凹凸棒石黏土的提純及其純度表征

廣州化 2015年2焦磷酸鈉含量至6%，黏度基本在40cps左右維持。但是當(dāng)焦磷酸鈉的含量高于6%時(shí)，體系的黏度又會(huì)逐漸地增加，當(dāng)添加20%的焦磷酸鈉時(shí)溶膠的黏度增至980cps。2XDFig.2Phaseofcrude凹土本身極易懸浮在水中形成穩(wěn)定的溶膠，但由于其本身的觸變性，溶膠很快變成凝膠，黏度很高。蛋白石顆粒被水中溶漲的凹土包裹，很難沉降下來(lái)。因此，石英砂去除的關(guān)鍵在于對(duì)凹凸棒石黏土觸變性的消除(減弱)，也就是說(shuō)通過(guò)添加適當(dāng)?shù)姆葱跄齽?，使之保持溶膠的狀態(tài)，盡量降低凹凸棒黏土水系統(tǒng)的黏度，減少漿料對(duì)于石英砂顆粒沉降的阻力。(1)將原礦成粒徑小于0.2mm的粉體(2)加入適量的水，濕法球磨24h，溶液占球磨罐體積60%，球磨球?yàn)閘2O3質(zhì)(此時(shí)，獲得的漿料命名為: 原漿)。(3) (4)預(yù)處理漿沉降1h，獲得的上部漿料命名為沉降漿，(5)離心處理，為了對(duì)比，分別將原漿，漿進(jìn)行離心分離，3500r/min離心時(shí)間:1n(6)黏度的測(cè)試:如前所述，反絮凝劑加入的主要目的就是降低漿料的黏度，因此我們使用J1型黏度計(jì)測(cè)試漿料的黏度。我們使用焦磷酸鈉為反絮凝劑，在原漿中加入不同比例的焦磷酸鈉，攪拌均勻后測(cè)試漿料的黏度。(7)純度的標(biāo)定:使用XＲD做物相分析，XＲF1800X射線熒光光譜儀和INCA300X射線能譜儀半定量標(biāo)定物質(zhì)的純度， TMP環(huán)境掃描電鏡觀察提純物質(zhì)的顯微結(jié)構(gòu)。圖3是焦磷酸鈉含量和漿料黏度之間的關(guān)系。雖然，.5%的焦磷酸鈉，漿料的黏度只有0s，但是這個(gè)黏度值的獲得是在沒有破壞漿料觸變性的情況下獲得的，也就是說(shuō)，測(cè)試漿料的黏度時(shí)，黏度計(jì)測(cè)得的只是旋轉(zhuǎn)部件觸動(dòng)了已經(jīng)溶膠化的體系，沒有被觸動(dòng)的部分還維持凝膠狀態(tài)。因?yàn)?，此時(shí)體系還維持在凝膠狀態(tài)，石英砂很難沉降。而當(dāng)焦磷酸鈉的含量增加至1%的時(shí)候，體系的觸變性基本不可見。但是此時(shí)的黏度很高(0s)，石英雜質(zhì)很難沉降下來(lái)。而當(dāng)焦磷酸鈉含量增至.5%時(shí)，體系的黏度迅速地由0s降至0s這個(gè)時(shí)候，石英雜質(zhì)很容易地就沉降下來(lái)。而后雖然繼續(xù)增加

3TSPPFig.3InfluenceofTSPPpercentonviscosityofthe可見，為了獲得最佳的分散效果并盡量降低成本，焦磷酸鈉的添加量應(yīng)該在.5%左右，實(shí)測(cè)的分散沉降效果也是最佳的。如圖4，溶膠黏度會(huì)隨著固含量的增加而增加。12.5%的溶膠的黏度為12.5cps固含量為17%時(shí)的黏度為22.5s0%的黏度為40cps，增加程度不大。而當(dāng)固含量大于20%時(shí)，黏度會(huì)迅速增加，固含量25%時(shí)的黏度值為260cps4Fig.4Influenceofattapulgitesolidcontentonviscosityofthe實(shí)際操作中，黏度超過(guò)50cps時(shí)，石英砂就很難沉降了。因此，在配制提純漿料時(shí)，固含量不宜超過(guò)20。通過(guò)上面的討論，可以看出，以固含量15%、.5%的比例配制漿料，攪拌一定時(shí)間，就可以使石英雜質(zhì)和凹凸棒石黏土有效地分離。以下通過(guò)各種說(shuō)明上述方法的提純效果。231原漿經(jīng)過(guò)離心處理，可以看到原漿中有石英砂的出現(xiàn)，但是，原漿黏度高，從離心管上部至下部均有分布，難以分離，其他的雜質(zhì)礦物的分離更難(見圖5(a))。預(yù)處理漿離心以后，沉降渣(石英砂和其他黏土礦物)的分離效果非常明顯(見圖5(b))。第43卷第3 O2是凹土晶體結(jié)構(gòu)的組成部分。此外還使用XT30ESEMTMP環(huán)境掃描電鏡對(duì)提純土的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀測(cè)和分析。從SEM中很難找到明顯的石英顆粒(圖7)。5Fig.5Copaeofcentrifugal232圖6是原土經(jīng)過(guò)提純前后的D曲線，原土中除了有凹凸棒(A)的峰之外，還有石英(S)的峰，而經(jīng)過(guò)提純以后，石英的峰幾乎隱于凹凸棒的曲線之中。而沉渣樣品中，石英成為主相。可見提純效果明顯。6DFig.6CopaeofDcurvebewnasreceived＆purified233X為了進(jìn)一步說(shuō)明效果，X熒光光度計(jì)(XＲF1800X射線熒光光譜儀)檢測(cè)礦物提純前后的石英含量，為避免其中水分及有機(jī)物的影響，先把樣品于箱式爐中加熱至1000，1

圖7提純土的SEMFig.7SEMofpurifiedattapulgite234為了進(jìn)一步說(shuō)明提純效果，我們做了提純土和原土對(duì)水的吸附的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，如圖8。將上述兩個(gè)對(duì)比樣品和一燒杯氯化鈉水溶液放在一個(gè)密閉的環(huán)境(干燥皿)中，通過(guò)調(diào)節(jié)氯化鈉水溶液的濃度來(lái)控制密閉環(huán)境的濕度。改變鹽溶液后4h濕度計(jì)讀數(shù)并稱量樣品重量，這樣可以使體系盡量達(dá)到平衡?？梢钥闯觯瑹o(wú)論是提純樣品還是原始樣品，對(duì)于水的吸附都是隨著濕度的增加而增加。由于原土中的石英砂對(duì)于水的吸附幾乎可以忽略不計(jì)，而凹凸棒石對(duì)于水的吸附又是非常有效的，因此去除了石英砂的提純土的吸水量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于原土，以濕度4%為例，提純土的質(zhì)量增加.2%，而原土僅增加.6%，高出量達(dá)到388er表 y

PercentagenPercentagenPiayPurified56.38.Fe217.24.13.17.l26.9.2.5.1.1.2K1.1.表1是X熒光光度計(jì)檢測(cè)的結(jié)果，可以看出，原土中的O2含量遠(yuǎn)高于提純土。兩者分別為5694%和38.44，而其他成分的含量則明顯要低。雖然提純土中仍然含有O2，但是

當(dāng)焦磷酸鈉的含量為1的時(shí)，黏度很高(3400cps)，石英雜質(zhì)很難沉降。而當(dāng)焦磷酸鈉含量在3.5%～6之間時(shí)，體系的黏度迅速地由3400cps降至40cps，石英很容易沉降。但是當(dāng)焦磷酸鈉的含量高于6時(shí)，體系的黏度又會(huì)逐漸地增加，在提純凹凸棒石黏土XＲD衍射圖中，提純蛋白石的特征曲線幾乎不可見，微結(jié)構(gòu)中也見不到游離的O2顆粒。X射線熒光檢測(cè)結(jié)果表明O2含量由提純前的56.94%降至提純后的38.44%，提純后凹凸棒石黏土的吸附水的能力提高38% 廣州化 2015年233425cm1和3344cm1是兩個(gè)游離NH鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的特征吸收峰、3223cm1是締合NH鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的特征吸收峰、1635cm1NH剪式振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰、950～650cm1之間寬而中等吸收峰是NH彎曲振動(dòng)產(chǎn)生的。1598cm1、1574cm1、1514cm1、1475cm1的吸收峰;1682cm11635cm1是羰基產(chǎn)生的吸收峰;13121025cm1等強(qiáng)度的吸收峰是酯產(chǎn)生的吸收峰;846cm1是苯環(huán)中14取代CH面外變形振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰。1)為防止加熱使?jié)恹}酸揮發(fā)到空氣中污染空氣，本文通2)錫粉在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)抱團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象，影響反應(yīng)速(3) 本實(shí)驗(yàn)分兩次完成，分別是對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)氨基

甲酸乙酯的在還原劑的選擇問(wèn)題上，參考了大量文獻(xiàn)并進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，在鐵粉、鋅粉、錫粉、錫粒等催化劑中，發(fā)現(xiàn)使用錫粒，具有較高的收率和純度。5g的對(duì)氨基苯甲酸，分別用5mL、75mL、10mL、125mL5L濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)。發(fā)現(xiàn)0L的硫酸做出來(lái)的產(chǎn)品，在量和質(zhì)上都較好。在添加濃硫酸時(shí)過(guò)程中，操作要慢，且不斷振蕩燒瓶使之在反應(yīng)液中分散均勻，以防加熱后引起碳化。在產(chǎn)物析出添加碳酸鈉過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)研細(xì)后的碳酸鈉粉末對(duì)產(chǎn)物有更好的析出效果，采用少量多次的操作，對(duì)于產(chǎn)率的提升亦有一定的效果。酯化反應(yīng)中時(shí)間和溫度的控制。通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在5℃左右，反應(yīng)時(shí)間在0～0n時(shí)，具有最好的酯化產(chǎn)率。在重結(jié)晶過(guò)程中選用0%乙醇作為溶劑，進(jìn)行溶化、提純，并且采用分步抽濾的方法，即在有產(chǎn)品析出后，先濾集之，再將濾液加酸，抽濾。為保證產(chǎn)物純度，進(jìn)行兩次抽濾操作。最后得產(chǎn)物總收率為42.39%，產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析純度為100。．5［2］．苯佐卡因的合成研究D．江西:南昌大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，2010． 成J．實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2010，84125． ．苯佐卡因合成方法的改進(jìn)J．浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，32(2):1435Sedn．preparationof5hydroxymethylthiazole．US: ［6］等．新編有機(jī)合成化學(xué)M．化學(xué)工業(yè)社，2003:5561［7］國(guó)家藥典編．中民藥典M．:化學(xué)工業(yè)出版社，20004

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