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IVIUM電化學(xué)工作站使用說明一、循環(huán)伏安操作步驟1、開啟機(jī)器開啟電腦,按下IVIUM電化學(xué)工作站ON/OFF開關(guān)(藍(lán)色按鈕),表示開啟儀器的電源,稍候10秒,等待系統(tǒng)穩(wěn)定。備注:Disconnect斷開按鈕。需要更換體系的時(shí)候使用。2、連接線路將紅色夾子連接于工作電極(研究電極),黑色夾子連接對電極(輔助電極),藍(lán)色夾子連接參比電極3、設(shè)置參數(shù)(1)打開軟件(2)首先,在菜單條下方的工具命令條中,確認(rèn)OperationMode條件模式為默認(rèn)的基礎(chǔ)型Basic;ConnecfcorneSi審JewDatckiModeConnecfcorneSi審JewDatckiModelirA(3)選擇Method,在菜單上點(diǎn)擊CyclicVoltammetry循環(huán)伏安,并在下拉式采單中選擇相應(yīng)的測量方法。一般采用標(biāo)準(zhǔn)循環(huán)伏安法(Standard)jlandardjlandard(4)進(jìn)行參數(shù)設(shè)置Value」1EModeStandaidValue」1EModeStandaidlllh;ScaniE而什0.0000VerteKl1.0000仍山K2-1.0000Estep10Nscans4cisScaniale0.05CurrenlRange1mA■+AutoCR9QnMawrange1陰Minnijir1口哂■+CellaftermaaarofrFretredmenl口」levelsD.il.iIpir8JroffFleportJE=-0,0Q1VhnEjjrrentrange—jnConnecl--I力J和顯模代.可選擇標(biāo)準(zhǔn)模式或高速模式.標(biāo)通起始地位,4位第一個(gè)邊界翁件電位第,一小邊界條件附慨電位扣描循州次數(shù)4位掃描速度起始電流證程是否使用自動(dòng)切換電流號位量大電流星程最小電流量程洲量結(jié)束后也就池的狀態(tài)賴姓提過程數(shù)據(jù)玷果的輔助處理輔助控制實(shí)臉記錄,允許以文本的尼式記錄實(shí)臉過程的重大事情通常需要設(shè)定的參數(shù)有:Estart(通常設(shè)定為體系的開路電壓)備注:開路電壓的測定。轉(zhuǎn)換至DirectControl直接控制模式?DC/AC直流/交流模式:默認(rèn)狀態(tài)下處于DC直流狀態(tài)。當(dāng)點(diǎn)擊AC交流模式時(shí),儀器處于交流狀態(tài),可以施加各種交流信號。?當(dāng)沒有施加任何的電位或電流時(shí),E和I是開路狀態(tài)下的開路電位和開路電流Vertex1和Vertex2通常設(shè)定為被測體系的最高電位和最低電位Estep表示在掃描方法下每次電位的改變量,一般情況下每次階躍一次就取樣次。此值的大小將影響圖形是否出現(xiàn)斷點(diǎn),需根據(jù)體系而定。Nscans掃描循環(huán)次數(shù)Scanrate表示電位掃描過程中的變化率(5)開始實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊Connect,連接儀器和體系LJ0口IJ;Conned
點(diǎn)擊Start,開始實(shí)驗(yàn)(6)拷貝數(shù)據(jù)所有的測量:結(jié)果以數(shù)字表格的形式顯示口■■■■■■■■HBjraMiajMBimaIResultgraph\Resultdata:Show曲由e加1/mAIMA1/mA1/mA上&SCIUCICUQdCJaooo^^^■00120,0120,012—10.02000330.0330.0330.033廣extendeddataset一:0.0400.0530.0530.0530053Currentunits1rarrA0.060007300730.0730.Q73足橫rpA0,08000930.0930.0930.093「謂C[A0,1000.1130.1130.1140.113Lu七期加0.120Q1340.1340.1340.134j[I.s廣源「邯0.1400.154CH540J540,1540.16。0.1740.1740.1740.1740.180Q19401940.1940.1940.20。0.215D,2140.21402140.2200.2350.2350.2350.235在頂端,有兩個(gè)按鈕:,Refresh更更新數(shù)據(jù)和Export輸出數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊苴Refresh時(shí)可更新所顯示的數(shù)據(jù)。_r闔點(diǎn)擊Export時(shí),可以打開下拉式菜單:"作上J』Copyalltoclipboard把表格中的所有數(shù)據(jù)復(fù)制至粘帖板。Copyselectedtoclipboard把表格中所選擇的數(shù)據(jù)復(fù)制至粘帖板。Savealldatatodisk從粘帖板的表格中保存所有數(shù)據(jù)。(通常使用此選項(xiàng))Saveselectedtodisk從粘帖板的表格中保存所選擇的數(shù)據(jù)。注意將文件名保存為TXT格式二、交流阻抗測試步驟1、首先,在菜單條下方的工具命令條中,確認(rèn)OperationMode條件模式為默認(rèn)的基礎(chǔ)型Basic;
||」口年立』|晌=限加也]||回1尿,011曬河性⑶扇的聞2、選擇Method,在菜單上點(diǎn)擊Impedance交流阻抗,并在下拉式菜單中選擇相應(yīng)的測量方法。最常用的是恒電位交流阻抗法Dong-Oata\TE5T\chrmoAJOEnrpedenceCen以■肘EHrnst:?rlIPotentialscanCrjriehsSc.=iy1)~般情況下可LX先選擇ConstamE恒,也位交通阻抗法進(jìn)行測量.(2)然后,依據(jù)總阻抗的數(shù)量由范圍,用擾動(dòng)信號AmpHtu相除以該數(shù)量級,估算大概的也流范圍.(.<)如果該電流范圍超他了儀器的最大電流他困*則需要改用恒電流交流阻抗方法進(jìn)行測量.(4)任恒流交流—抗方法”以仗黯的最大電壓值除以總阻拼,來估算大概的擾動(dòng)信號范圍,VdueVdueUnitTiileScan1Estart0.0000VHequencise5JCur舊ntRerigeIrnA小ut口匚RwOnMaxrang^1慎Hinr-ang^+DuclLRrOff+C61aftermeasrOffFnatreatmert口」levelsDefcaOptijtsJ岫UXOffReport二」3、設(shè)定參數(shù)>恒M位或恒電流阻抗:標(biāo)題藻加的偏置電位或偏置電流交流阻抗的頻率和擾動(dòng)信號振幅設(shè)置1Ll流量程是否使用自動(dòng)切換電端柱位最」、乜流量程最小電流量程期量結(jié)束后電解池的狀態(tài)預(yù)處理過程數(shù)據(jù)結(jié)果的輔助處理輔助控制實(shí)-臉記錄,允許以文本的尼式己錄實(shí)膾過程的重大事情通常設(shè)定的參數(shù)有:Estart:設(shè)置為開路電位點(diǎn)擊Frequencies,打開頁面如下圖rrequenciesFrequency10.(JO10.00io.aaffeq[3]freq[4]fieq[5]freq[1]freq[2]StartAmplituderrequenciesFrequency10.(JO10.00io.aaffeq[3]freq[4]fieq[5]freq[1]freq[2]StartAmplitude在frequencyscan中設(shè)置起始和終止頻率,其中起始頻率一般為最高頻率測量的頻率數(shù),建議每個(gè)數(shù)量級取10個(gè)點(diǎn)。點(diǎn)擊Apply,之后點(diǎn)擊close,關(guān)閉頁面。4、點(diǎn)擊Connect,連接儀器和體系5、分析數(shù)據(jù)Resukgapi-Resdt出口inzon可以乘用多種顯示方式;NyquislRj—Z\Z'Bede圖一Z、Phi等;10log^frequency)/Hz-nScEn|oiay|一般的擬合步驟:用File——LoadData打開數(shù)據(jù);或者在右側(cè)的Scan窗口中選擇所需擬合的數(shù)據(jù)曲線。點(diǎn)擊Analysis分析功能,打開IviumEquivalentCircuitEvaluator擬合窗口;依據(jù)相應(yīng)的規(guī)律,輸入或選擇合適的等效電路對于常用的電路,可直接在CDC中選擇,并且點(diǎn)擊Apply接受此電路;也可以點(diǎn)擊相應(yīng)的電子元件組成一個(gè)等效電路圖,點(diǎn)擊Accept,形成一個(gè)等效電路;再者,還可以直接在Model部分直接填寫等效電路,點(diǎn)擊Apply。還可以在File——LoadCircuit,調(diào)用原有的等效電路;
量TtT*i?Kq|dTrs"l*niCErnmlirn^wriTUIlwgt[ipLiinETCOC|訓(xùn)1航他lWRI-IHIXtCElQUUtbUQ量TtT*i?Kq|dTrs"l*niCErnmlirn^wriTUIlwgt[ipLiinETCOC|訓(xùn)1航他lWRI-IHIXtCElQUUtbUQthii玲鶴凡『1卬£詞UmWl口「巾向日(ri~r1.K0ECE_QKfiM^F-*IyplFCak,Elaivd-K3Fipic^naxic
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