液液轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)

化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：專業(yè)：班級(jí)：姓名學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績(jī)實(shí)驗(yàn)名稱液液轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私廪D(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2?觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素,研究萃取操作條件對(duì)萃取過程的影響。3?掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)Nor、傳質(zhì)單元高度HOR和萃取率"的實(shí)驗(yàn)測(cè)法。二、實(shí)驗(yàn)原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。使用轉(zhuǎn)盤塔進(jìn)行液一液萃取操作時(shí)，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動(dòng)，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時(shí)，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時(shí)，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。1?傳質(zhì)單元法的計(jì)算計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí)，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。(10T)H二H-N(10T)OROR式中，H—萃取塔的有效接觸高度，m；Hor—以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m；Nor—以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。按定義，"oR計(jì)算式為dxN=ixdxN=ixfOR XrX—x*(10—2)式中，"f—原料液的組成，kgA/kgS；Xr—萃余相的組成，kgA/kgS；

x—塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS；x*—塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時(shí)的萃余相組成，kgA/kgS。當(dāng)萃余相濃度較低時(shí)，平衡曲線可近似為過原點(diǎn)的直線，操作線也簡(jiǎn)化為直線處理，如圖6—1所示。式（6—2）得圖6—1萃取平均推動(dòng)力計(jì)算示意圖則積分x一XN二式（6—2）得圖6—1萃取平均推動(dòng)力計(jì)算示意圖則積分x一XN二FR0 Axm(10—3)其中，山m為傳質(zhì)過程的平均推動(dòng)力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為(XR-0) XR(10—4)式中，k—分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相一水相,k=2.26；yE—萃取相的組成，kgA/kgS。對(duì)于xF、xR和yE，分別在實(shí)驗(yàn)中通過取樣滴定分析而得,yE也可通過如下的物料衡算而F+S二E+RF?x+S?0=E?y+R?xF E R(10—5)式中，F(xiàn)—原料液流量，kg/h；S—萃取劑流量,kg/h；ES—萃取劑流量,kg/h；E—萃取相流量,kg/h；R—萃余相流量,kg/h。對(duì)稀溶液的萃取過程，因?yàn)閷?duì)稀溶液的萃取過程，因?yàn)镕=R，S=E，所以有(10—6)(10—6)本實(shí)驗(yàn)中，取本實(shí)驗(yàn)中，取F/S=1/1(質(zhì)量流量比)，則式(6—6)簡(jiǎn)化為(10—7)(10—7)萃取率的計(jì)算萃取率"為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比F?x一R?x耳= F R(10—8)(10—9)F?x(10—8)(10—9)F對(duì)稀溶液的萃取過程，因?yàn)镕=R，所以有x-x葉=—R1xF組成濃度的測(cè)定對(duì)于煤油苯甲酸相一水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成xF、萃余液組成xr和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1—2滴溴百里酚蘭指示劑；用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為N-AV-122x=25x0.8 (10-10)式中，N—KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；AV—滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。

（3）萃取相組成yE也可按式（6—7）計(jì)算得到。三、 實(shí)驗(yàn)裝置本裝置操作時(shí)應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿連續(xù)相——水，然后開啟分散相——煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的n管閘閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度，對(duì)于本裝置采用的實(shí)驗(yàn)物料體系，凝聚是在塔的上端中進(jìn)行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置外加能量的輸入，可通過直流調(diào)速器來調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1.將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。1.2.接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載運(yùn)行。2.3.通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制外加能量的大小，在操作時(shí)轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會(huì)跨越一個(gè)臨界轉(zhuǎn)速（共振點(diǎn)），一般實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速可取500轉(zhuǎn)。3.4.水在萃取塔內(nèi)攪拌流動(dòng)，并連續(xù)運(yùn)行5min后，開啟分散相 煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的4.體積流量一般在20?40L/h范圍內(nèi)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為1:1。注：在進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)，對(duì)煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實(shí)際流量應(yīng)為5.6.校8005.6.校800測(cè)，其中匕則為煤油流量計(jì)上的顯示值。待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過連續(xù)相出口管路中n形管上的閥門開度來調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。通過改變轉(zhuǎn)速來分別測(cè)取效率n或hor從而判斷外加能量對(duì)萃取過程的影響。校 8007.取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成XF、萃余液組成XR和萃取液組成7.yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下:（1）用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1—2滴溴百里酚蘭指示劑;⑵用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為式中，N—K0H-CH30H溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；AV—滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。（3）萃取相組成yE也可按式（6—7）計(jì)算得到。五、原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄：Na0H-CH3CH20H溶液的摩爾濃度c=0.1mol/L,萃取劑水的流量 S=kg/h,萃取相煤油-苯甲酸溶液的流量E= kg/h。1、原料濃度滴定記錄

由于不同轉(zhuǎn)速下采用的原料是相同的，因此萃取相濃度只需取一次樣進(jìn)行滴定，原料體積VF=ml,滴定所耗NaOH-CH3CH2OH溶液體積AV= ml。2、萃余相濃度滴定記錄轉(zhuǎn)速n萃余相體積V/mlR滴定所耗NaOH-CHCHOH溶液體3 2積AV/ml250250.9300250.4六、數(shù)據(jù)處理1、組成濃度的計(jì)算本實(shí)驗(yàn)采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定原料液、萃余相中苯甲酸的質(zhì)量分率x，具體計(jì)算公式如下：當(dāng)n=250時(shí)x=0.9mlR-4x=TOC\o"1-5"\h\z0.1x0.9x122_— …-4x==」.49X10當(dāng)n=300時(shí)x=0.4mlR0.1x0.4x122 AX=25x0.8x1000=244X102、傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元高度HOR的計(jì)算當(dāng)n=250時(shí)；x=1.4mlx=0.9mlF RnOr=^4總傳質(zhì)單元數(shù) 心m=色D=色D閔Wg?)/2.26]?=L03Axm XRNXF~XR1.4-0.91.4-0.9[1'4'^2^ln——H二H-NORORHqr 1?：N= 2.06mORNor0?485當(dāng)n=300時(shí)；x=1.4mlx=0.4mlF R

總傳質(zhì)單元數(shù)[xF.(xF-XR)/k]-和[1.4-(1.4-0.4)/2.26]-0.4△x la△x lamN XF-■'/?°R=h14-04 二飛窗=l?565m14-0.4[14-一^]In 226040.639?°?N=OR1,3033、萃取率的計(jì)算萃取率"為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比:TOC\o"1-5"\h\zx-x門二FR本實(shí)驗(yàn)是稀溶液的萃取過程，因此有F=R,所以有： xF當(dāng)n=250時(shí)；x=1.4mlx=0.9mlF R14-0.9n= =0.357當(dāng)n=300時(shí)；x=1.4mlx=0.4mlF R1.4-0.4n= =0.714編號(hào)轉(zhuǎn)速原料液濃度萃余相濃度平均推動(dòng)力傳質(zhì)單元數(shù)傳質(zhì)單元高度效率nxFxRAxmNORHORn12501.40.91.030.4852.060.35723001.40.40.6391.5650.690.714七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：（1） 本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實(shí)驗(yàn)。當(dāng)增加水流量時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其余條件不變時(shí)，增大轉(zhuǎn)速時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。（2） 誤差分析①轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)過程中的流量與設(shè)定值不一致；②實(shí)驗(yàn)中的滴定現(xiàn)象不是很明顯，使得滴定終點(diǎn)很難確定，滴定量偏高或者偏低，對(duì)實(shí)驗(yàn)計(jì)算值造成影響；③實(shí)驗(yàn)儀器的系統(tǒng)誤差，造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差

八、思考題1?請(qǐng)分析比較萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的異同點(diǎn)？答：萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的的共同點(diǎn)都是傳質(zhì)設(shè)備；不同點(diǎn)是吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置是氣體與液體間的質(zhì)量傳遞，而萃取實(shí)驗(yàn)裝置是液體與液體間的質(zhì)量傳遞。?說說本萃取實(shí)驗(yàn)裝置的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測(cè)量的？從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化對(duì)萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答