體中各組分的體積百分含量?；旌蠚怏w中各組分的熱導(dǎo)率，混合氣體熱導(dǎo)率：其中——若被測(cè)組分的熱導(dǎo)率為，其余組分為背景組分，熱導(dǎo)率近似為（差別大時(shí)需要在預(yù)處理時(shí)去掉），則即有：為已知，為測(cè)定的總的熱導(dǎo)率。第十三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日Attention：1）混合氣體中除待測(cè)組分外，其余各組分的λ應(yīng)相同或相近，否則要進(jìn)行預(yù)處理；2）待測(cè)組分的λ與其余各組分的λ要有明顯差別，差別越大，靈敏度越高；3）同一種氣體在不同溫度下，其λ是變化的，隨溫度的升高而增大。所以需要保持恒定的溫度。氣體0℃時(shí)對(duì)空氣導(dǎo)熱系數(shù)0℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)氫氣0.1741

7.130一氧化碳0.02350.964甲烷0.03221.318一氧化氮0.02190.897氧氣0.02471.013氨氣0.01500.614空氣0.02441二氧化碳0.01610.658氣體0℃時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)0℃時(shí)對(duì)空氣導(dǎo)熱系數(shù)氮?dú)?.02440.998二氧化硫0.00840.344第十四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日解：大致步驟如下：（1）將混合氣體分成CO2和由N2、CO、SO2、H2、O2組成的背景氣體兩部分。（2）混合氣體中間SO2和H2的熱導(dǎo)率與其他三個(gè)氣體的熱導(dǎo)率相差很大，需要進(jìn)行預(yù)處理，將SO2和H2除去。（3）經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的背景氣體由N2、CO、O2組成，平均熱導(dǎo)率為λ2=（0.998+0.964+1.015）/3=0.992（4）測(cè)定由CO2、N2、CO、O2構(gòu)成的混合氣體的總的熱導(dǎo)率λ，再由公式可以得到CO2的體積百分含量。(其中λ1=0.614，λ2=0.992，λ是測(cè)定的。)

例：已知煙道氣體的組分有CO2、N2、CO、SO2、H2、O2。其各自的相對(duì)熱導(dǎo)率依次為：0.614、0.998、0.964、0.344、7.130，1.015。試分析該混合氣體中CO2的體積百分含量，給出分析步驟和體積百分含量的表達(dá)式。第十五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

池體：一般用不銹鋼制成。

熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。

參考臂：僅允許純載氣通過(guò)，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。

測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)，則連接在緊靠近分離柱出口處。第十六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日

鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值：

R參=R測(cè);R1=R2

則：R參·R2=R測(cè)·R1

無(wú)電壓信號(hào)輸出；記錄儀走直線（基線）。

進(jìn)樣后，載氣攜帶試樣組分流過(guò)測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過(guò)的仍是純載氣，使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參≠R測(cè)

則：R參·R2≠R測(cè)·R1這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。。檢測(cè)原理平衡電橋，右圖。不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。第十七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日RD型熱導(dǎo)式氣體分析器RD型熱導(dǎo)式氣體分析儀品種和規(guī)格比較多，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用維護(hù)方便，被廣泛地用來(lái)分析混合氣體中的H2、Ar，SO2，NH3等氣體，實(shí)現(xiàn)對(duì)工藝過(guò)程的監(jiān)控。RD-004型氫氣分析儀表在化肥廠通常用來(lái)分析合成氨生產(chǎn)過(guò)程中氫氣的含量。

第十八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日取樣及預(yù)處理系統(tǒng)第十九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日2.紅外式氣體分析儀—光學(xué)式氣體分析儀器紅外線是什么？N2,O2,Cl2,H2及各種惰性氣體如He,Ne,Ar等，不吸收1~25um的紅外波，所以紅外線分析儀不能分析這類氣體。用1~25um的一段光譜。紅外線分類：紅外線為什么能夠進(jìn)行成分分析？紅外線能夠?qū)λ袣怏w都進(jìn)行成分分析嗎？一種電磁波，波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光和無(wú)線電波之間。第二十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日幾種氣體對(duì)紅外線的透射光譜乙烯乙烷乙炔甲烷二氧化碳一氧化碳第二十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日?qǐng)D1氣體對(duì)紅外吸收示意圖氣體對(duì)紅外輻射的吸收程度可用比耳－朗伯定律來(lái)表示：E＝E0e-KCl……（1）E0:入射光能量E:透過(guò)光能量K:氣體吸收系數(shù)C:氣體摩爾濃度或質(zhì)量/體積濃度l:氣體層厚度第二十二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日光束通過(guò)氣體層后被吸收的能量△E則為

△E＝E0-E＝E0(1-e-KCl)……(2)當(dāng)KCl的數(shù)值很小時(shí)∵E-KCl≈1-KCl

∴△E＝E0-E＝E0(1-e-KCl)≈E0[1-(1-KCl)]＝E0KCl………………(3)

上式表明，氣體濃度較小時(shí)，紅外光吸收的能量△E將與氣體濃度有對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系（圖2）。圖2吸收能量與氣體濃度的關(guān)系當(dāng)直接或間接測(cè)得△E時(shí)，便可知?dú)怏w濃度C，這就是紅外氣體分析儀的理論基礎(chǔ)之一。第二十三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日紅外線的另一特點(diǎn)是它的熱效應(yīng)，即它對(duì)熱能的輻射能力很強(qiáng)，一個(gè)熾熱物體向外輻射能量，大部分是通過(guò)紅外線輻射出來(lái)的。與此相對(duì)應(yīng)，當(dāng)紅外線作用于物質(zhì)時(shí)，紅外線的輻射能被物質(zhì)所吸收，并轉(zhuǎn)換成其他形式的能量，氣體在吸收紅外線的輻射能后就使氣體溫度升高。利用這種轉(zhuǎn)換關(guān)系，就可以確定物質(zhì)吸收紅外線輻射能的多少，從而可以確定物質(zhì)的含量。這是紅外線進(jìn)行成分分析的基礎(chǔ)之二。第二十四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日紅外線氣體分析儀結(jié)構(gòu)原理圖紅外線氣體分析儀主要由光源、切光片、濾波室、測(cè)量室、參比室、檢測(cè)室、微機(jī)系統(tǒng)等組成1-光源；2-切光片；3-同步電機(jī)；4-測(cè)量氣室；5-參比氣室；6-濾光氣室；7-檢測(cè)氣室；8-前置放大器；9-主放大器；10-記錄器第二十五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日1.紅外線輻射源光源要求：①輻射的光譜成分要穩(wěn)定；②輻射的能量大部分集中在待測(cè)氣體特征吸收波段；③輻射光最好能平行于氣室中心入射；④光源壽命長(zhǎng)，熱穩(wěn)定性好，抗氧化性好，金屬蒸發(fā)物要少；⑤光源燈絲在加熱過(guò)程中不能釋放有害氣體。典型的紅外線輻射源是由鎳鉻合金或鎢絲繞制成的螺旋絲，用低電壓源加熱，溫度升至600～800℃之間發(fā)出暗紅色光，發(fā)射出0.7～7μm的連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光。第二十六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日2.切光片切光片是一塊90度角的雙扇形黑色薄板，它以每秒3.24周的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，在每一周期中，它對(duì)光源的兩束光同時(shí)地打開兩次，切斷（遮住）兩次。第二十七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日3.氣室氣室包括測(cè)量氣室、參比氣室和濾波氣室，它們的構(gòu)造基本相同，都是圓筒形，兩端用晶片(或稱窗口)密封，除了測(cè)量氣室?guī)в袣怏w進(jìn)出口以外，其他氣室都是密封的。氣室要求內(nèi)壁光潔，不吸收紅外線，不吸附氣體，化學(xué)性能要相當(dāng)穩(wěn)定。因此，選用的材料一般為黃銅鍍金、玻璃鍍金或鋁合金管，且內(nèi)部表面要拋光。第二十八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日4.紅外線輻射能量的檢測(cè)器紅外線輻射能量的檢測(cè)器種類較多，概括起來(lái)有兩類∶薄膜微音器又稱光聲式探測(cè)器或檢測(cè)電容器，工作原理是熱輻射使動(dòng)片兩側(cè)檢測(cè)室的氣壓變化，造成動(dòng)片與固定電極間距離改變，引起電容量變化，從而達(dá)到檢測(cè)輻射的強(qiáng)度。光導(dǎo)檢測(cè)器一類半導(dǎo)體的物質(zhì)，如銻化銦(InSh)，因紅外輻射引起其電阻改變而被檢測(cè)。參比測(cè)量窗口待測(cè)氣體定片薄膜前級(jí)放大第二十九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日測(cè)量時(shí)（如分析CO氣體的含量），兩束紅外線經(jīng)反射、切光后射入測(cè)量氣室和參比氣室，由于測(cè)量氣室中含有一定量的CO氣體，該氣體對(duì)4.65μm的紅外線有較強(qiáng)的吸收能力，而參比氣室中氣體不吸收紅外線，這樣射入紅外探測(cè)器的兩個(gè)吸收氣室的紅外線光造成能量差異，使兩吸收室壓力不同，測(cè)量邊的壓力減小，于是薄膜偏向定片方向，改變了薄膜電容兩電極間的距離，也就改變了電容C。如被測(cè)氣體的濃度愈大，兩束光強(qiáng)的差值也愈大，則電容的變化量也愈大，因此電容變化量反映了被分析氣體中被測(cè)氣體的濃度。

1-光源；2-切光片；3-同步電機(jī)；4-測(cè)量氣室；5-參比氣室；6-濾光氣室；7-檢測(cè)氣室；8-前置放大器；9-主放大器；10-記錄器第三十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日結(jié)構(gòu)中還設(shè)置了濾波氣室，其目的是為了消除干擾氣體對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。所謂干擾氣體，是指與被測(cè)氣體吸收紅外線波段有部分重疊的氣體，如CO氣體和CO2在4～5μm波段內(nèi)紅外吸收光譜有部分重疊，則CO2的存在對(duì)分析CO氣體帶來(lái)影響，這種影響稱為干擾。為此在測(cè)量邊和參比邊各設(shè)置了一個(gè)封有干擾氣體的濾波氣室，它能將與CO2氣體對(duì)應(yīng)的紅外線吸收波段的能量全部吸收，因此左右兩邊吸收氣室的紅外能量之差只與被測(cè)氣體（如CO）的濃度有關(guān)。

注意：如果干擾氣體對(duì)測(cè)量結(jié)果沒(méi)有影響的話，就不需要濾波氣室第三十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，測(cè)量范圍寬，精度高，通用性好可用于多種氣體的成分分析缺點(diǎn)：1）由于其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，一臺(tái)儀表通常只能測(cè)量一中組分的一定濃度范圍。2）安裝條件嚴(yán)格：位置穩(wěn)定、塵埃小。3）對(duì)氣體要先進(jìn)行預(yù)處理（除水、干燥）。第三十二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日3、氧化鋯氧量計(jì)氧化鋯氧量計(jì)是最近二十年發(fā)展起來(lái)的一種新型煙氣氧含量分析測(cè)量?jī)x表，根據(jù)電化學(xué)的原理制造的。組成：它由傳感器（鋯頭）和變送顯示器組成。應(yīng)用：氧化鋯氧量計(jì)廣泛地應(yīng)用在火力發(fā)電、采暖、煉油、化工、輕紡、水泥等工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)。第三十三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日分類：氧化鋯氧量計(jì)按其安裝方式分為抽出式和直插式兩類。抽出式是通過(guò)取樣預(yù)處理系統(tǒng)把煙氣從煙道中抽出來(lái)，經(jīng)過(guò)濾、凈化后送到氧化鋯傳感器。這種類型的氧量計(jì)由于有取樣預(yù)處理系統(tǒng)而失去了氧化鋯氧量計(jì)自身響應(yīng)快的優(yōu)點(diǎn)。這種類型的氧化鋯氧量計(jì)一般不用于指導(dǎo)鍋爐燃燒的分析測(cè)量，而多用于環(huán)境保護(hù)方面的煙氣分析。直插式是將氧化鋯傳感器直接插入高溫?zé)煹阑蚺月窡煹?，不需要煙氣預(yù)處理裝置。直插式氧化鋯氧量計(jì)又有兩種類型，即恒溫式氧化鋯氧量計(jì)和補(bǔ)償式氧化鋯氧量計(jì)。第三十四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日氧化鋯氧量計(jì)的工作原理--基于電化學(xué)中濃差電池原理工作的氧化鋯（ZrO2）材料的化學(xué)性質(zhì)

在ZrO2材料中加人一定量的氧化鈣（CaO）或氧化釔(Y2O3)，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)，＋2價(jià)的鈣離子Ca2+會(huì)進(jìn)入ZrO2晶體而置換出十4價(jià)的鋯離子Zr4+。置換出的鋯離子Zr4+與數(shù)量不足的氧離子結(jié)合而形成帶有氧離子空穴的氧化鋯材料，成為一種不再隨溫度變化的正立方晶型的材料。這種材料被稱為空穴型氧化鋯晶體，為固體電解質(zhì)。第三十五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日在兩極板上表現(xiàn)出的電極反應(yīng)為參比氣樣側(cè)極板：O2＋4e→2O2-待測(cè)氣樣側(cè)極板：2O2-→O2＋4e其濃差電勢(shì)由能斯特公式確定：式中

R——?dú)怏w常數(shù)，8.314J／（K·mol）；

T——濃差電池溫度（池溫），K；

F——法拉第常數(shù)，96.487C／mol；

n——電極反應(yīng)時(shí)一個(gè)氧分子輸送的自由電子數(shù)（n=4）；

p2——參比氣樣的氧分壓力；

p1——待測(cè)氣體的氧分壓力。（還原反應(yīng)）（氧化反應(yīng)）第三十六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日由于在混合氣體中，某氣體組分的壓力與總壓力之比與其容積濃度成正比，因此當(dāng)參比氣樣的總壓與待測(cè)氣樣的總壓相等時(shí)，上式可化成如下形式：式中p——參比氣樣總壓力；——參比氣樣氧容積濃度；——待測(cè)氣樣氧容積濃度。第三十七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日氧化鋯氧量計(jì)的傳感器對(duì)待測(cè)氣樣中氧量的測(cè)量就是利用了氧濃差電池的工作原理。由以上分析可知，要正確測(cè)量出待測(cè)氣樣中的含氧量（濃度），必須保證以下的條件：1、氧化鋯傳感器需要恒溫或在計(jì)算電路中采取補(bǔ)償措施，以消除傳感器溫度（池溫）對(duì)測(cè)量的影響。氧化鋯氧量計(jì)又分為恒溫式和補(bǔ)償式兩種。

2、氧化鋯傳感器要在一定高溫（850℃）下工作，以保證有足夠高的靈敏度。

3、保持參比氣樣的壓力與待測(cè)氣樣的壓力相等。

4、保持參比氣樣和待測(cè)氣樣一定的流速，以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。注意：第三十八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日1—氧化鋯管；2—內(nèi)外鉑電極；3—電極引出線；4—熱電偶；5—氧化鋁管；6—加熱爐絲；7—陶瓷過(guò)濾器第三十九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日這種氧量計(jì)的傳感器精確度高，可達(dá)到士0.2％。它不需要復(fù)雜的預(yù)處理，響應(yīng)快（＜10s達(dá)到被測(cè)氧量90％），適用的煙氣溫度可高達(dá)1000℃，其變送顯示器的精確度優(yōu)于1.0級(jí)。復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性高，輸出信號(hào)為0～10mA和4～20mA，DC。顯示可為模擬顯示，亦可以為數(shù)字顯示，且顯示的功能多，能顯示氧含量（％）、氧量信號(hào)（mA）、濃差電勢(shì)（mV）、鋯頭溫度（oC）。鋯頭壽命為1～2年。氧化鋯氧量計(jì)特點(diǎn)：第四十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日4、色譜分析法色譜法由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（Tswett）在20世紀(jì)初首先提出：充填有含色素碳酸鈣的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸鈣對(duì)葉綠素中不同色素吸附能力的差別，在石油醚的流動(dòng)方向把有關(guān)色素分離成一個(gè)個(gè)帶有顏色的譜帶，色譜一詞也由此得名?；谏V法原理構(gòu)成的分析儀器稱為色譜儀,可以對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行全面的分析,即能鑒定混合物的組成成分和各成分的含量,因此在科學(xué)實(shí)驗(yàn)和工業(yè)中得到廣泛的使用.檢測(cè)原理:分離和分析

第四十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日第四十二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日第四十三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日色譜是一個(gè)建立在分配基礎(chǔ)上的分離過(guò)程；它利用不同組分在兩相中（靜止的一相稱固定相，運(yùn)動(dòng)的相稱流動(dòng)相）分配系數(shù)等性質(zhì)的微小差別，連續(xù)多次在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，使不同組分得到分離。注意:固定相只是對(duì)被測(cè)樣品中的各個(gè)組分具有不同的吸收或溶解能力,絕對(duì)不能有任何化學(xué)反應(yīng).各組分通過(guò)色譜分離，再送入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)以達(dá)到分析目的。最終得到由記錄器記錄下來(lái)的色譜圖。第四十四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日——分離

能把復(fù)雜的混合物分離為各有關(guān)組分，再分別檢測(cè)出來(lái)。是成分分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定的重要工具——基礎(chǔ)不同組分性質(zhì)上的微小差別是色譜分離的必要條件；微小差別的組分能得到分離是因它們?cè)趦上嚅g進(jìn)行了千次甚至幾十萬(wàn)次的質(zhì)量交換，這是色譜分離的充分條件——色譜法高效進(jìn)行成千上萬(wàn)次的質(zhì)量交換，使性質(zhì)上僅有微小差別的組分得到分離——色譜法快速組分在兩相質(zhì)量交換速度很快，僅千分之幾秒，因此一個(gè)復(fù)雜樣品的分析僅需幾分鐘到幾十分鐘——色譜法靈敏可直接檢測(cè)含量在ppm級(jí)甚至更低含量的成分——色譜應(yīng)用廣泛作為一種分離檢測(cè)手段可用于測(cè)定分子量很低的常量，又可分離測(cè)定分子量上百萬(wàn)的材料；可分離性質(zhì)非常接近的同位素、同分異構(gòu)體、空間異構(gòu)體、自旋異構(gòu)體或光學(xué)異構(gòu)的對(duì)映體，也廣泛用于大分子和一些生物活性物質(zhì)以及無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的測(cè)定——色譜法已成為有機(jī)物和一些無(wú)機(jī)物分離測(cè)定的重要手段，是科研和生產(chǎn)中分離檢測(cè)不可缺少的工具色譜的特點(diǎn)第四十五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日根據(jù)分離過(guò)程中兩相（流動(dòng)相和固定相）的物理狀態(tài)、作用原理和分離系統(tǒng)的物理特征的不同，色譜可以分為幾種類型：1、按兩相所處的狀態(tài)分類色譜中有兩相，即流動(dòng)相（mobilephase）和固定相stationaryphase）。流動(dòng)相可以是氣體或液體。——?dú)庀嗌V法用氣體作流動(dòng)相的色譜法——液相色譜法用液體作流動(dòng)相的色譜法——由于固定相可分為固體吸附劑和涂在固體擔(dān)體（support）或毛細(xì)管內(nèi)壁上的液體固定相，故再按固定相的狀態(tài)，氣相色譜又可分為氣固色譜和氣液色譜，液相色譜亦可分為液固色譜和液液色譜色譜法的種類第四十六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日2、按固定相的使用形式分類（1）柱色譜（columnarchromatography）固定相裝在玻璃管或金屬管內(nèi)，或涂在柱內(nèi)壁上。又分為填充柱色譜和空心毛細(xì)管色譜（2）紙色譜（paperchromatography）用濾紙作載體，吸附在濾紙上的水為固定相。試樣溶液在紙上進(jìn)行展開、分離（3）薄層色譜（thinlayerchromatography）將固定相(吸附劑粉末)均勻地涂鋪在玻璃板上或塑料板上，樣品的展開、分離在其上進(jìn)行第四十七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日3、按照分離過(guò)程的物理化學(xué)原理分類（l）吸附色譜（adsorptionchromatography）利用吸附劑對(duì)混合物中不同組分吸附性能的差異進(jìn)行分離（2）分配色譜（partitionchromatography）利用混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離（3）離子交換色譜（ion－exchangechromatography）利用混合物中各組分離子與離子交換劑的交換能力不同進(jìn)行分離（4）空間排阻色譜（size－exclusionchromatography）利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用。分離機(jī)制類似分子篩從儀器分析的角度，常見(jiàn)的色譜法為液相色譜和氣相色譜。主要以氣相色譜為例，說(shuō)明色譜分析的應(yīng)用第四十八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日

氣相色譜儀在氣相色譜中，作為流動(dòng)相的氣體稱作載氣。載氣→減壓閥→凈化干燥管→穩(wěn)壓閥→流量計(jì)→壓力表→進(jìn)樣口→氣化室→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀→電子計(jì)算機(jī)積分儀由記錄儀得到的色譜圖可進(jìn)行定性或定量分析。出峰順序與物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)，信號(hào)大小與物質(zhì)的量有關(guān)。第四十九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；7-進(jìn)氣室；8-色譜柱9-熱導(dǎo)檢測(cè)器；10-放大器；11-溫度控制器12-記錄儀；1.載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2.進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室；3.色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；4.檢測(cè)器：可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見(jiàn)；5.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；6.溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。氣相色譜流程第五十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日載氣系統(tǒng)讓載氣(不與被測(cè)物作用，用來(lái)載送試樣的惰性氣體H2，N2)、燃?xì)?、助燃?xì)庖砸欢糠€(wěn)定地流經(jīng)儀器內(nèi)部。包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制第五十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣器及氣化室使待測(cè)氣體定量注人色譜柱，或?qū)⒁后w試樣經(jīng)汽化室加熱轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w定量地注入色譜柱。第五十二頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日色譜柱包括恒溫控制裝置，主要功能是進(jìn)行混合組分的分離。有兩種形式，一種是內(nèi)裝固定相，稱為填充柱，常用金屬(銅或不銹鋼)或玻璃制成，內(nèi)徑2mm~6mm、長(zhǎng)0.5m~10m的U形或螺旋形管子。另一種是將固定液均勻地涂在毛細(xì)管內(nèi)壁，稱為毛細(xì)管柱。下面以前者為例。它又分兩類：氣－固色譜中的固定相和氣－液色譜中的固定相注意：

1）根據(jù)組分的特性選用合適的色譜柱，即色譜柱不是萬(wàn)能的；2）根據(jù)固定相和被測(cè)組分不同，要合理選擇流動(dòng)相；3）注意溫度的影響，工作期間色譜柱的溫度要恒定。第五十三頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日——?dú)猓躺V中的固定相原理固定相是一種多孔、有較大比表面的吸附劑顆粒。試樣由載氣帶進(jìn)柱子，即被吸附劑吸附。載氣不斷流過(guò)吸附劑時(shí)，已被吸附的被測(cè)組分又被洗脫——脫附。脫附的組分隨著載氣前進(jìn)時(shí)，又可被前面的吸附劑吸附。隨著載氣的流動(dòng)，被測(cè)組分在吸附劑表面進(jìn)行反復(fù)的吸附、脫附過(guò)程。由于被測(cè)物質(zhì)中各組分的性質(zhì)不同，在吸附劑上吸附能力不同：較難被吸附的組分易被脫附，較快地移向前面；易被吸附的組分移動(dòng)較慢。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，即通過(guò)一定量的載氣后，試樣中各組分彼此分離而先后流出色譜柱。在氣－固色譜中，此法應(yīng)用較多所用吸附劑多為非極性的活性炭，弱極性的氧化鋁，強(qiáng)極性的硅膠，以及分子篩等。它們對(duì)各種氣體吸附能力強(qiáng)弱不同，可根據(jù)分析對(duì)象選用第五十四頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日——?dú)猓荷V分析中的固定相在化學(xué)惰性的固體微粒(它用于支持固定液，稱為擔(dān)體)表面，涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物液膜，稱固定液。在氣－液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度不同：載氣攜帶被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱與固定液接觸時(shí)，氣相中的被測(cè)組分溶解到固定液中，載氣連續(xù)流經(jīng)色譜柱，溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中。隨著載氣的流動(dòng)，揮發(fā)到氣相的被測(cè)組分又會(huì)溶解在前面的固定液中。反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。由于各組分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的較難揮發(fā)，停留在柱中時(shí)間較長(zhǎng)，前移較慢；溶解度小的前移較快。經(jīng)一段時(shí)間后，各組分彼此分離對(duì)擔(dān)體的要求氣－液色譜分析中的擔(dān)體應(yīng)是化學(xué)惰性的多孔性的固體顆粒。其作用是提供一個(gè)大的惰性表面，用以承擔(dān)固定液，使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面第五十五頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日檢測(cè)器包括檢測(cè)器、電源和控溫裝置。功能：把組分濃度的變化轉(zhuǎn)換成易測(cè)量的電信號(hào)，指示和測(cè)量自色譜拄中分離出各組分的濃度及其變化的情況。檢測(cè)器多達(dá)30種以上。最常用的是濃度型檢測(cè)器(如熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD)和質(zhì)量型檢測(cè)器(如氫焰離子檢測(cè)器FID)兩種氫火焰檢測(cè)器——簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器。適用于在火焰中可發(fā)生自由基反應(yīng)而電離的多數(shù)有機(jī)化合物。靈敏度比熱導(dǎo)池檢測(cè)器高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，適用于痕量有機(jī)物的分析。因其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高響應(yīng)快，穩(wěn)定性好，是一種較理想的檢測(cè)器。但對(duì)CO、CO2、SO2、N2、NH3不能電離的無(wú)機(jī)化合物不能檢測(cè)。第五十六頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日濕度的檢測(cè)

主要有質(zhì)量百分比和體積百分比、相對(duì)濕度和絕對(duì)濕度、露點(diǎn)（霜點(diǎn)）等表示法。精密儀器、半導(dǎo)體集成電路與元器件制造場(chǎng)所，氣象預(yù)報(bào)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品加工等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。氣體的濕度：空氣（或氣體）中含有水蒸氣的量稱為濕度。第五十七頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日濕度的檢測(cè)

固體的濕度是物質(zhì)中所含水分的百分?jǐn)?shù)。物質(zhì)中所含水分的質(zhì)量與干物質(zhì)質(zhì)量之比，稱為含水量。物質(zhì)中所含水分的質(zhì)量與其總質(zhì)量之比，稱為濕度。固體的濕度第五十八頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日傳統(tǒng)的濕度檢測(cè)方法

干濕球溫度測(cè)量法用一對(duì)并列裝置的、形狀完全相同的溫度表，一支測(cè)氣溫，稱干球溫度表，另一支包有保持浸透蒸餾水的脫脂紗布，稱濕球溫度表。當(dāng)空氣未飽和時(shí)，濕球因表面蒸發(fā)需要消耗熱量，從而使?jié)袂驕囟认陆怠Ｅc此同時(shí)，濕球又從流經(jīng)濕球的空氣中不斷取得熱量補(bǔ)給。當(dāng)濕球因蒸發(fā)而消耗的熱量和從周圍空氣中獲得的熱量相平衡時(shí)，濕球溫度就不再繼續(xù)下降，從而出現(xiàn)一個(gè)干濕球溫度差。干濕球溫度差值的大小，主要與當(dāng)時(shí)的空氣濕度有關(guān)?？諝鉂穸仍叫?，濕球表面的水分蒸發(fā)越快，濕球溫度降得越多，干濕球的溫差就越大；反之，空氣濕度越大，濕球表面的水分蒸發(fā)越慢，濕球溫度降得越少，干濕球的溫差就越小。第五十九頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日干球溫度計(jì)濕球溫度計(jì)刻度盤紗布水槽第六十頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日傳統(tǒng)的濕度檢測(cè)方法

毛發(fā)濕度表利用脫脂人發(fā)（或牛的腸衣）具有空氣潮濕時(shí)伸長(zhǎng)，干燥時(shí)縮短的特性，制成毛發(fā)濕度表或濕度自記儀器。它的測(cè)濕精度較差，毛發(fā)濕度表通常在氣溫低于-10℃時(shí)使用。

第六十一頁(yè)，共七十頁(yè)，2022年，8月28日傳統(tǒng)的濕度檢測(cè)方法

露點(diǎn)儀使一個(gè)鏡面處在樣品濕空氣中降溫，直到鏡面上隱現(xiàn)露滴（或冰晶）的瞬間，測(cè)出鏡面平均溫度，即為露（霜）點(diǎn)溫度。它測(cè)濕精度高，但需光潔度很高的鏡面，精度很高的溫控系統(tǒng)，以及靈敏度很高的露滴（冰晶）的光學(xué)探測(cè)系統(tǒng)。使用時(shí)必須使吸入樣本空氣的管道保持清潔，否