水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定

徐仁02081079水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定那該怎么測(cè)？

在水泥熟料煅燒過(guò)程中，由于原料的成分與結(jié)構(gòu)、生料的配比、細(xì)度、均勻性以及熟料的煅燒溫度、時(shí)間和冷卻制度等因素的影響，有少量的CaO沒(méi)能與酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等結(jié)合形成礦物而以游離的氧化物(free-CaO)。而（f-CaO）的含量直接影響水泥的安定性和其他性能。因而要對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。/dx//dx/150615/4639666.html/dx/150615/4639672.html/dx/150615/4639674.html/dx/150615/4639675.html/dx/150615/4639678.html/dx/150615/4639683.html/dx/150615/4639685.html/dx/150615/4639687.html/dx/150615/4639692.html/dx/150615/4639694.html/dx/150615/4639696.html/dx/150616/4640245.html/dx/150616/4640248.html/dx/150616/4640251.html/dx/150616/4640253.html/dx/150616/4640255.html/dx/150616/4640257.html/dx/150616/4640259.html/dx/150616/4640260.html/dx/150616/4640261.html測(cè)定方法選擇一般水泥熟料的游離氧化鈣可有多種方法測(cè)定，如化學(xué)分析法和顯微分析法測(cè)定。以下就以化學(xué)分析為例：化學(xué)分析中，常用的是配合滴定法——>原理、方法、優(yōu)缺點(diǎn)。配合滴定：

原理：利用Ca與EDTA的反應(yīng)進(jìn)行定量分析。

方法：用鈣指示劑作為指示劑，用EDTA滴定Ca至終點(diǎn)。

缺點(diǎn)：此法一般只適用于測(cè)定總ca含量。因?yàn)橐獪y(cè)定Ca得縣轉(zhuǎn)化為Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且測(cè)定過(guò)程中Fe和Al會(huì)有干擾。換一種思路：①無(wú)水甘油乙醇混合液我們只需測(cè)定cao的含量，而不需測(cè)casio3等其他物質(zhì)②乙二醇液體

或者選擇一種試劑將f-cao分離出來(lái)無(wú)水甘油乙醇混合液測(cè)定

原理：在無(wú)水甘油乙醇混合液中，加入氯化鍶作為催化劑，加熱沸煮的條件下，與水泥熟料中cao作用形成甘油酸鈣。

由于甘油酸鈣呈弱堿性并溶于溶液中，使酚酞變紅，然后，用苯甲酸滴定至紅色消失。根據(jù)滴定時(shí)消耗的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，計(jì)算游離CaO的含量。反應(yīng)式如右圖：

CH2-OHCH2-O\||\f-CaO+CH-OH------>CH-OHCa+H2O||/CH2-OHCH2-O/CH2-O\CH2-OH|\|CH-OHCa+2C6H5COOH------->CH-OH+Ca(C6H5COO)2|/|CH2-O/CH2-OH乙二醇液體法測(cè)定CH2-O\CH2-OH2HCl+|Ca-------->|+CaCl2CH2-O/CH2-OH

原理：乙二醇在65-75度時(shí)與f-cao作用生成弱堿性的乙二醇鈣并溶解，經(jīng)殘?jiān)蛛x后，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定到褐色變成橙色，由消耗體積計(jì)算f-cao的含量。

CH2-OHCH2-O\f-CaO+|-------->|Ca+H2OCH2-OHCH2-O/比較兩種方法甘油乙醇法的特點(diǎn)：準(zhǔn)確可靠，但需要進(jìn)行沸煮，回流耗時(shí)教長(zhǎng)，而且甘油的酸度較高，不易形成甘油酸鈣。因而本人認(rèn)為第二種更好，因?yàn)樗臅r(shí)少，而且準(zhǔn)確性與甘油乙醇法相似。不過(guò)，須進(jìn)行殘?jiān)^(guò)濾（為什么？請(qǐng)思考）測(cè)定方法

（下面以乙二醇法為例）

1、試劑及配制（1）無(wú)水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）。（2）乙二醇：含量大于99.5%（V/V）每升乙二醇中加入5ml甲基紅-溴甲酚綠混合液（配制：0.05g甲基紅和0.05g溴甲酚綠溶于50ml無(wú)水乙醇中）（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定：將8.5ml濃鹽酸加水稀釋至1ml，搖勻（可比性）。

標(biāo)定：

m×1000滴定度TCaO=--------------×100%(mg/ml)V

取一定量CaCO3于瓷坩堝中，在950-1000度灼燒至恒溫。并從中稱(chēng)取0.04~0.05gCaO，精確至0.0001g，置于干燥的內(nèi)裝一更攪拌子的200ml錐形瓶中，加入40ml乙二醇，蓋緊錐形瓶在65~70度水浴上加熱。每隔5min搖蕩一次，放在合適空隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過(guò)濾漏斗抽氣，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀三次，每次用量10ml。用HCl滴至橙色。因?yàn)殪褵郎囟容^低的欠燒熟料，游離的CaO含量高，因而要完全磨碎。2、試樣制備

用磁鐵吸除鐵屑，裝入帶磨口塞的光口瓶密封。試樣不得小于200g，分析前將試樣混合均勻，以四分法縮減至25g，然后取出5g左右放入研缽中研磨至完全通過(guò)0.08mm方孔篩，再混合均勻。然后干燥（為什么？)3、測(cè)定步驟Tcao×Vf-CaO%=----------------------×100%m×1000取約1g試樣，精確至0.0001g，置于200ml錐形瓶中（中有攪拌子）。，加入40ml乙二醇，蓋緊錐形瓶。用力震蕩在65~70度的水浴加熱30min，每隔5min震蕩一次，然后過(guò)濾（方法見(jiàn)HCl標(biāo)定的操作），然后用0.1mol/lHCl滴定至橙色。每個(gè)試樣應(yīng)分別測(cè)兩次，當(dāng)f-CaO的含量小于2%時(shí)，兩次結(jié)果的絕