《D-對羥基苯甘氨酸甲酯產(chǎn)品副產(chǎn)乙酸鈉（征求意見稿）》

ICS71.060.50CCSG12SDSCCE山東化學(xué)化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SDSCCEXXXX—XXXXD-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉MethylD-(-)-4-hydroxy-phenylglycinateby-productsodiumacetate（征求意見稿）在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX發(fā)布 XXXX-XX-XX實施山東化化工會 發(fā)布T/SDSCCEXXXXT/SDSCCEXXXX—XXXXII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：山東普洛漢興醫(yī)藥有限公司。本文件主要起草人：PAGEPAGE2羥酸甲酯副產(chǎn)乙酸鈉范圍本文件規(guī)定了D-對羥基苯甘氨酸甲酯（羥酸甲酯）副產(chǎn)乙酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸及貯存等。本文件適用于羥酸甲酯復(fù)鹽生產(chǎn)工序中產(chǎn)生的乙酸鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。分子式：CH3COONa·3H2O相對分子質(zhì)量：136.08（按2018年國際相對原子質(zhì)量）（GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603GB/T693-1996化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（）GB/T6284GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T16631高效液相色譜法通則GB/T23950無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。要求1表1 技術(shù)求項目指標(biāo)乙酸鈉CHCOaH2O），%≥98.0干燥減量（120℃,4h），ω/%36.0～42.0pH（10g/L）8.0～9.5苯乙烷磺酸，ω/%≤0.1項目指標(biāo)重金屬（Pb），ω/%≤0.001除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。取適量試樣于潔凈的表面皿上，在自然光或沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。按GB/T693-1996中5.1的規(guī)定進(jìn)行按照GB/T6284規(guī)定進(jìn)行。其中加熱溫度為120℃，干燥時間為4h。pH稱取10g(精確至0.01g)試樣于燒杯中，加水溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋至刻度，搖勻。測定取50mL試驗溶液（5.5.1）按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行。測定準(zhǔn)確移取10mL試驗溶液（5.5.1）按GB/T23950的規(guī)定進(jìn)行。其中標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為10μg。水：GB/T6682儀器GB/T166310.45μm5.7.3.6 0.0001g0.01g本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖見附錄A中圖A.1。其它能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2 推薦高液色操條件參數(shù)操作條件色譜柱C18（硅膠）不銹鋼柱柱長/內(nèi)徑/粒徑150×4.6mm，5μm流動相時間（min）010152525.1300.1%H3PO4溶液，%907050509090乙腈，%103050501010流速/（mL/min）1.5柱溫/℃25檢測波長/nm205進(jìn)樣量/μL20稱取100mL1.0mL到100mL稱取2.0g（精確至0.001g）樣品于50mL容量瓶中，加甲醇:水=1:1水溶液溶解，一級水定容，超聲搖勻，過濾后將溶液倒入進(jìn)樣瓶，備用。測定根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。依次測定標(biāo)樣溶液和試樣溶液，用色譜工作站處理結(jié)果。試樣中苯乙磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，按公式（1）計算： X=??×????×??×100% (1)????×??式中：A——試樣溶液中苯乙磺酸的峰面積；MS——苯乙磺酸標(biāo)樣的質(zhì)量，g；AS——標(biāo)樣溶液中苯乙磺酸的峰面積；M——試樣的質(zhì)量，g；P——苯乙烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的含量，%。允許差取兩次平行測定的平均值作為測定結(jié)果，兩次測定的相對偏差不大于20%。pH46GB/T6679GB/T6678500g，混合均勻后，平均分為兩份，分別裝入兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。粘貼標(biāo)簽，應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣地點、取樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗使用，另一份留樣備查。GB/T8170GB/T191包裝100kg運輸40貯存應(yīng)存放于通風(fēng)、陰涼、干燥處，貯存溫度不得高于40℃。應(yīng)防潮、防