六食品中亞硝酸鹽的測定

食品分析

試驗課程簡介《食品分析》是特地探討各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評價食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學科，主要面對“食品科學與工程”、“食品質(zhì)量與平安”等專業(yè)本科生。本試驗課程是其重要實踐環(huán)節(jié)，共有學時數(shù)40學時，教學內(nèi)容包括“食品中蛋白質(zhì)的測定”等。試驗教學主要為技能型試驗環(huán)節(jié)，以提高學生食品分析的動手操作實力及綜合應用實力。目錄試驗一容量儀器的校正試驗二密度計、粘度計的運用試驗三食品中脂類的測定試驗四食品中還原糖的測定試驗四食品中蛋白質(zhì)的測定試驗五食品中亞硝酸鹽的測定試驗六食品中砷含量的測定試驗八食用油品質(zhì)檢驗試驗九自選試驗(總酸度的測定，堿滴定法測定飲料中苯甲酸，食品中亞硫酸鹽的測定，粗纖維的測定等)試驗一容量儀器的校正1.學會正確運用滴定管，移液管和電子天平。2.了解滴定管，移液管的規(guī)格，駕馭玻璃儀器的校正和洗滌基于在不同溫度下水的密度都已經(jīng)很精確地測定過。稱量確定容積的水，然后依據(jù)該溫度時水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積?！驹囼災康摹俊驹囼炘怼?酸式滴定管的準備2移液管的準備3校正【試驗步驟】養(yǎng)成正確的操作方法，酸式滴定管、移液管的讀數(shù)精確。電子天平運用時要當心，不要和水接觸。鉻酸洗液運用時要留意平安。遵守試驗操作規(guī)程?！玖粢馐马棥吭囼灦芏扔?、粘度計的運用1、駕馭密度計的運用2、駕馭粘度計的運用

【試驗目的】【試驗內(nèi)容】試驗三食品中脂類的測定

——索氏抽提法

【試驗目的】【試驗原理】1.相識并學會運用索氏抽提器。2.駕馭索氏抽提法測定食品中的粗脂肪粗脂肪或稱乙醚提取物，是指樣品中全部可被乙醚提取的物質(zhì)，除真正脂肪外（三酰甘油酯類），固醇類及溶于脂肪的色素、維生素等，均能溶于乙醚。1精確稱取干燥的樣品，用脫脂濾紙包好，放入脂肪提取器溶提管中2量取無水乙醚，倒入溶提管，安裝后，放入水浴鍋中加熱提取3取下燒瓶，烘干稱重?！驹囼灢襟E】4.結(jié)果計算

式中：m1：干燥后燒瓶凈重，g;m2：干燥后提取物和燒瓶的質(zhì)量，g;m：樣品質(zhì)量，g;m2-m1粗脂肪含量=×100%m操作時接受無水乙醚為溶劑。【留意事項】試驗四食品中還原糖的測定

【試驗目的】【試驗原理】1.學習和熟悉干脆滴定法的原理。2．正確駕馭干脆滴定法的測定還原糖的操作技術(shù)。試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍作指示劑，滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液（用還原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液），依據(jù)樣品液消耗體積計算還原糖量。1．標定堿性酒石酸銅溶液2．樣品處理3．樣品預料4．樣品溶液的測定【試驗步驟】1．絕不能用１支吸管吸取多種試劑。2．定容前確定要加兩種沉淀劑，沉淀劑要緩緩加入，邊加邊輕輕搖動容量瓶。濾液要求澄清、透亮。3．過濾時濾紙的折疊接受八分法。4．留意視察顏色變更：5．在加熱過程確定要保持微沸狀態(tài)、限制好時間，在2min內(nèi)沸騰完畢，維持沸騰30秒，以2秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升數(shù)應限制在0.5-1mL之內(nèi)?！玖粢馐马棥吭囼炍迨称分械鞍踪|(zhì)的測定

【試驗目的】【試驗原理】1．進一步熟悉蛋白質(zhì)的性質(zhì)。2．通過本試驗熟悉凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的原理。嫻熟駕馭操作技術(shù)。蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸取后以硫酸或鹽酸標準滴定溶液滴定，依據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量1．消化2．蒸餾與吸取3．滴定【試驗步驟】1．所加酸為濃硫酸，請務必當心。加酸后，在未加熱前，勿搖動凱氏燒瓶。2．為操作便利，Ｋ氏瓶上的小漏斗可不加。消化過程中如出現(xiàn)起泡嚴峻，可稍停止加熱片刻，待泡沫消逝后再接著加熱。3．消化過程中，當溶液起先變?yōu)闇\黃時要求多次蕩洗，必務把粘在瓶壁上的小黑點沖洗干凈。消化加熱至綠色透亮液后，還應加熱10分鐘。4．加水：確定要等Ｋ氏瓶冷卻后再加；加堿：要沿著瓶壁漸漸加入，不要搖動。5．蒸餾結(jié)束后，先將導管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。6．滴定終點甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑的變色點是pH5.1，酸性：酒紅；堿性：綠。7．蒸餾過程要保證不漏氣，否則結(jié)果偏低?！玖粢馐马棥吭囼灹称分衼喯跛猁}的測定

【試驗目的】【試驗原理】1．了解火腿腸中亞硝酸鹽的含量。2．駕馭鹽酸萘乙二胺法測定食品中的亞硝鹽。

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，以弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯橫酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸取波長為550nm，測定吸光度與標準比較定量1．樣品處理2．亞硝酸鈉標準曲線繪制和樣品測定【試驗步驟】1．容量瓶加熱后應冷卻到室溫，一為撇去脂肪，一為精確定容。因容量瓶的刻度線是在確定的溫度下（通常是室溫）。定容時應以水相的液面為基準，不考慮脂肪。2．沉淀劑硫酸鋅的加入要邊加邊搖動，以充分沉淀蛋白質(zhì)。3．所加入顯色劑的量應一樣，按時間要求放置足夠長的時間。單位：mg/kg。4．繪制的標準曲線時，所測的各點應在線上或在兩旁對稱，不能都在一旁。作曲線時全部的數(shù)據(jù)經(jīng)過回來處理或找重心作曲線。5．留意曲線上的單位【留意事項】試驗七食品中砷含量的測定

【試驗目的】【試驗原理】熟悉砷斑法原理、方法，駕馭操作技術(shù)

試樣經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標準砷斑比較定量。

1．樣品處理：濕法消解或干法灰化2．定砷管的安裝3．標準砷斑的制備與樣品的測定?！驹囼灢襟E】1．炭化起先時火力要緩，否則樣品會大量起泡；同時坩鍋局部受熱不勻整，會裂開。確定要打開坩鍋蓋。2．樣品和移入茂福爐后，也要打開半邊蓋子。中途加雙氧水要先冷卻再加。3．將各定砷瓶中的定砷管，裝好濾紙條、棉花、試紙，并把各反應瓶與定砷管配套、編號（因儀器的瓶上與定砷管的塞子大小不一樣，弄錯了會漏氣）。4．溶解灰分時，先用少許水使之潤濕，再加鹽酸溶解，留意勿讓灰分沖出坩鍋。要將灰分無損地轉(zhuǎn)移到反應瓶中。5．定砷瓶要徹底清干凈、編號。6．鋅粒加入有大有小，加入后立刻蓋好定砷管，并在25Ｃ下放置1小時。7．砷有毒操作當心。8．所用濾紙的紙質(zhì)應一樣?！玖粢馐马棥吭囼灠耸秤糜推焚|(zhì)檢驗

【試驗目的】1、學習實際樣品的品質(zhì)鑒定方法，通過對食用油主要特征的分析，綜合訓練食品分析的基本技能(試樣的制備，分析條件及方法的選擇、標準溶液的配制及標定、標準曲線的制作以及數(shù)據(jù)處理等技能)。2、駕馭鑒別食用油品質(zhì)好壞的基本檢驗方法

【試驗原理】用中性乙醇和乙醚混合溶劑溶解油樣，然后用堿標準溶液滴定其中的游離脂肪酸，根椐油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計算出油脂酸價。油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物很不穩(wěn)定，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，依據(jù)析出碘量計算過氧化值；用三氯甲烷－甲醇溶解樣品，基于被測樣品中過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子，三價鐵離子與硫氰酸鉀反應生成血紅色絡合物，對可見光有選擇性吸取，通過測定吸光度來計算過氧化值。1.油的感官檢驗2.酸價測定3.過氧化值的測定【試驗步驟】1.試劑的配置用量要求經(jīng)過計算,是運用的最小量2.相互協(xié)作,合理支配時間.3.有機溶劑的配制作和運用在通風櫥進行,運用時留意平安,不要與明火接觸,用水浴鍋.4.進行平行試驗.【留意事項】試驗九自選試驗

一、總酸度的測定依據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點，按堿液的消耗量計算儀食品中的總酸含量。

苯甲酸鈉在HCl的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚層，加熱去乙醚，得到苯甲酸，此過程重復三到四次，然后將苯甲酸溶于中性乙醇，最終用NaOH標液滴定此苯甲