石膏中硫的測(cè)定

石膏中硫的測(cè)定一、方法提要：石膏試樣經(jīng)熔融分解酸化后，在過(guò)量銨離子存在的堿性條件下，微溶的CaSO4與（NHJ2CO3不斷發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，最后完全生成難溶的CaCO3沉淀，并置換出等當(dāng)量的（NHJ2SO4濾液經(jīng)酸化。用BaCL2將硫酸根沉淀為BaSO4,即可濾出灼燒稱(chēng)重。二、試劑1、甲基紅酒精溶液：0.2%2、氨水：1：13、固體NaOH4、鹽酸：1：15、碳酸銨：10%6、氯化鋇：10%三、分析方法精確稱(chēng)取試樣0.2克置于銀坩堝中，于馬弗爐中升溫至650°C熔融15-20分鐘，取出冷后置于300毫升燒杯中，加適量酒精，以熱水洗脫熔物，加20毫升HCL（1：1）用水稀釋至100毫升左右，然后將溶液加熱至沸，滴入2-3滴甲基紅，滴加1：1的氨水使溶液變?yōu)辄S色，再加40毫升碳酸的熱溶液，再滴加10毫升氨水（1：1）攪拌，煮沸數(shù)分鐘，取下靜置待溶液澄清后，用密濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌10次以上，棄去沉淀。蓋上表皿，用HCL（1:1）酸化至溶液變紅再過(guò)量24ml,加熱煮沸趕出CO2,高速溶液體積在250ml左右，攪拌下緩緩加入10ml10%氯化鋇溶液煮沸3-5分鐘，放置濕熱，處?kù)o置2-3小時(shí)或過(guò)夜，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用皮頭玻棒擦洗燒杯，用溫?zé)崴礈斐恋碇翢o(wú)氯離子，（用10%AgNO3檢驗(yàn)），將沉淀連同濾紙一起移入已灼燒至恒重的磁坩堝中，于電爐上灰化后，再放入馬弗爐內(nèi)在800°C至850°C的高溫下灼燒30分鐘至1小時(shí)，取出稍冷，移入干燥器中，冷至室溫后稱(chēng)重。S03%=（G1—G2）X0.3430/GX100G——試樣重量（克）G2——坩堝加沉淀的重量（克）G1——坩堝重量（克）0.3430—BaSO4對(duì)S03的換算系數(shù).注：對(duì)于易分解的某些非粘土質(zhì)石膏，可用30mlHCLI:5溶樣。石膏中其余組份的測(cè)定一、結(jié)晶水的測(cè)定精確稱(chēng)取試樣1克，置于予先灼燒至恒重的瓷坩堝中，于馬弗爐中在350-400C溫度下加熱2-2.5小時(shí)，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室溫后稱(chēng)重。結(jié)晶水W%=（G2—G1）/GX100G,——坩堝重G——試樣重G2——坩堝+灼燒后的試樣重二、不溶物（或SiO2）的測(cè)定精確稱(chēng)取試樣0.5克，于300ml燒杯中，加約100ml水，蓋上表器，加1:1HCL15-20ml,加熱煮沸3-4分鐘，用慢速濾紙過(guò)濾，讓熱水洗至無(wú)氧根反應(yīng)，濾液接在250ml容量瓶中，放冷稀釋至刻度，供測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂之用。將沉淀及濾紙一起移入已灼燒至恒重的瓶坩堝中灰化，在馬弗爐中于950-1000°C認(rèn)下灼燒20分鐘，取出稍冷，再移入干燥器中冷至室溫后稱(chēng)量。不溶物ST%=(G2—G1)/GX100注：對(duì)于粘土質(zhì)石膏，因酸不溶物的含量較高，需將試樣和堿熔融分解，再用氟硅酸鉀法測(cè)定二氯化硅。鐵鋁鈣鎂的測(cè)定：按原料系統(tǒng)分析法用石膏試樣0.2克置于250ml燒杯中，燒杯中予放入5克樹(shù)脂，10ml沸水，立即置于攪拌機(jī)上，攪拌5分鐘，讓快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗7-8次保持樹(shù)脂認(rèn)備再生，向?yàn)V液中加入5-6滴酚酞指示劑，用0.15NnaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色出現(xiàn)。SO3