水中氨氮含量的測定

水中氨氮含量的測定Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第一頁，共十八頁，2022年，8月28日一、概述1、與氮有關的水質(zhì)指標（1）總氮：紫外分光光度法測定（2）凱式氮：有機氮+氨氮蒸餾滴定方法測定

（3）氨氮：NH3+NH4+（組成取決于溶液的pH值)

（4）亞硝酸鹽氮（5）硝酸鹽氮Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二頁，共十八頁，2022年，8月28日2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第三頁，共十八頁，2022年，8月28日3、測定含氮物質(zhì)的原因測定水中各種形態(tài)的氮化合物，評價水體被污染和“自凈”狀況:⑴當發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機氮的濃度很高時，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大，⑵當水中硝酸鹽氮濃度高時，表明水已經(jīng)過生化自凈。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第四頁，共十八頁，2022年，8月28日二、試驗目的（1）了解氨氮的幾種測定方法（2）掌握分光光度計的使用、標準曲線的繪制及有關計算方法（3）熟悉納氏試劑光度法測定氨氮的原理及過程Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第五頁，共十八頁，2022年，8月28日三、實驗方法的選擇氨氮的測定方法：

納氏試劑比色法苯酚－次氯酸鹽比色法水楊酸－次氯酸鹽比色法電極法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第六頁，共十八頁，2022年，8月28日四、納氏試劑分光光度法原理HgI和KI的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第七頁，共十八頁，2022年，8月28日五、試驗步驟1、水樣預處理

絮凝沉淀法：取100ml水樣（進水、出水、無氨水）＋1ml10%硫酸鋅溶液＋25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻靜置沉淀過濾（棄去初濾液20ml）Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第八頁，共十八頁，2022年，8月28日2、校準曲線的繪制：（1）配置銨標準使用液：移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第九頁，共十八頁，2022年，8月28日（2）標準色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線；＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十頁，共十八頁，2022年，8月28日（3）繪制標準曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。............................Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十一頁，共十八頁，2022年，8月28日2、水樣的測定取適量經(jīng)預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，

＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十二頁，共十八頁，2022年，8月28日3、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。Ax=A-A空白mx——由校準曲線查得的氨氮量（mg）V——水樣體積（ml）............................AxmxSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十三頁，共十八頁，2022年，8月28日六、注意事項（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十四頁，共十八頁，2022年，8月28日七、思考題（1）預處理絮凝沉淀時PH值為何調(diào)至10.5左右?（2）過濾時為什么要棄去初濾液20ml？（3）如何提高校準曲線的精確度？

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十五頁，共十八頁，2022年，8月28日八、分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）分光光度計的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中：K——比例常數(shù)，與入射光的波長及物質(zhì)的性質(zhì)有關；

L——液層的厚度；

C——溶液的濃度。T為透射度（表征光的透過程度），以百分數(shù)表示。T＝100%，則A＝0；T＝0%，則A＝1。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十六頁，共十八頁，2022年，8月28日2、分光光度計構(gòu)成電源開關波長旋鈕比色皿槽微安表拉桿調(diào)百旋鈕調(diào)零旋鈕靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕Sino-Dutch