MMFSCNG食品添加劑正丁醇8438

MM_FS_CNG_0590食品添加劑正丁醇MM_FS_CNG_0590食品添加劑正丁醇1.適用范圍本方法適用于由發(fā)酵法制得，再用蒸餾處理方式得到的正丁醇，本品主要用作食品調(diào)香劑。2.分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量分子式：CHO410結(jié)構(gòu)式：CH—CH—CH—CH—OH3222分子量：74.12（按1985年國際原子量）3.技術(shù)要求3.1.外觀、性狀本品為無色透明液體，具有酒味。3.2.本品應(yīng)符合下表要求。指標(biāo)名稱指標(biāo)色度（鉑-鈷），號≤10密度（20℃），g／cm30.809～0.810沸程，℃（在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，即0℃，101.3kPa）116.2～119.2（間距1.5℃）蒸餾量，mL≥≤≤≤≤≤≤95蒸發(fā)殘?jiān)?，％水分，?.0020.1游離酸（以乙酸計(jì)），％醛（以乙醛計(jì)），％砷（As），％0.0030.050.00030.001重金屬（以Pb計(jì)），％4.試驗(yàn)方法4.1.色度測定4.1.1.試劑500黑曾單位鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取2.000g氯化鈷、2.491g氯鉑酸鉀，溶于200mL鹽酸和適量水，中稀釋至2000mL,搖勻。用1cm吸收池、以水為參比進(jìn)行分光光度法測定，溶液的吸光度應(yīng)在下表所列范圍之內(nèi)。500黑曾單位鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度允許范圍波長，nm430吸光度0.110~0.1200.130~0.1450.105~0.1200.055~0.065455480510500黑曾單位鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在暗處密封保存，有效期為六個(gè)月。如儲存期超過六個(gè)月，溶液的吸光度在表1所列的范圍之內(nèi)，還可繼續(xù)使用。稀鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取不同體積的500黑曾單位鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mL,可得不同黑曾單位的稀鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算公式如下：稀釋至V=N100500式中：V——配制100MlN黑曾單位的鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液所需500黑曾單位的鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，mL；N——欲配制的稀鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的黑曾單位數(shù)。稀鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用前配制。4.1.2.儀器一般試驗(yàn)室儀器；比色管：容積50mL或100mL，刻度高度不得小于的玻璃顏色和刻度高度應(yīng)相同。分光光度計(jì)；100nm，平底。一套比色管4.1.3.過程簡述將待測樣品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管軸線方向用目測法與規(guī)定黑曾單位的同體積鉑－鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。樣品色度不得深于色度標(biāo)準(zhǔn)10號。4.2.密度測定按GB4472之規(guī)定進(jìn)行。4.3.沸程測定見附錄，在沸程溫度范圍內(nèi)流出體積應(yīng)不少于95mL。4.4.蒸發(fā)殘?jiān)鼫y定量取61.8mL（50g）樣品，注入已于105±2℃烘至恒重的玻璃蒸發(fā)皿（鉑皿或石英皿）中，在水浴蒸上干，于105±2℃烘至恒重，殘?jiān)|(zhì)量不得大于1mg。4.5.水分測定4.5.1.試劑與儀器甲醇：分析純。如水含量大于0.05％，用4A分子篩脫放置24h以上；析純。如水含量大于0.05％，用4A分子篩脫水。按每毫升溶劑0.1g分子篩放置24h以上。如水含量較高時(shí)，可適當(dāng)多加分間；燥器中干燥48h以上；析純。如水含量大于0.05％，用4A分子篩脫分子篩的比例加入，放置24h以上；二氧化硫：鋼瓶二氧化硫或用硫酸分解亞硫酸鈉值得。均須經(jīng)干4A分子篩:在500℃焙燒2h，于干燥器（不得燥劑）中冷卻至室溫；卡爾·費(fèi)休試劑：量取670mL甲醇或乙二醇甲醚于1000mL干燥的磨口棕色瓶中，加入85g碘，蓋緊瓶塞，振搖至碘全部溶解，加入270mL吡啶，搖勻，于水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，乙二醇甲醚：分的比例加入，子篩并延長放置時(shí)碘：分析純。與硫酸干吡啶：分水。按每毫升溶劑0.1g燥脫水處理；放干冰冷卻，緩慢通入二氧化硫，使增重達(dá)放置24h以上；65g左右，蓋緊瓶塞，搖勻，于暗處用乙二醇甲醚水分的測定，試劑的穩(wěn)定性也可得到改善；水標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.002g/mL）:準(zhǔn)確稱取0.2g水，瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；代替甲醇配制的卡爾·費(fèi)休試劑，可用于含活潑羰基的化合物中稱準(zhǔn)至0.002g，置于100mL容量自動滴定管：分度值為0.05mL；反應(yīng)瓶；鉑電極；電磁攪拌棒；微安計(jì)；磨口棕色玻璃貯瓶；終點(diǎn)電測裝置：安裝前，玻璃器皿均應(yīng)于130℃烘干。安裝時(shí)應(yīng)注意密封，凡與空氣相通處均應(yīng)于硅膠干燥管相接。4.5.2.測定在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇或量取6.2mL（5g）樣品，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速加入5克試樣（稱準(zhǔn)至0.0002克），加入10毫升無水甲醇不斷搖勻，將水分提取。水的含量按下兩式中任意一個(gè)計(jì)算：X=VT1100或X=VT1001Vm2式中：X——樣品中水的百分含量，％；V——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑的用量，mL；1T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，g/mL；m——加入樣品的質(zhì)量，g；V——加入液體樣品的質(zhì)量，mL；2ρ——液體樣品的密度，g/mL。4.5.3.允許差取兩次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值為測定結(jié)果，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果與平均值的相對偏差不大于30％。4.6.游離酸測定4.6.1.試劑氫氧化鉀；乙醇；酚酞指示液：10g／L乙醇溶液；c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：（KOH）＝0.02mol／L；制備方法：制備氫氧化鉀溶液：稱取33g氫氧化鉀，溶于水，稀釋至1000mL，置于塑料瓶中，放置至溶液清亮，使用時(shí)取上層清液；c標(biāo)定氫氧化鉀溶液：按標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定氫氧化鈉〔（NaOH）＝0.5mol／L〕的方法進(jìn)行。c制備氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液〔（KOH）＝0.02mol／L〕。取上述經(jīng)標(biāo)定過的氫氧化鉀溶液〔吸取的量按式（1）計(jì)算〕，置于500mL容量瓶中，以乙醇稀釋至刻度，混勻。吸取氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的計(jì)算公式：0.02×500V＝c……（1）V式中：——吸取氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L。4.6.2.試驗(yàn)程序量取74mL（60g）樣品，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持15s不褪色。4.6.3.結(jié)果的表示和計(jì)算X游離酸質(zhì)量百分含量（）按式（2）計(jì)算：Vc·×0.0601X＝×100……（2）1mV式中：——試樣所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，mL；——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，mol／L；1c1m——試樣質(zhì)量，g；c0.060——與1.00毫升氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液〔（KOH）＝1.000mol／L〕相當(dāng)?shù)囊宜岬馁|(zhì)量，g。4.6.4.允許差取兩次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值為測定結(jié)果，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果與平均值的相對偏差不大于15％。4.7.醛測定4.7.1.試劑不含醛乙醇；品紅亞硫酸溶液；乙醛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：1mg／mL。4.7.2.試驗(yàn)程序量取6.2mL（5g）樣品，注入比色管中，加6mL不含醛乙醇及6mL水，搖勻，冷卻至15～20℃，加2mL品紅亞硫酸溶液，搖勻，在15～20℃放置15min，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取9.7mL水及2.5mL乙醛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，加6mL不含醛乙醇，搖勻，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。4.8.砷測定砷斑法4.8.1.原理概要在碘化鉀和氯化亞錫存在，下將樣品液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。4.8.2.主要試劑與儀器4.8.2.1.主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中，氧化鎂、三氯甲烷、吡啶、無砷金屬鋅；20％氫氧化鈉溶液；用水稀釋到500mL；15％硝酸鎂溶液；15％碘化鉀溶液（臨用前配制，貯于棕色瓶內(nèi)）；40％氯化亞錫溶液：稱取20g氯化亞錫（SnCl·2HO），溶于50mL鹽酸中；22乙酸鉛棉花：將脫脂棉吸收液A：稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL。靜置后過濾于棕色瓶中，存于冰箱內(nèi)備用；吸收液B：稱取0.50g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀釋至100mL。靜置后過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用。浸于10％乙酸鉛溶液中，2h后取出晾干；貯1％酚酞乙醇溶液；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（AsO）），溶于5mL20％氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入25ml1mol/l硫酸，移23入1L容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.00mL相當(dāng)于0.100mg砷。臨用前取1.0mL，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.0mL相當(dāng)于1.0μg砷。溴化汞試紙：將剪成直徑2cm的圓形濾紙片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸漬1h以上，保存于冰箱中，臨用前取出置暗處陰干備用。4.8.2.2.儀器測砷裝置：見圖2100ml錐形瓶；橡皮塞：中間有一孔；玻璃測砷管：全長18cm，上粗下細(xì)，自管口向下至14cm一段的內(nèi)徑約為6.5mm，自此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為（1～3）mm，近末端1cm處有一孔，直徑2mm，狹細(xì)部分緊密入插橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長（5～6）cm，上端至管口處至少3cm，測砷管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用；圖21—錐形瓶；2—橡皮塞；3—測砷管；4—管口；5—玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm。使用時(shí)將玻璃帽蓋在測砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一溴化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測砷管固定。4.8.3.過程簡述4.8.3.1.樣品處理干灰化法：本法用于不適合于濕法消解的樣品。取量取6.2mL（5g）樣品于瓷坩堝中，加10mL15％硝酸鎂溶液，再于上面覆蓋1g氧化鎂粉末，混勻，浸泡4h，于低溫或置水浴上蒸干，用小火加熱至炭化完全，將坩堝移至高溫爐中，在550℃以下灼燒至灰化完全，冷卻后取出，加適量水濕潤灰分，再緩緩加入酸鹽（1＋1）溶液至酚酞紅色褪去，然后將溶液移入50mL容量瓶中（必要時(shí)過濾），用少量水洗滌坩堝3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL樣品液相當(dāng)于1.0g樣品。取相同量的氧化鎂，硝酸鎂，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。4.8.3.2.測定量取10mL4.8.1中處理后的試料溶液，另量取同樣量的試劑空白溶液和3.0mL砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（0.001mg／mL），分別置于錐形瓶中，加5mL酸鹽（樣品液中如含硫酸或酸鹽，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)），加水至30mL，再加5mL15％碘化鉀溶液，5滴40％氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。向上述錐形瓶中，各加入3g無砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管，于25℃放置1h，取出砷斑進(jìn)行比較，樣品的砷斑不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑。若樣品經(jīng)處理，則砷的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。4.9.重金屬測定4.9.1.原理概要在弱酸性（pH3～4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。4.9.2.主要試劑和儀器4.9.2.1主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸\氨水；6mol／L酸鹽：量取50mL酸鹽，用水稀釋至100mL；1mol／L酸鹽：量取8.3mL酸鹽，用水稀釋至100mL；6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL；1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL；pH3.5的乙酸緩鹽沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL6mol／L酸鹽，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至100mL；酚酞指示液：1％乙醇溶液；飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0mL相當(dāng)于10μg鉛；1％硝酸：取1mL硝酸加水稀釋至100mL。4.9.2.2.儀器

50mL納氏比色管；所用玻璃儀器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。4.9.3.過程簡述4.9.3.1.樣品處理一般樣品可直接按“測定”進(jìn)行測定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣品處理。4.9.3.1.1.干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。量取6.2mL（5g）樣品，置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550℃灰化完全，冷卻后取出，加2mL6mol／L鹽酸濕潤殘?jiān)谒∩下舭l(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘?jiān)?，并?0mL水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時(shí)，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。4.9.3.2測定A管：吸取1.0mL鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（0.01mg／mL）于50mL納氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液），加水至25mL，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或1mol／L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。B管：量取10mL試樣溶液置于與A配套的納氏比色管中，加水至25mL，混勻，加1滴1％酚酞指中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，c管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1％酚酞指稀鹽酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或1mol／L調(diào)節(jié)pH至混勻，備用。示液，用向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50mL刻度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。5.檢驗(yàn)規(guī)則5.1.食品添加劑正丁醇應(yīng)由生產(chǎn)檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，并保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.2.每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、生產(chǎn)日期、批號、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和編號，并寫明食品添加劑字樣。5.3.驗(yàn)收單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定驗(yàn)收所收到的產(chǎn)品是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每一批號作一次驗(yàn)收，不同批號分別驗(yàn)收。5.4.取樣方法：每批包裝單位100箱（瓶）以下抽4箱（瓶），100箱（瓶）以上抽取8箱（瓶），開啟包裝取樣時(shí)，外觀檢查應(yīng)無水分和雜質(zhì)，用玻璃取樣管自每箱（瓶）中取出均勻的樣品100～150mL，注入混樣器中混合均勻，分別裝入兩個(gè)清潔干燥的玻璃磨口瓶中，瓶上注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量及取樣日期，一瓶作檢驗(yàn)用，另一瓶留存?zhèn)洳椤?.5.如果檢驗(yàn)結(jié)果中有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中抽取試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有指標(biāo)不合格，則整批正丁醇按不合格處理。

5.6.當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí)，可由雙方協(xié)議解決，或邀請第三者仲裁。6.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1.標(biāo)志正丁醇包裝上應(yīng)牢固涂刷“食品添加劑”字樣，注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、批號、凈重、生產(chǎn)日期、標(biāo)準(zhǔn)編號，并注明“易燃物品”標(biāo)志。6.2.包裝6.2.1.內(nèi)包裝正丁醇用小口玻璃瓶包裝，瓶蓋內(nèi)襯無毒聚乙烯塑料塞，外用塑料蓋，蓋外加保護(hù)膠套，每瓶500g或1000g。6.2.2.外包裝正丁醇外包裝用木箱，木箱板厚度1cm以上，木箱四周上下加16條擋，箱內(nèi)用聚乙烯氣泡墊塞妥當(dāng)，箱外用鐵皮包角，凈重10kg或20kg。6.3.運(yùn)輸正丁醇應(yīng)裝在鐵路棚車或裝有簾篷的交通工具中運(yùn)輸，在運(yùn)輸過中程必須與有毒有害物或其他污染物品隔離。6.4.貯存正丁醇在符合規(guī)定的運(yùn)輸條件和包裝完整、未經(jīng)啟封的情況下，保質(zhì)期為一年。7.來源：GB10618—89附錄沸程的測定1.適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于沸點(diǎn)在30～300℃范圍以內(nèi)，并且在蒸餾過程中化學(xué)性能穩(wěn)定的液體有機(jī)試劑沸程的測定。2.定義沸程：在本標(biāo)準(zhǔn)中，沸程系指在標(biāo)準(zhǔn)狀況下(1013.25hPa1)，0℃），在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度范圍內(nèi)的餾出物體積。注:1）lhPa＝lmbar。3.原理概要用蒸餾的方4.儀器4.1.文管蒸餾瓶：用硼硅酸鹽玻璃制成，有效容積1OOmL，見圖1。法測定己知溫度范圍的餾出體積。

4.2.測量溫度汁：水銀單球內(nèi)標(biāo)式，分度值為0.1℃，量程適合于所測樣品的溫度范圍。4.3.輔助溫度計(jì)：分度值為l℃。4.4.冷凝器:用硼硅酸鹽玻璃制成。水冷凝見器圖2，空氣冷凝器不設(shè)冷凝水套管，其余尺寸均如圖2所示。冷凝器出口處直徑適當(dāng)縮小，使之能夠插入接收器。4.5.接收器:容積為100mL，兩端分度值為0.5mL，見圖3。4.6.蒸餾瓶外罩：橫斷面呈矩形且上下兩端開口，尺寸如圖4所示，用0.7mm厚的金屬板制成。在外罩的正面和后面位于隔熱板下方，各有兩個(gè)直徑為25mm的氣孔。在外罩各面的底部各有三個(gè)中心距底邊25mm的氣孔。位于兩側(cè)面中央的氣孔直徑為25mm，其余10個(gè)氣孔直徑均為12.5mm。在外罩的兩個(gè)側(cè)面上各開有一垂直的槽，用于放置蒸餾瓶的支管，尺寸見圖4。硬質(zhì)隔熱板架厚度為6mm，中央孔徑為1lOmm，水平安置于罩內(nèi)，并與罩的內(nèi)壁密合，以保證熱源的熱氣流不與蒸餾瓶壁或頸部接觸。隔熱板架用三角形金屬板固定于罩內(nèi)四角。在外罩正面設(shè)一活動門，尺寸如圖4所示，其四周約比開口寬5mm。在外罩的正面和后面，各設(shè)一云母窗置于正中，其底邊與隔熱板架頂部水平，尺寸如圖4所示。4.7.隔熱板厚度為6mm，邊長為15Omm的正方形，中央孔徑為5Omm。4.8.熱源可使用煤氣燈或電加熱裝置，當(dāng)樣品沸程下限溫度低于80℃時(shí)應(yīng)除去外罩用水浴加熱，水浴液面應(yīng)始終不得超過樣品液面。5.操作步驟5.1.儀器的安裝如圖5所示安裝蒸餾裝置。使測量溫度計(jì)水銀球上端與蒸餾瓶的瓶頸和支管接合部的下沿保持水平。將隔熱板放置在隔熱板架上，使兩個(gè)孔基本上同心。將蒸餾瓶置于隔熱板的孔上。5.2.氣壓計(jì)讀數(shù)的校正5.2.1.溫度校正氣壓計(jì)的讀數(shù)應(yīng)先按儀器檢驗(yàn)證書要求進(jìn)行校正，然后從氣壓計(jì)讀數(shù)中減去表1所給的校正值，將其校正為0℃時(shí)的氣壓值。5.2.2.緯度校正將氣壓計(jì)讀數(shù)加上表2所給的校正值。5.3.氣壓對沸程的校正的計(jì)算沸點(diǎn)隨氣壓的變化值按式（1）計(jì)算：tCV1013.25p……………(1)p式中：t——沸點(diǎn)隨氣壓的變化值，℃；pCV——沸點(diǎn)隨氣壓的變化率（見表3），℃/hPa；P——經(jīng)5.2.1和5.2.2校正后的氣壓值，hPa。觀測氣壓下的沸程溫度按式(2)計(jì)算:ttt……………(2)p0p式中:t——觀測氣壓下的沸程溫度，℃；pt——產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的