離子滴定實(shí)驗(yàn)分析手冊(cè)范本

頁(yè)腳.頁(yè)腳.化學(xué)分析手冊(cè)工業(yè)大學(xué)海水利用中心2023.4目 錄1．鉀離子的測(cè)定方法—四苯硼鈉季胺鹽容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥83134氯離子的測(cè)定—銀量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11一、鉀離子的測(cè)定—四苯硼鈉季胺鹽容量法方法要點(diǎn)酚藍(lán)生成藍(lán)色鹽，以此指示終點(diǎn)，進(jìn)展間接的容量法測(cè)定鉀離子。反響式：〔CH〕B-+K+→K〔CH〕B↓65 4 65RRRN〕++〔CH〕B-→〔RRRRN〕-〔CH〕B1234儀器

65 4

1234

65 4102一般試驗(yàn)室其他儀器。試劑和溶液氫氧化鈉：分析純，1mol/l1095%乙醇中，參加100.1mol/l100氯化鉀：基準(zhǔn)試劑，1ml11.91130℃恒重的氯化鉀〔稱準(zhǔn)至0.1，溶于水中，移入10001硫酸鎂—醋酸溶液：稱取127MgSO7HO，溶于水中，加4 259500醋酸—醋酸鈉緩沖溶液PH3.52mol/l4:1松節(jié)油：市售。2501001%10(CHBNa]〔簡(jiǎn)654Na—TPB〕90010%5PH8—91用中速濾紙過(guò)濾，濾液貯于棕色瓶中，標(biāo)定后備用。5〔43213026毫升1%5分鐘后，參加3—4滴0.1%溴酚藍(lán)指示劑，參加0.5毫升醋酸—醋酸鈉緩沖溶液和約0.3四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉀離子的滴定度〔T〕按下式計(jì)算：T K6.00fB式中：T—1K—取用氯化鉀基準(zhǔn)溶液所含鉀離子毫克數(shù)；6.00—參加四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；B—消耗季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。0.7%14〔簡(jiǎn)稱CTAB〕230095%乙醇使之溶解，然215℃以下，則CTAB析出，可將溶液瓶置入溫水浴，使之溶解后使用。5.001150鈉緩沖溶液，繼用季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)。季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之換算系數(shù)〔f〕按下式計(jì)算：5f A式中： 硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。測(cè)定步驟3026.001%四苯硼酸53—40.1%0.50.3呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：T(6.00fV)K(g/l) 1V式中：K—鉀離子含量〔克/升；6.00—參加四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；爭(zhēng)論

V1V—滴定時(shí)所取試樣的毫升數(shù)。四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保持澄清PH9四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉀離子的滴定度，每周應(yīng)校正。61%四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，如鉀離子含量不同，測(cè)得的滴定度TTT1234 1 2 3 4芐基、丁基或較長(zhǎng)鏈芳—烷基團(tuán)。使滴定終點(diǎn)穩(wěn)定。PHPH值3.5時(shí)，季胺鹽與溴酚藍(lán)形成藍(lán)色鹽，溶液由黃綠到藍(lán)色，借以指示PH此，滴定前要調(diào)PH3.5，但在PH3.5度應(yīng)快。此外，溴酚藍(lán)為酸堿指示劑，PH3.5PH銨離子的去除：影響。如試樣中共存有銨離子，則應(yīng)消退干擾，可按以下方法測(cè)定：50537%0.5—12mol/lNaOH〔PH101%50102580.04%鈦黃指示劑，用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈現(xiàn)為紅色即為終點(diǎn)。氫氧化鈉溶液蒸煮法除銨：取肯定量的試液于150mL燒杯中，參加1-33-5mL2mol/LNaOH溶液，置于可調(diào)電爐上低溫漸漸加熱蒸煮至燒杯中溶液變干為止，取下冷卻至室溫，加水25mL左右溶解，攪拌HCl溶液中和至溶液粉紅色消逝，再多加一滴HClpH值為微酸性。然后用測(cè)鉀的方法在此溶液中測(cè)定鉀。周密度0.02%〔0.2〕行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。硫酸根離子的測(cè)定—EDTA容量法方法要點(diǎn)：硫酸根離子與氯化鋇生成難溶的硫酸根沉淀，過(guò)剩的鋇離子在 pH=10及儀器一般試驗(yàn)室儀器。試劑和溶液乙二胺四乙酸二鈉〔EDT：分析純。氧化鋅：基準(zhǔn)試劑。氯化銨：分析純。氨水：分析純，1+1溶液。氯化鋇〔BaC2?22：分析純。氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.027M13.2克氯化鋇BaC2?2H22CO224小時(shí)以上〔必要時(shí)過(guò)濾，標(biāo)定后使用。20毫升水，10毫升Mg-EDTA.絡(luò)合物溶液，10ml無(wú)水乙醇，54T指EDTA的毫升數(shù)(C)，即CV10

V—0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。T0.5T1001+1三乙醇胺溶液中?！瞤H120〔分析純10025%的氨水，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1升，混勻，貯于中。CO21000毫升?；靹?，貯于中。3.10 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，c〔Zn〕0.02023摩爾/升：準(zhǔn)確稱取氧化鋅0.5~0.6克，2501+110毫升，邊加邊攪拌至全250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定同鈣鎂離子的測(cè)定中EDTA的標(biāo)定。Mg-EDTA絡(luò)合物溶液：0.054mol/l51.5ml10%MgCl218gCO2100mlPH10的氨性緩沖溶液，不斷EDTA10T5%EDTA溶液滴定至青1000ml。23.31000mlCO2的水中，即可。測(cè)定步驟：15150155毫升pH=105滴鉻黑T0.020mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色消逝變藍(lán)色為止，登記毫升數(shù)(V2)。同時(shí)，取一份相EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂總量，登記毫升數(shù)〔3。計(jì)算V)T硫酸根含量(%)

3 W1000

100式中V1—參加氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V2—EDTA.毫升數(shù)；V3—EDTA.毫升數(shù)；標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫酸根離子的毫克數(shù)；W—滴定用鹽樣重量〔克。允許誤差硫酸根含量〔%〕 誤差〔%〕0.5~1 0.050.5以下 0.03爭(zhēng)論Mg2+/Ba2+2，否則終點(diǎn)色變延長(zhǎng)；測(cè)定溶液中氯化鈉的50毫升左右為宜；不要使用過(guò)期失效的指示劑。滴定的速度在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)緩慢參加EDTA.，并猛烈攪拌，否則易過(guò)終點(diǎn)。102~3倍，準(zhǔn)確度較好。倍數(shù)過(guò)大，引起正EDTA.滴定毫升數(shù)，但是氯化鈉對(duì)鈣、鎂離子的測(cè)定也有影響，亦增加EDTA.滴定毫升數(shù)。因此，在計(jì)算硫酸根的含量時(shí)，氯化鈉所引起的誤差是可以抵消的。50毫升樣100毫升容量瓶，1050毫升上層清液滴定。銨根離子的測(cè)定──甲醛法方法提要NaOHH+；4NH4++6HCHO==(CH2)6N4H++6H2O+3H+(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)H+NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)生成(CH2)6N4是弱堿，故突躍處在弱堿性圍，應(yīng)用酚酞作指示劑，溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。儀器一般試驗(yàn)室儀器。試劑和溶液NaOH而產(chǎn)40%2-3NaOH滴定甲醛溶液為微紅色為止。貯于中。0.1摩爾/4克氫氧化鈉溶1000毫升無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，貯于中。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定2gNaOH，參加煮沸除二氧化碳的蒸餾水中，溶稱取鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)0.4g左右，記錄準(zhǔn)確質(zhì)量m后，倒25030-402-3滴酚NaOH溶液標(biāo)定至溶液成微紅色，且保持半分鐘不變色為滴定終反響方程式：KHC8H4O4+NaOH===C8H4O4KNa+H2O計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度：CNaOH=(m/M)KHC8H4O4/VNaOH留意單位全都。CNaOH—NaOH的摩爾濃度；m/KHC8H4O4—KHC8H4O4的準(zhǔn)確質(zhì)量；M/KHC8H4O4——KHC8H4O4的摩爾質(zhì)量；V——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；測(cè)定步驟：150ml5ml40%甲醛溶液〔預(yù)先用0.1mol/LNaOH溶液中和，再加2滴酚酞指示劑，靜置NaOH的體積V1mL。同時(shí)作空白試驗(yàn)計(jì)算NH4+的百分含量按式〔1〕計(jì)算：NH(%)4

0

c0.018G

1001式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升；G——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的總量，克；0.018——11摩爾/升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于銨根的重量，克。周密度為測(cè)定結(jié)果。氯離子的測(cè)定——銀量法方法提要離子與鉻酸根離子生成桔紅色沉淀。儀器一般試驗(yàn)室儀器。試劑和溶液氯化鈉：基準(zhǔn)試劑；硝酸銀：分析純；下滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至磚紅色沉淀生成，過(guò)濾溶液；1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c〔AgNO3〕=0.1摩爾/升。1升，搖勻，貯于棕色中。/200毫升錐形瓶鉻酸鉀溶液，在不斷攪拌下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到溶液由紅色變?yōu)榉€(wěn)定的桔紅色，即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式〔1〕計(jì)算：cc 1

VVV0式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升；c1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；操作步驟5克試樣〔0.001克400150在不斷攪拌下加熱，微沸5分鐘，取下冷卻至室溫，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干濾試液，棄去最初少量濾液。吸取20毫升濾液于200