水中氨氮含量的測定

水中氨氮含量的測定Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第一頁，共十八頁，2022年，8月28日一、概述1、與氮有關的水質指標（1）總氮：紫外分光光度法測定（2）凱式氮：有機氮+氨氮蒸餾滴定方法測定

（3）氨氮：NH3+NH4+（組成取決于溶液的pH值)

（4）亞硝酸鹽氮（5）硝酸鹽氮Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二頁，共十八頁，2022年，8月28日2、水處理系統(tǒng)中氮的轉化過程：Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第三頁，共十八頁，2022年，8月28日3、測定含氮物質的原因測定水中各種形態(tài)的氮化合物，評價水體被污染和“自凈”狀況:⑴當發(fā)現水中氨氮或有機氮的濃度很高時，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大，⑵當水中硝酸鹽氮濃度高時，表明水已經過生化自凈。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第四頁，共十八頁，2022年，8月28日二、試驗目的（1）了解氨氮的幾種測定方法（2）掌握分光光度計的使用、標準曲線的繪制及有關計算方法（3）熟悉納氏試劑光度法測定氨氮的原理及過程Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第五頁，共十八頁，2022年，8月28日三、實驗方法的選擇氨氮的測定方法：

納氏試劑比色法苯酚－次氯酸鹽比色法水楊酸－次氯酸鹽比色法電極法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第六頁，共十八頁，2022年，8月28日四、納氏試劑分光光度法原理HgI和KI的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第七頁，共十八頁，2022年，8月28日五、試驗步驟1、水樣預處理

絮凝沉淀法：取100ml水樣（進水、出水、無氨水）＋1ml10%硫酸鋅溶液＋25%的NaOH溶液，調節(jié)pH至10.5左右，混勻靜置沉淀過濾（棄去初濾液20ml）Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第八頁，共十八頁，2022年，8月28日2、校準曲線的繪制：（1）配置銨標準使用液：移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第九頁，共十八頁，2022年，8月28日（2）標準色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線；＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十頁，共十八頁，2022年，8月28日（3）繪制標準曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。............................Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十一頁，共十八頁，2022年，8月28日2、水樣的測定取適量經預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，

＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十二頁，共十八頁，2022年，8月28日3、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。Ax=A-A空白mx——由校準曲線查得的氨氮量（mg）V——水樣體積（ml）............................AxmxSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十三頁，共十八頁，2022年，8月28日六、注意事項（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十四頁，共十八頁，2022年，8月28日七、思考題（1）預處理絮凝沉淀時PH值為何調至10.5左右?（2）過濾時為什么要棄去初濾液20ml？（3）如何提高校準曲線的精確度？

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十五頁，共十八頁，2022年，8月28日八、分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）分光光度計的定量依據是朗伯—比耳定律式中：K——比例常數，與入射光的波長及物質的性質有關；

L——液層的厚度；

C——溶液的濃度。T為透射度（表征光的透過程度），以百分數表示。T＝100%，則A＝0；T＝0%，則A＝1。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十六頁，共十八頁，2022年，8月28日2、分光光度計構成電源開關波長旋鈕比色皿槽微安表拉桿調百旋鈕調零旋鈕靈敏度調節(jié)旋鈕Sino-Dutch