火焰原子吸收光譜法試題庫(kù)(填空題)

火焰原子吸收光譜法(填空題)在原子吸收分析中，為了定量的描述譜線的輪廓，習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即—譜線半寬度 和_中心頻率_ 。2?影響譜線半寬度的諸因素中，對(duì)于溫度在1000?3000K,外界氣體壓力約為101325Pa時(shí)，吸收線輪廓主要受-熱變寬___和_勞倫茨 變寬的影響。其變寬的數(shù)量級(jí)為O.OOxnm 。火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用吸收___原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是原子吸收— ，后者是—分子吸收 ，所用的光源，前者是銳線光源 ，后者是 連續(xù)光源。用火焰原子化法進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí)，為了防止“回火”，火焰的點(diǎn)燃和熄滅時(shí)開啟有關(guān)氣體的順序：點(diǎn)燃時(shí)先開助燃?xì)夂箝_燃?xì)?；熄滅時(shí)先關(guān)燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)??原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制PO3-的干擾，常加入的釋放劑為_La3+ ；測(cè)定鎂時(shí),4 為了抑制A13+的干擾，常加入的釋放劑為—Sr+ ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制A13+的干擾，常加入保護(hù)劑?EDTA 或_8-羥基喹啉 。在原子吸收分析中，為了要消除噴霧系統(tǒng)和火焰系統(tǒng)帶來的干擾，宜采用內(nèi)標(biāo).法進(jìn)行定量。若被測(cè)元素靈敏度太低，或者共振吸收在真空紫外區(qū)，則宜采用間接分析法進(jìn)行定量。為了消除基體效應(yīng)的干擾，宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量。朗伯-比爾定律的積分表達(dá)式是：lg(I/I)=sbc，在實(shí)際測(cè)定工作中，I是透過00 參比池的光強(qiáng),I是透過試樣池的光強(qiáng)當(dāng)使用同樣大小的工作電流時(shí)，不同元素的空心陰極燈其譜線的多譜勒變寬情況應(yīng)是一致的 。富燃焰適用于一些在火焰中易形成—難原子化氧化物—的元素的原子吸收測(cè)定.原子吸收光譜分析法的靈敏度是指得到_1%吸收[單位為yg/(mL?1%)]_時(shí)水溶液中元素的濃度.原子吸收分析法其獨(dú)有的分析特點(diǎn)是：靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、能測(cè)定的元素多在原子吸收分析中,由于分子吸收,光散射作用及基體效應(yīng)等會(huì)造成背景影響,可用的扣除背景的主要方法有:鄰近非吸收線扣背景、連續(xù)光源扣背景、用塞曼效應(yīng)扣除背景。原子吸收分析中主要干擾類型有物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾、電離干擾在原子吸收光譜中，譜線變寬的基本因素是自然寬度、多普勒變寬、壓力變寬、場(chǎng)致變寬、自吸變寬在原子吸收法中，富燃火焰具有較強(qiáng)的還原性,貧燃火焰具有較強(qiáng)的氧化性。原子吸收分光光度計(jì)帶有氘燈校正裝置時(shí)，由于空心陰極燈發(fā)射—銳線—____輻射，因此 原子 吸收和___背景 吸收均不能忽略；而氘燈則是發(fā)射___連續(xù) 光譜,所以原子 吸收可以忽略。預(yù)混合型燃燒器的層流火焰通常可大致分為____4—個(gè)區(qū)域，其中 中間薄層一區(qū)是原子吸收的主要觀測(cè)區(qū)。在原子吸收定量分析中，外推法與計(jì)算法相比較，前者的優(yōu)點(diǎn)是—準(zhǔn)確度較高—而后者的優(yōu)點(diǎn)則是 測(cè)量步驟較簡(jiǎn)單—。雙光束原子吸收分光光度計(jì)由于兩光束是由 同一—光源發(fā)出，并且使用—切光器,因此可消除—光源不穩(wěn)—的影響,但不能消除 原子化器干擾___的影響。在原子吸收法中常加入消電離劑以克服電離干擾_。一般,消電離劑的電離電位越低___則效果越好。在原子吸收光譜法中，若有干擾元素共振吸收線的重疊，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏— 。遇此情況，可用 另選測(cè)定波長(zhǎng)____或 分離去除干擾元素___的方法來解決。原子吸收法測(cè)量時(shí)，要求發(fā)射線與吸收線的中心波長(zhǎng)（頻率）—一致，且發(fā)射線與吸收線相比， 譜線寬度要窄得多.產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源，通常是—空心陰極燈（銳線光源）—。在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量—積分吸收—___有困難，所以用測(cè)量峰值吸收——來代替.空心陰極燈的陽(yáng)極一般是___鎢棒___,而陰極材料則是—待測(cè)元素管內(nèi)通常充有__低TOC\o"1-5"\h\z壓惰性氣體 。在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加發(fā)光強(qiáng)度一 ,但若燈電流過大，則 宜吸___隨之增大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線___變寬在原子吸收法中，火焰原子化器與無火焰原子化器相比較，測(cè)定的靈敏度_「低 ,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊?高 。原子吸收分析常用的火焰原子化器是由霧化器，霧化器,燃燒器組成的.原子吸收分光光度計(jì)中，原子化器的主要作用是―使試樣原子化— 。原子吸收法測(cè)Ca時(shí)，為了消除磷酸根的干擾，可以加入EDTA、La鹽Sr鹽_ 。用原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，火焰中的固體微粒會(huì)對(duì)光源發(fā)出的輻射產(chǎn)生—散射—現(xiàn)象，因而使吸光度—變大—___.31?為實(shí)現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測(cè)量，必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。在一定條件下，吸光度與試樣中待測(cè)元素的濃度呈正比，這是原子吸收定量分析的依據(jù)。雙光束原子吸收分光光度計(jì)可以減小光源波動(dòng)的影響。為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。當(dāng)光柵（或棱鏡）的色散率一定時(shí)，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來決定。在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生1%吸收的被測(cè)元素的濃度稱為特征濃度與氘燈發(fā)射的帶狀光譜不同，空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。用原子吸收分析法測(cè)定飲用水中的鈣鎂含量時(shí)，常加入一定量的鑭離子，其目的是消除磷酸根離子的化學(xué)干擾使用火焰原子吸收分光光度法時(shí)，采用乙炔-空氣火焰，使用時(shí)應(yīng)先開空氣，后開乙炔待測(cè)元素能給出三倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時(shí)的濃度稱為檢出限41?采用氘燈校正背景時(shí)，空心陰極燈測(cè)量的是原子吸收+背景吸收（或AA+BG）信號(hào)，氘燈測(cè)量的是背景吸收（或BG）信號(hào)。42、 空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選擇低的工作電流。43、 空心陰極燈是一種銳線光源,它的發(fā)射光源具有（曲線窄、強(qiáng)度大）特點(diǎn)。當(dāng)燈電流升高時(shí)，由于自吸和多普勒效應(yīng)的影響,導(dǎo)致譜線輪廓變寬,測(cè)量靈敏度下降,工作曲線線形關(guān)系變差燈壽命變短44、 在原子吸收中，干擾效應(yīng)大致上有光譜干擾，化學(xué)干擾，物理干擾，電離干擾，背景吸收干擾。45、 試樣在原子吸收過程中，除離解反應(yīng)外，可能還伴隨著其它一系列反應(yīng)，在這些反應(yīng)中較為重要的是化合,氧化還原,電離反應(yīng)。46、 在原子吸收光譜法中，當(dāng)吸收為1%時(shí)，其吸光度A為0.0044原子吸收光譜分析方法中，目前應(yīng)用比較廣泛的主要方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法，內(nèi)標(biāo)法原子吸收法測(cè)定NaCl中微量K時(shí)，用純KCl配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線，經(jīng)多次測(cè)量結(jié)果偏高。其原因是電離干擾，改正辦法是排除電離干擾、加入NaCl使標(biāo)樣與試樣組成一致原子吸收線的變寬是由多普勒（熱變寬），壓力變寬，場(chǎng)致變寬，自吸變寬四個(gè)大方面引起.原子吸收分光光度分析中，是利用處于基態(tài)的待測(cè)原子蒸氣，對(duì)從光源輻射的共振線的吸收來進(jìn)行分析的。在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是空心陰極燈，符合上述要求。空心陰極燈的陽(yáng)極一般是鎢棒,而陰極材料則是待測(cè)元素,管內(nèi)通常充有低壓惰性氣體在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受多普勒（熱變寬）和勞倫茨（壓力或碰撞）變寬得影響。在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即譜線半寬度和中心頻率原子化器的作用是將試樣蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣,原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量積分吸收有困難，所以采用測(cè)量峰值吸收來代替?；鹧嬖游辗ㄅc分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用吸收原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是原子吸收,后者是分子吸收,所用的光源，前者是銳線光源,后者是連續(xù)光源在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加發(fā)光強(qiáng)度，但若燈電流過大，則自吸隨之增大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線變寬原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制PO3-的干擾，常加入的釋放劑為L(zhǎng)a3+；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑4 制Al3+的干擾，常加入的釋放劑為Sr+；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑EDTA8-羥基喹啉60．原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略。在原子吸收法中，火焰原子化器與無火焰原子化器相比較，測(cè)定的靈敏度低,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊矢呋鹧嬖游展庾V分析中，化學(xué)干擾與試樣中各組分的濃度與化學(xué)性質(zhì)，火焰的類型及溫度。等因素有關(guān),它是一個(gè)復(fù)雜的過程,可以采用提高原子化溫度，選擇合適的火焰，加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑和消電離劑等方法加以抑制。63?原子吸收法測(cè)量時(shí),要求發(fā)射線與吸收線的中心波長(zhǎng)（頻率）一致,且發(fā)射線與吸收線相比，譜線寬度要窄得多.產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源,通常是空心陰極燈（銳線光源）。原子吸收分析中主要的干擾類型有光譜，物理，化學(xué)。原子吸收光譜法對(duì)光源的要求是光源發(fā)射出的分析線，其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬（即銳線光源），輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景小,符合這種要求的光源目前有空心陰極燈，高頻無極放電燈。原子吸收法的干擾也可利用以下方法進(jìn)行校正：（1）鄰近線校正法；（2）用與試液組成相似的標(biāo)液校正；⑶分離基體.。泡沫塑料吸附金的酸度范圍較寬，即在0.5?6mol/LHCl或5?30%（V/V）王水介質(zhì)都能定量吸附金，但硝酸濃度太大時(shí)，會(huì)使金的吸附率降低；隨酸度增大，泡塑顏色變深，故選擇吸附金的酸度為10%（V/V）王水介質(zhì)較為適宜。電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振吸收線，在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出一定頻率的光，這種譜線稱為共振發(fā)射線，二者均稱為共振線。各種元素都有其特有的共振線，稱為元素的特征譜線原子吸收光譜儀和紫外可見分光光度計(jì)的不同處在于單色器的位置不同，前者是光源一吸收池---單色器，后者是光源一單色器一吸收池空心陰極燈的陽(yáng)極一般是.鎢棒,而陰極材料則是待測(cè)元素,管內(nèi)通常充有低壓惰性氣體原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜法的區(qū)別在于：原子發(fā)射光譜分析是通過測(cè)量電子能級(jí)躍遷時(shí)發(fā)射譜線的波長(zhǎng)和譜線的強(qiáng)度對(duì)元素進(jìn)行定性、定量分析的，而原子吸收光譜法師測(cè)量電子能級(jí)躍遷時(shí)吸收同種元素發(fā)射譜線的強(qiáng)度對(duì)元素進(jìn)行定量分析的方法。在原子吸收法中常加入消電離劑以克服電離干擾。一般消電離劑的電離電位越低則效果越好。分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點(diǎn)是：都是吸收光譜,都有核外層電子躍遷產(chǎn)生的電子光譜,波長(zhǎng)范圍相同。二者的區(qū)別是前者的吸光物質(zhì)是溶液中的分子或離子,后者是基態(tài)原子蒸汽在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為O.lnm，狹縫寬度要調(diào)到0.05mm 。在原子吸收光譜儀上，元素激發(fā)電位低產(chǎn)生共振發(fā)射線,強(qiáng)度較大的譜線—產(chǎn)生共振吸收線。在光譜分析中，靈敏線是指一些多是共振線的譜線?；鹧嬖游辗y(cè)定金的波長(zhǎng)是242.8nm，銅324.7nm，銀328.1nm。在火焰原子吸收光譜法測(cè)定金時(shí)，要求儀器特征濃度：在與測(cè)量溶液的體相一致的溶液中，金的特征濃度應(yīng)不大于0.23ug/mL。在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為0.1nm，狹縫寬度要調(diào)到0.05mm。在原子吸收分析中，為了定量的描述譜線的輪廓，習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即譜線半寬度和中心頻率火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用吸收原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是原子吸H收—，后者是分子吸收，所用的光源，前者是銳線光源，后者是連續(xù)光源熒光分析法不是測(cè)定激發(fā)光的強(qiáng)弱，而是測(cè)定發(fā)射光的強(qiáng)弱。用火焰原子化法進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí)，為了防止“回火”，火焰的點(diǎn)燃和熄滅時(shí)開啟有關(guān)氣體的順序：點(diǎn)燃時(shí)應(yīng)先開助燃?xì)猓箝_燃?xì)庀鐣r(shí)先關(guān)燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)狻Ｔ谠游辗治鲋校瑸榱艘龂婌F系統(tǒng)和火焰系統(tǒng)帶來的干擾，宜采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。若被測(cè)元素靈敏度太低，或者共振吸收在真空紫外區(qū)，則宜采用間接分析法進(jìn)行定量。為了消除基體效應(yīng)的干擾，宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量。。朗伯-比爾定律的積分表達(dá)式是：lg(I/I)=sbc，在實(shí)際測(cè)定工作中，I是—透過參比00= 池的光強(qiáng);I是透過試樣池的光強(qiáng)在原子吸收光譜中，譜線變寬的基本因素是自然寬度；多普勒變寬；壓力變寬場(chǎng)致變寬；自吸變寬當(dāng)使用同樣大小的工作電流時(shí)，不同元素的空心陰極燈其譜線的多譜勒變寬情況應(yīng)是二致的富燃焰適用于一些在火焰中易形成—難原子化氧化物—的元素的原子吸收測(cè)定.原子吸收光譜分析法的靈敏度是指得到_1%吸收［單位為yg/(mL?1%)］時(shí)水溶液中元素的濃度.在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量積分吸收有困難，所以用測(cè)量峰值吸收系數(shù)來代替.在原子吸收光譜法中，若有干擾元素共振吸收線的重疊，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。遇此情