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文檔簡介
工作報(bào)告范本系列Standardtemplate管理編號:SLU/N-QA441第頁+naoh===
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此反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗(yàn)方法:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準(zhǔn)確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測定
準(zhǔn)確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
實(shí)驗(yàn)編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
結(jié)果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實(shí)驗(yàn)編號123備注
cnaoh/mol·l-1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
ωh2c2o4
h2c2o4
結(jié)果的相對平均偏差
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:
(1)(2)(3)……
結(jié)論:
例二合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式
實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。
實(shí)驗(yàn)原理:
主要的副反應(yīng):
反應(yīng)裝置示意圖:
(注:在此畫上合成的裝置圖)
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:
實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄
1.加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2.裝配裝置,反應(yīng):
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3.產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5.計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g
產(chǎn)率:9.8/13.7=71
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