ICP-電感耦合等離子光譜-使用技巧（千問千答）801900

ICP(電感耦合等離子光譜)使用技巧（千問千答）801-900八零一、氧化物可不可以用來做ICP標(biāo)準(zhǔn)樣？

1.測主成分的話,建議你別那么干,誤差會很大的.

2.最好買光譜純的試劑。

3.沒有問題，只要是光譜純的，我們這兒有很多元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用它的氧化物配的，計算濃度時換算一下就可以了。

M(X)O(Y),M,O分別為金屬和氧,X,Y分別是分子式中金屬和O的分子個數(shù).如V2O5.

(金屬的原子量*X)/(金屬的原子量*X+氧的原子量*Y)=轉(zhuǎn)換系數(shù),也就是1克金屬氧化物中有純金屬的克數(shù).如V2O5,(50.941*2)/(50.941*2+15.9994*5)=0.56021,也就是1克V2O5中含0.56021克純V.

八零二、我今天測的時候用0.5g樣品定容至100ml,進(jìn)樣后一會等離子體就熄滅了,然后我又稀釋了一下就可以測了,是不是因?yàn)闈舛忍邔Φ入x子體有影響啊?

1.理論上來說,ICP對于樣品的濃度范圍是從痕量到常規(guī)都可以的.但是如果濃度過于太大話,可能會造成離子體熄滅.但是造成離子體熄滅的原因有很多,一般濃度太大的話,不應(yīng)該會造成這種情況.具體的話應(yīng)該看你是測什么樣品.

2.一進(jìn)樣就熄火,可能是溶液通路漏氣了,可能進(jìn)氧氣了,另外考慮一樣,是不是溶液中有有機(jī)物.我做金的時候,1G到100mL,都沒有問題.

3.應(yīng)該是其他原因，比如溶液中鹽的濃度過高。

八零三、當(dāng)別人問起：“ICP的精確度是多少？ICP的準(zhǔn)確度是多少？ICP的測試偏差是多少？ICP的穩(wěn)定性，可信性怎樣？”遇到類似關(guān)于儀器性能方面的這些問題，通常我們該怎么回答？

1.精密度通常用單位測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。即在固定的光譜條件下重復(fù)多次測量，先計算平均值：X=（x1+x2+x3+…+xn）/n，然后計算標(biāo)準(zhǔn)偏差S，最后得到單次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=（S/X）*100%

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）與試樣濃度和譜線強(qiáng)度有關(guān),并受光譜分析條件和儀器性能的影響。一般來說低濃度時的RSD會高些，而高濃度時的RSD會低些。

按國際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，在分析化學(xué)中，分析方法的靈敏度S定義如下：S=dX/dc。式中，,dX是響應(yīng)量的變化值,dc是濃度的變化值.靈敏度就是單位濃度變化所引起的響應(yīng)量的變化。它相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

2.因?yàn)檫M(jìn)行ICP分析時在很多情況下都要做前處理工作，而它的準(zhǔn)確性是和整個分析過程分不開的，如果不考慮前面過程所造成的誤差，只要能有效地校正光譜干擾和很好地抑制非光譜干擾，ICP發(fā)射光譜可以認(rèn)為是非常準(zhǔn)確可靠的。至于精密度，它和分析的樣品情況、元素的種類、譜線的選擇、濃度的大小和干擾程度都有關(guān)，所以要看具體情況。至于ICP的穩(wěn)定性，可以肯定它比過去的電弧和火花都好，特別是明顯好于直流電弧。但對于儀器來說因?yàn)樾阅懿煌泻脡闹?，所以不同的儀器還是有些差別的。

3.精密度:是指多次重復(fù)測定同一量時各測定值之間彼此相符合的程度。表征測定過程中隨機(jī)誤差的大小。精密度是表示測量的再現(xiàn)性，是保證準(zhǔn)確度的先決條件，但是高的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度。好的精密度是保證獲得良好準(zhǔn)確度的先決條件，一般說來，測量精密度不好，就不可能有良好的準(zhǔn)確度。反之，測量精密度好，準(zhǔn)確度不一定好，這種情況表明測定中隨機(jī)誤差小，但系統(tǒng)誤差較大。精密度通常以算術(shù)平均差、極差、標(biāo)準(zhǔn)差或方差來量度。精密度同被測定的量值大小和濃度有關(guān)。因此，在報告精密度時，應(yīng)該指明獲得該精密度的被測定的量值大小和濃度。也可以簡稱為精度.描述測量數(shù)據(jù)的分散程度。

準(zhǔn)確度:指在一定實(shí)驗(yàn)條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度，以誤差來表示。它用來表示系統(tǒng)誤差的大小。在實(shí)際工作中，通常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對照試驗(yàn)，在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法時，常用加入被測定組分的純物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn)來估計和確定準(zhǔn)確度。在誤差較小時，也可通過多次平行測定的平均值作為真值μ的估計值。測定精密度好，是保證獲得良好準(zhǔn)確度的先決條件，一般說來，測定精密度不好，就不可能有良好的準(zhǔn)確度。對于一個理想的分析方法與分析結(jié)果，既要求有好的精密度，又要求有好的準(zhǔn)確度。測量儀器的準(zhǔn)確度指測量儀器給出接近于真值的響應(yīng)的能。準(zhǔn)確度只是一個定性概念而無定量表達(dá)。測量誤差的絕對值大，其準(zhǔn)確度低。但準(zhǔn)確度不等于誤差。準(zhǔn)確度只有諸如：高、低；大、??；合格與不合格等類表述。對于測量儀器的準(zhǔn)確度，則還有級別或等別的表述。用量值給出準(zhǔn)確度是錯誤的，例如：準(zhǔn)確度為0.5毫克，這里0.5毫克是什么是不明確的。八零四、如果用石英炬管做Si元素，測量結(jié)果精密度高不？

建議使用塑料瓶配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，酸環(huán)境。有效期半個月。

樣品采用微波消解，塑料漏斗過濾，試劑主要采用硝酸，鹽酸，實(shí)在做不清時添加氟硼酸。

標(biāo)準(zhǔn)曲線1，3，5，10ppm

八零五、在做方法時，最低可接受的回收率為多少？

1.回收率的好壞主要和干擾程度、樣品組成、被測元素及含量等因素有關(guān)，至于多少可以接受，那要根據(jù)你的分析要求。

2.回收率的話要看你樣品含量范圍的，一般的在95%，如果是痕量的則在90%

3.根據(jù)情況,復(fù)雜的前處理的話回收率要求低點(diǎn).一般80-120%都可以吧

八零六、ICP除了進(jìn)行例行的波長校正外,怎么確保和判斷每天的儀器波長沒有漂移即確保波長的準(zhǔn)確性

1.現(xiàn)在的全譜直讀儀器一般都可以查看譜線輪廓，所以波長是否發(fā)生了漂移是可以看到的。

2.自校啊,儀器可以檢測的,每半年校正是對儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行檢查

八零七、varian的ICP720-OES點(diǎn)火后,炬管閃了兩下,熄滅,點(diǎn)了好幾次都這樣,第二天又好了,點(diǎn)著了,請問高手們這是什么原因,最好先排除一些原因,因?yàn)辄c(diǎn)火后在炬管口有火光閃,蠕動泵也轉(zhuǎn),我也可以少檢查一些東西.上午做還好的,下午點(diǎn)火之前實(shí)驗(yàn)室突然斷電了,即刻又來電了,這可能使一個因素嗎?提示抱錯:F60304;F1245

1.你可以試試，先把設(shè)備全部的附屬設(shè)備關(guān)掉，然后打開氬氣，打開高頻發(fā)射器，15分鐘后打開ICP主機(jī)，再打開電腦運(yùn)行程序，再過20分鐘后點(diǎn)火讓氬氣多吹掃一會再點(diǎn)火。

2.可能是工作氣體壓力太低，或是炬管口阻塞。

3.炬管內(nèi)管和線圈的位置不在合適的位置。會導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。調(diào)整炬管位置

八零八、ICP測鈉鉀往往會出現(xiàn)很多問題，主要是標(biāo)準(zhǔn)溶液空白背景中，鈉、鉀濃度較高，導(dǎo)致樣品測試的鈉、鉀結(jié)果多為負(fù)值。通過改變校準(zhǔn)方程式發(fā)現(xiàn)，其結(jié)果會有很大不同，原先采用線性過零點(diǎn)為負(fù)值的，可能通過線性加權(quán)，結(jié)果可變?yōu)檎?。這里想問問，校準(zhǔn)方程式在這里起到什么作用，到底應(yīng)該怎么選擇比較合理？同時請教一下，如何進(jìn)一步降低背景中的鈉、鉀，從而提高ICP測試鈉、鉀等的最低限？

1.其實(shí)最主要的是用的水要純度很高，再就是化學(xué)試劑含鉀鈉很少，最后就是譜線的選擇。把握好這三個應(yīng)該不成問題。

2.測試鉀、鈉的背景來源：

1、實(shí)驗(yàn)室用水

2、所用試劑

3、進(jìn)樣系統(tǒng)沾污

其中1、2一般來說是最主要的來源，但是如果確信1、2項(xiàng)都沒問題的話，那么你最好更換新的進(jìn)樣系統(tǒng)試試（包括蠕動泵管、進(jìn)樣毛細(xì)管、霧化器、霧化室以及炬管）。

如果是國產(chǎn)試劑，即使是優(yōu)級純的，其中雜質(zhì)含量還是非常高的，不要盲目相信他們標(biāo)簽上的數(shù)據(jù)，更何況一般他們不會提供雜質(zhì)含量的詳細(xì)信息。

3.別忘了玻璃容量瓶要絕對干凈哦，而且Na，K穩(wěn)定性不怎么好，標(biāo)液要經(jīng)常換得。

4.除選用空白低的試劑外還要注意儀器條件的設(shè)置.功率和霧化壓力對K.Na有一定影響.

八零九、Fe的分析線主要有238.2nm，259.8nm，259.9nm，我主要從事鋰離子電池陰陽極粉末（鈷酸鋰等樣品）的檢測，發(fā)現(xiàn)259.9nm這條線左背景一直有一個小峰，右背景很平，而259.8nm左右背景一直很平。由于這個原因，導(dǎo)致兩條線分析結(jié)果相差10ppm，對于這個情況我有對這兩條線做回收率，分別是259.8nm回收率為97%，259.9nm為101%

1.

有干擾的單側(cè)扣背景.否則會扣除過量造成結(jié)果偏低.

2.你可以用238那條譜線，還有你可以通過扣背景來選擇譜線

3.排除光譜干擾影響后,線上濃度差異很大,主要體現(xiàn)的背景上,估計你測量的濃度不是很高吧.

八一零、ICP點(diǎn)不著火了,軟件提示說是切割氣不能關(guān)閉,誰知道怎么解決?

1.切割氣不能關(guān)閉就是儀器內(nèi)部的控制開關(guān)的問題了，自己處理很難的！我們上次不能點(diǎn)火時切割氣沒有流動，只要把切割氣出口部位擦拭干凈就好了！

2.我們碰到過這樣的問題:提示切割氣沒有流動,后來工程師過來檢查,是濕度大了,積水干燥后在出口處殘留白色顆粒樣的東西~清除后就可以了~

3.一般點(diǎn)不著火最容易碰到的可能是

1.Ar流速問題

2.Ar純度不夠

4.可以先檢查下是不是室內(nèi)濕度太大？是的話把里面各個氣管口擦拭一下，再點(diǎn)，如果還是點(diǎn)不起來的話可以檢查下儀器的設(shè)置是不是被更改了，再檢查各種氣體壓力流量是否滿足要求，要是不是的話可能就是儀器本身的問題了

5.電路控制出現(xiàn)了問題,試著處理下,不能恢復(fù)只能叫工程師了

6.一定是空氣比較潮濕得環(huán)境造成得,你出現(xiàn)得問題是冷切氣太潮濕,使空氣傳感器粘住了,可以自己拆下來清洗,再吹干就可以了,你得問題主要是要解決壓縮空氣得質(zhì)量,應(yīng)該多加幾個空氣過濾器

八一一、進(jìn)樣過程中突然停電，幾分鐘后來電，重新開機(jī)，點(diǎn)火，發(fā)現(xiàn)火焰有半邊紅，測量數(shù)據(jù)不正常，長時間清洗系統(tǒng)不管用，工程師說是冷卻氣流速達(dá)不到，需要有專用的流量計測定冷卻氣流速，請教高手問題究竟出在哪兒，應(yīng)該如何解決。

1.這種大功率的精密儀器最忌諱突然停電了，告訴你們領(lǐng)導(dǎo)，再有這種情況最好事先通知以便做好安排。你的ICP儀器應(yīng)該是垂直觀測的吧，等離子炬半邊發(fā)紅很可能是燒炬管了，建議你還是先檢查一下炬管是否有問題吧。

2.檢查下你的炬管有沒有燒。

3.應(yīng)該是有一半的冷卻氣有了問題,可能是燒了管子已經(jīng)不對稱了

4.很有可能是炬管燒了，建議裝上蓄電池，就算突然停電也不要緊，有蓄電池可以持續(xù)一段時間，這時再關(guān)儀器就不會對儀器造成損傷。

八一二、ICP測試中，溶液吸不上去，又沒任何提示，看到進(jìn)樣口的水柱上上下下的，毛細(xì)管都檢查了，沒有堵。

1.有沒有可能是泵管沒有在正確位置,或者泵管壞了.

2.

我不知道你們的蠕動泵是怎樣工作的,我們儀器的泵管就出現(xiàn)過在測量過程滑出固定軌道,而不進(jìn)樣.上上下下有可能就是泵管漏氣.

3.可能是泵管松了，或者檢查下霧化器。如果泵管松了，緊下就OK了，如果是霧化器得話那就比較麻煩！

4.霧化器是否阻塞

5.應(yīng)該是蠕動泵的問題.好好查查蠕動泵.

6.檢查霧化頭有沒有堵，霧化氣流有沒有，炬管有沒有堵，進(jìn)樣管有沒有壓好，壓塊壓的夠不夠緊。泵的速度夠不夠高。八一三、采用ICP-OES測定巖石土壤樣品,發(fā)現(xiàn)Zn的空白含量很高,約15ug/g.其他元素正常,開始以為試劑污染,換試劑,高純水,聚四氟乙烯燒杯,換后檢測合格,再次測定情況依然.再懷疑干擾,選擇202.548以及206.200兩條譜線,空白還是很高.譜線光滑沒有明顯的干擾

1.先清洗霧化器和霧室,清洗炬管.

2.你配制和空白一樣濃度的酸，測定，看空白zn高不高．如果不高，我推薦你換成塑料容量瓶定容試一下，或檢查一下HF酸

3.應(yīng)該先檢查一下所用的酸，光譜干擾一般沒有。

4.應(yīng)該是水的問題，因?yàn)槲覀儸F(xiàn)在使用大多數(shù)是鍍鋅的水管，這樣就有可能導(dǎo)致鋅偏高。

5.你試一試樣品消解完之后馬上測定或?qū)悠诽崛〉剿芰瞎苤袦y定.

6.我也出現(xiàn)過這樣的現(xiàn)象，后來發(fā)現(xiàn)是炬管臟了。清洗一下就好了

7.空白值這么高,你確定處理過程都沒問題嗎?是不是試劑受到了污染

八一四、最近公司的ICP老點(diǎn)不著火，一點(diǎn)火就提示:

1.氬氣壓力不夠或者空氣泄漏2.冷卻氣故障3.RF電壓不足

根據(jù)上述提示,一直在查找問題,進(jìn)樣系統(tǒng),炬管,氬氣進(jìn)出品,空壓機(jī)的排水....找了兩天都沒找到.今天中午終于有戲了:把氬氣分壓調(diào)至1.0MPa(正常時為0.8MPa),點(diǎn)火.....終于點(diǎn)著了....呵呵

現(xiàn)在儀器一直開著,都不敢關(guān),呵呵!等樣品測完后,還要確定一下是不是壓力表出了問題...估計是壓力表的指示出現(xiàn)偏差,無法正確的指示其氬氣壓力...

1.可能是氬氣濾網(wǎng)有點(diǎn)堵,拆下用丙酮清洗.

2.管線太長？或者就是你的壓力表不準(zhǔn)了

3.你看看你的那個切割氣的電磁閥，是不是點(diǎn)火時沒跳上來？如果是的話，換個Oring就是膠圈就好了

4.是不是壓力不夠啊

5.查氣路和循環(huán)水的管路.

6.注意你的壓縮空氣是否含水量太高,做完樣品一定要把空壓機(jī)的水放空.

試著打開點(diǎn)火界面,點(diǎn)擊霧化氣流量鍵,聽一下有沒有噠的聲音,有是正常,沒有的話那就是流量子被卡住,就會顯示sheargasisnot

flowing！用力拍一下流量子,把它震下來.我就是這么干的.當(dāng)然一定先把空壓機(jī)的水放空后,重新開空壓機(jī).

八一五、我剛清洗完炬管，裝上后，點(diǎn)燃等離子體，一會就熄滅了，是什么原因引起的呢？

1.是不是沒氣了，還有可以檢查一下管路是否連好，還有就是炬管裝回去它的氣體是否能夠暢通的流動

2.如果廢液排除不暢,導(dǎo)致炬管有水,可能導(dǎo)致熄火.

3.我看炬管的供氣管線里有一些水汽，是不是由于這個引起的啊？我把氬氣打開了幾分鐘，然后再點(diǎn)火的時候，等離子體點(diǎn)燃后，過了一會會閃一下，然后就熄滅了，這時系統(tǒng)提示熄滅等離子體互鎖。

4.如果能點(diǎn)燃，蠕動泵啟動后再熄火的話，那就是管道漏氣，特別要檢查進(jìn)樣管道

5.把炬管取下,吹干,檢查廢液管的松緊.

八一六、ICP在未點(diǎn)火的情況下，當(dāng)手觸摸線圈時會出現(xiàn)如同點(diǎn)著火的狀態(tài)。這很危險。請問大家有沒有遇到過這樣的情況？這是因?yàn)橛新╇姷脑蜻€是其它什么原因？

1.ICP在未點(diǎn)火時有兩種狀態(tài)，一是沒有啟動，此時工作線圈上沒有什么電壓，從原理上講應(yīng)該不會對使用構(gòu)成生命危害，除非漏電；二是已經(jīng)啟動了高頻振蕩電路，這時工作線圈上就會帶有很高的電壓，而且功率很大

2.貌似線圈被罩保護(hù)罩里面，如果把保護(hù)罩打開的話會自動斷電，不該存在電流了啊？是不是沒有完全冷卻，被燙的？

3.現(xiàn)在的儀器都有安全連鎖裝置,一開門,自動斷開,應(yīng)該不會有電.

4.與線圈串聯(lián)的大電容中可能儲存電荷，但應(yīng)該離上次開機(jī)時間不是太久，否則也早會釋放完了！

八一七、用ICP的定性半定量方法估測樣品含量的可信度如何？

1.誤差20%左右

2.定性分析比較可靠所以是應(yīng)用很廣泛的方法，半定量分析誤差還可以再大一些。

3.發(fā)射光譜的半定量分析過去在采用攝譜法時應(yīng)用很多，在我國多采用所謂的三倍差標(biāo)準(zhǔn)，即相鄰的兩個參比樣品的濃度差不超過三倍，也就是說，當(dāng)C1小于C2時，C2應(yīng)小于或等于C1的三倍，所以它的分析誤差一般在30-100%之間。

4.國內(nèi)地礦所謂的半定量分析,電極基本上是形狀與電極孔穴直徑\深度相同,之后將樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入電極,滴硝酸鉀或蔗水之類.烤干后按照相同條件進(jìn)行攝譜,顯影\定影,用放大20倍的黑度計目視與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對黑度以大致確定樣品含量,或采用測微光度計進(jìn)行較為精確的測量.現(xiàn)在利用ICP來進(jìn)行半定量分析可以很方便的確定元素存與否,通常習(xí)慣性的調(diào)用已經(jīng)存在的工作曲線進(jìn)行所謂的半定量測量,測得的結(jié)果與當(dāng)前的儀器工作條件有很大的關(guān)系,只能做為一種參考.

5.原子發(fā)射光譜的半定量分析并不只局限于地礦部門，過去冶金行業(yè)應(yīng)用也很多。而且它也不是只測固態(tài)粉末樣品，金屬合金也測，并且不只是電弧、火花，也可以用ICP，同時不僅是攝譜法，也可以采用光電直讀法。除了前面我所提到的三倍差法和調(diào)用已經(jīng)存在的工作曲線的分析方法以外，半定量分析還有譜線呈現(xiàn)法、勻稱線對法和加權(quán)因子法。具體采用什么方法進(jìn)行測定一般要根據(jù)分析的具體要求來定。

八一八、陶瓷樣品想做ICP，不知道怎么溶解？

1.堿熔法吧,不行的話再HF與高氯酸混用微波消解

2.加入10MLHNO3和5ML的HF加熱消解就可以了呀

3.HN03:HCI:HF=5:15:3按體積比配制混合酸,微波消解試一試.

4.注意，先要研磨的細(xì)細(xì)的，過篩除去大顆粒。

八一九、連ICP的電腦壞了。如果換臺電腦ICP系統(tǒng)重裝。有沒要注意的？

1.要看你的電腦和儀器是通過什么連接的。如果是通過“虛擬網(wǎng)絡(luò)”連接的話。就要找到儀器的地址。然后才能訪問。

2.ICP鏈接電腦主機(jī)后面的部件要仔細(xì)安裝，還有電腦系統(tǒng)語言要和安裝ICP的語言一致，不能一個英文，一個中文，會出亂碼！

3.應(yīng)該知道ICP光譜儀及其通訊系統(tǒng)的有關(guān)參數(shù)和軟件的安裝操作過程，再有就是原來有用數(shù)據(jù)的保存。

八二零、因?yàn)榕鹗呛哿吭?，記憶效?yīng)嚴(yán)重，請問用什么樣的清洗液，什么濃度，多長的洗滌時間比較好呢？

1.因?yàn)榕鸨戎乇容^小，難清洗。不清洗造成的最主要的后果是，如果你繼續(xù)測硼樣的話，會有含量累積，導(dǎo)致硼測量結(jié)果不準(zhǔn)確。但如果你在測其他的元素的話，因?yàn)樗歉鶕?jù)元素的特征光譜進(jìn)行的測定，所以影響應(yīng)該不會很大

2.我們用HNO3

八二一、我剛接觸ICP沒有多長時間，主要做永磁材料的成分分析，前處理是稱取0.1g樣品用王水溶解，然后定容至100mL，其中有的金屬含量比較高如Dy和Pr，含量大概在30-50ppm，還有一些含量比較低如Al和Tb，含量大概在1-5ppm之間，我該如何配標(biāo)準(zhǔn)溶液呢？是把他們分成兩組，含量高的一組，含量低的一組，還是直接配成一組混標(biāo)。

1.你可以先配一組混標(biāo)的做下標(biāo)準(zhǔn)曲線看看，如果其中沒有元素干擾的話那就用混標(biāo)的。如果不行的話你看下是那幾個元素曲線不是很好，單獨(dú)再做該元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線好了。

2.你這個問題要先考慮干擾的問題，標(biāo)液你可以都配置成0.1mg/L，0.25mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的。

3.你的取樣量這么低，定容體積又那么大，如果測Al可能會測不出，建議你取0.5g定容50ml。這樣溶液里鋁的含量至少有0.01mg/l.就能測出了。另外至于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制可選0.1,0.2,0.5,1mg/l.

4.

如果沒有干擾的話,配混標(biāo)方便些

5.混標(biāo)方便,但是要注意測定間的元素干擾,有些需要元素可以混標(biāo),有些是不可以的,可能還需要屏蔽.另外,樣品中AL含量那么低,你還稀釋那么多,有可能AL測不出的,因?yàn)锳L的ICP檢出限一般為20ppb左右,要想準(zhǔn)確檢出,你要增大樣品量或減少稀釋倍數(shù).

八二二、ICP-OES測試中軟件自動關(guān)閉，沒有任何的提示火也沒有滅.點(diǎn)火之后又是一切正常.過一段時間就會出現(xiàn)一回.

不是軟件有問題或通訊部分有問題就很可能是系統(tǒng)有問題。建議控制儀器的計算機(jī)盡量不要干其它的事。八二三、ICP日常維護(hù)都有哪些?

冷卻系統(tǒng)（冷卻水，冷卻氣，通風(fēng)等）

進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣管，廢液管，蠕動泵等）

霧化系統(tǒng)（霧化室，霧化器，霧化氣體等）

炬管、中心管是不是干凈，安裝位置是不是合適，采光口的透鏡是不是干凈。

八二四、一般放ICP的房間要多大??？

1.看一下儀器安裝要求：儀器是要離墻有一定距離，再根據(jù)儀器尺寸以及其他配套的儀器（壓縮泵，冷凝水，穩(wěn)壓電源等）的占位，規(guī)劃一下，最好留夠足夠的空間便于操作及擴(kuò)充。

2.至于安裝儀器房間的空間需要多大，建議應(yīng)該先咨詢一下技術(shù)人員儀器的安裝要求。一般情況空間太大，不利于恒溫恒濕，而空間太小不方便操作和維護(hù)

3.預(yù)處理分開在另外房間,4米足夠,太小也不行!因?yàn)榉€(wěn)壓電源、空調(diào)、除濕機(jī)、氣瓶、電腦及樣品柜都要占地方

4.儀器后面最好留1米的空間，以便以后維修和維護(hù)儀器，前面操作的人員要流出足夠的地方，還有放樣品的地方，樣品最好放在隨手能拿到的地方，如果沒有自動進(jìn)樣器的話，這些地方加上儀器或放儀器的臺面的寬度就是房間需要的寬度了

5.離墻0.8m,桌寬0.8m.桌長4m（2m放ICP主機(jī)，0.5m放自動進(jìn)樣器，1.5m放電腦及打印機(jī)）,桌高0.85m,一邊放液氬罐，另一邊放冷卻水循環(huán)裝置，后面放低溫循環(huán)水機(jī)，變壓器，真空泵，不間斷電源，離桌面向上0.8m左右裝排風(fēng)裝置。房間大小至少40m2

八二五、用ICP測定離子含量時,每種金屬的特征波長選擇一條,還是多選擇幾條好呢?是說選擇的特征譜線多些,測量的結(jié)果會更好些嗎?

1.選擇一條有一個測試結(jié)果，選擇多條就有多個結(jié)果，但是結(jié)果不盡相同，可能會相差很大，因?yàn)槊織l波長的干擾程度都不同，通常我們選擇一條最佳波長測試，另外選一條也可作個參考。

2.首先要根據(jù)樣品的基體來選擇多條譜線，排除基體干擾大的譜線，用標(biāo)液確定分析結(jié)果好的譜線，保留兩條譜線，參考后報出結(jié)果

3.我一般會選兩到三條，一般以第一靈敏線出數(shù)據(jù)在沒有干擾的情況下

4.如果你是做方法,多選幾條,看那條線好(干擾少\擬合程度好\測量精度高\(yùn)準(zhǔn)確度高\(yùn)背景好處理)就用那條.

5.干擾最小的那條譜現(xiàn)，一般情況下要我把幾條全選上，因?yàn)橐坏┏霈F(xiàn)干擾，就要讀取其他干擾較小的譜線

6.一般開始測試一種新的物質(zhì)，最好是多抓幾條波長，然后選擇測試結(jié)果比較準(zhǔn)確的一條或二條

八二六、能不能在原理和應(yīng)用分析上說明一下icp垂直和水平光管的區(qū)別？

1.ICP垂直觀測檢測的只是最佳分析區(qū)給出的發(fā)射信號，其特點(diǎn)就是干擾信號少，但分析元素的發(fā)射強(qiáng)度不如水平觀測的效果好；水平觀測檢測的是整個分析通道的發(fā)射信號，其特點(diǎn)是分析元素的發(fā)射強(qiáng)度大，但缺點(diǎn)是干擾信號比較大。

2.相對而言，垂直觀測ICP的精密度、穩(wěn)定性、動態(tài)線性范圍、抗高鹽能力等都比水平觀測的好。水平觀測主要由于光通量大，靈敏度較高，但是主要是針對基體比較簡單的，如環(huán)保、自來水、疾控等行業(yè)的應(yīng)用。但是對于油料等復(fù)雜基體中的靈敏度，由于干擾嚴(yán)重，垂直的靈敏度比水平要好。選擇垂直還是水平主要是看你的具體應(yīng)用，即分析的樣品的類型、檢測的含量等來決定。

3.水平觀測型儀器適用于基體較為簡單的水質(zhì)、環(huán)保、食品衛(wèi)生等領(lǐng)域.水平放置檢出限低,但背景干擾嚴(yán)重,適用于低含量、干擾少的樣品測定；垂直觀測型儀器主要適用于基體較為復(fù)雜的冶金、地礦、有色金屬等領(lǐng)域,垂直的適合測復(fù)雜樣品，相對檢出限比水平差；雙向觀測型儀器實(shí)際上是以水平觀測為主附加垂直觀測的儀器，它的最佳應(yīng)用范圍仍是基體較為簡單的領(lǐng)域，雙向觀測能彌補(bǔ)水平觀測中所存在的易電離干擾、線性范圍變窄等一些缺陷.

八二七、ICP-OES干擾消除方法？

IEC是干擾等效濃度的英文縮寫，這種方法是用來校正光譜干擾的，其做法是將干擾信號產(chǎn)生的影響，通過干擾等效濃度來扣除，以此來進(jìn)行校正。

八二八、ICP能夠分析PPb級的樣品含量嗎?

能！我們測試磁性物質(zhì)，就是ppb級別的。我們?nèi)?00g樣品，將干凈的磁子放入盛裝樣品的瓶子里，以酒精作介質(zhì)，攪拌30min，取出，用純水清理雜質(zhì)，再加入王水，將磁性物質(zhì)溶出，定容。上ICP，標(biāo)準(zhǔn)溶液選0.1，0.25，0.5mg/L。我們產(chǎn)品的磁性物質(zhì)控制在100ppb以內(nèi)。

八二九、溶液中鎳離子的濃度為300g/l,而鐵離子的濃度只有20ppm左右,用什么樣的方法配制溶液,才能用ICP來分析其中的鐵離子濃度啊?

1.要測試鐵的話，因?yàn)槟愕臉悠分墟嚭亢艽?，所以你選擇一條波長，這條波長中鎳對鐵的干擾是最小的，或者沒有。然后配置適當(dāng)濃度的標(biāo)夜去測試。

2.最好把Ni沉淀出來,如果實(shí)在不能分離,就只有好好選線了.

八三零、為什么有些ICP的標(biāo)準(zhǔn)中要求用銦作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)？

1.內(nèi)標(biāo)只是一種校正模式而已，主要是對整個前處理+上機(jī)測試過程中的損失進(jìn)行校正，對檢測結(jié)果的影響不是特別大，通用的無機(jī)檢測都用不到內(nèi)標(biāo)法。我的ICP也是推薦用銦做內(nèi)標(biāo),可能銦元素對其他元素的譜線干擾較少，相對獨(dú)立的元素（互相干擾少）且不易受到基體干擾的影響。

2.內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品為用來補(bǔ)償待測物元素之離子或原子數(shù)量之改變,而造成之可能訊號強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。

內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品法是由測量待測元素與另一等量加入所有標(biāo)準(zhǔn)品/樣品中之元素(內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品,InternalStandard,IS)的信號強(qiáng)度比值(ratiooftheintensity)來進(jìn)行定量分析。

選擇內(nèi)標(biāo)的物質(zhì)必須具備以下以種條件：

1在樣品中不常見

2與待測元素不會相互形成光譜干擾

3內(nèi)標(biāo)元素與待測元素在電漿中應(yīng)具有類似之激發(fā)能量

用內(nèi)標(biāo)元素時必須注意以下幾點(diǎn)：

1內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之濃度必須于各溶液中均保持一樣.

2內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品加入溶液的體積應(yīng)愈少愈好

3內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品之添加濃度,應(yīng)產(chǎn)生足夠訊號強(qiáng)度,以提供良好之訊噪比(goodsignaltonoiseratio)

八三一、鎳的濃度300g/l鐵的濃度20-50ppmm想用ICP測試其中的鐵含量.如果不稀釋,鎳的濃度太高,火焰太大,對ICP不好.如果稀釋,鐵的濃度又會太低,ICP可能檢測不出來,大家有什么好的辦法能夠測定其中的鐵含量呢?

1.過小柱把鎳去掉

2.用基體匹配，在制作鐵的標(biāo)準(zhǔn)線時用樣品中相當(dāng)濃度的鎳作為基體匹配（鎳純度要求高）。其次選擇分析譜線時要避開鎳譜線的干擾或選擇干擾最小的譜線。八三二、ICP的標(biāo)液聽說大多是一次性的，詢問以前的老師，他說可以裝在密封性好的塑料瓶里，大家都怎么辦的??？密封性好的塑料瓶型號都有什么??？還有移液槍該配什么規(guī)格呢？

1.標(biāo)液一次性的最好了，但是沒有辦法的情況下也可以多次使用啊，沒多大的影響，我覺得。標(biāo)液放在原來的塑料瓶里就好了，但是確保蓋子密封。

2.有50ml之類的凍存管的，可以用的。也叫離心管。塑料的

3.我們用聚四氟乙烯瓶,穩(wěn)定性好,污染也少.移液槍選擇,看你平常取用液體的用量了.不過單槍頭移液槍不準(zhǔn)確

八三三、為什么ICP的等離子氣體只用氬氣啊?不用其它的氣體呢比如說氮?dú)?/p>

1.氬氣是單原子氣體，電離能較低

2.Ar是原子氣,其部分電離只需獲得電離能即可,而其它分子氣體如N2等先要離解(N2->2N離解能),再電離(2N->2N+電離能),所以在同樣條件下形成等離子體的話,則N2所需的能量要大的多.同時提高設(shè)備高頻率也可降低功率.另外Ar背景影響小.

3.由于氬氣是單原子惰性氣體,其電離能低\不會與樣品形成穩(wěn)定的化合物,且光譜背景簡單,所以較常用Ar

而氧氣\氮?dú)鈂氦氣則因電離能高且易與樣品發(fā)生反應(yīng)且背景光譜復(fù)雜所以較少用

八三四、我想用ICP測包裝箱的ROSH標(biāo)準(zhǔn),請問用什么方法進(jìn)行樣品的前處理啊?

1.包裝測試應(yīng)該是檢測Pb,Cd,Hg,Cr6+四項(xiàng)吧。最好用微波消解

2.硝酸和高氯酸微波消解

八三五、我在用ICP掃描標(biāo)液的時候沒有波峰只是一條直線,我用的是LEEMAN的ICP,之前一直沒有這種情況,是什么原因引起的,怎么解決？

1.只可能存在兩種情況，一是光路問題，另一個是檢測器出了問題。你先看一下是不是進(jìn)樣系統(tǒng)堵塞了，溶液還能不能進(jìn)行提升，霧室有沒有水霧。如果能排除這一情況，那就再通過軟件校正一下光路看看。

2.終于找到原因了,原來是霧化器堵了,換了個新的就OK了

八三六、請教如何配置ICP空白液？可以用distilledwaterordeionizedwater嗎？我是想測定有機(jī)酸中鐵的含量(<1.0ppm).

1.按我的做法,你直接可以配置不含零濃度的標(biāo)準(zhǔn)測定,然后測定,當(dāng)然了要做樣品空白實(shí)驗(yàn)的,再把空白扣除

2.用去離子水或者2%的硝酸，應(yīng)該可以的！

3.按我的做法,你直接可以配置不含零濃度的標(biāo)準(zhǔn)測定,然后測定,當(dāng)然了要做樣品空白實(shí)驗(yàn)的,再把空白扣除

4.

ICP空白用去離子水就可以了,又不是試劑空白,作為清洗作用的,用2%的硝酸當(dāng)然也行

八三七、時常在開機(jī)的時候，還有點(diǎn)火的時候，就會彈出這樣的窗口，說是空氣壓力不在85——120PSI，但是察看表盤，壓力是夠的，點(diǎn)擊窗口確認(rèn)鍵，儀器有時候照樣使用，不知道是哪里出了問題？

1.這個問題我以前也有遇到過這個是軟件錯誤建議把軟件重新安裝一次

2.

也有可能是壓力傳感器有問題.

3.可能是你的壓力的確不夠，表上有壓力，但是還不夠一般是管線過長引起。還有就是這個錯誤是你上次遺留下來的，也就是說你上次在沒有退出軟件的情況下就直接關(guān)了氣體，而你這次直接用軟件，所以提示的是上次的錯誤。

4.重裝軟件試下看,還有傳感器是不是靈敏度不夠

八三九、今天打開儀器（Varian710-ES）檢測時，10ppm的標(biāo)樣信號強(qiáng)度幾乎為零，不知道怎么回事？（儀器其它參數(shù)良好，進(jìn)樣管更換過，霧化器霧化效果良好）

1.1.檢查標(biāo)樣是否有問題。2.換另外元素試試。3.以上若無問題，波長漂移的可能性大。

2.先進(jìn)行炬管準(zhǔn)直,注意一下錳的強(qiáng)度和峰形,再進(jìn)行波長矯正,看各元素強(qiáng)度和峰形.如果還有問題,更換一下霧花器.

3.做一下校正

問題已經(jīng)得到解決！解決步驟如下：

先把進(jìn)樣管更換，再把霧化器、炬管清洗了一遍，最后做炬管準(zhǔn)直，波長矯正。儀器正常運(yùn)行！八四零、何為ICP基體效應(yīng)，怎么能較好的克服基體效應(yīng)的影響

1.基體匹配可以消除部分干擾.如要測銅合金中的鉛,可在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入和樣品一致的純銅溶液.或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法.

2.樣品基體通常是指具有各自性質(zhì)的所有成分的集合，這個“所有成分”應(yīng)包括分析物，但不包括添加劑。但它一般是指其中一個或多個主要組成物質(zhì)。而基體效應(yīng)則是指樣品中各成分對分析信號測量的聯(lián)合效應(yīng)，它包含了除添加劑以外的所有附隨物所產(chǎn)生的所有干擾和分析物的非濃度信號的貢獻(xiàn)。這里的所謂附隨物是指樣品中除分析物及添加劑以外的所有其它成分。基體效應(yīng)包括譜線重疊干擾和樣品中一個或幾個附隨物使已分辨開的分析信號增強(qiáng)或減弱效應(yīng)，其中后者只有當(dāng)分析物與干擾成分同時存在時才能顯現(xiàn)出來。前者我們可將其稱為光譜干擾，而后者我們可將其稱為非光譜干擾。對于ICP發(fā)射光譜而言，其非光譜干擾要明顯小于電弧和火花光源，通常情況下主要是酸效應(yīng)和有機(jī)成分的影響，前者主要是影響樣品溶液的提升、霧化和進(jìn)樣，而后者除對進(jìn)樣有影響外，還會改變等離子體的放電性能

3.基體對待測元素的干擾,用基體匹配消除,或者選擇干擾少的譜線進(jìn)行測定

4.“選擇干擾少的譜線進(jìn)行測定”在很多時候并不能完全消除基體效應(yīng)，因?yàn)榛w效應(yīng)還包括基體成分對被測元素的氣化行為、原子化行為、激發(fā)行為和電離行為的影響。

八四一、關(guān)于ICP-OES測多晶體硅樣品雜質(zhì)的前處理方法，有資料上說用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合樹脂法，請問做過相關(guān)材料的幫下忙

1.我做過高純石英中雜質(zhì)的測定,稱大樣,加亞沸蒸餾的HF,蓋上蓋,泡兩天,中間搖動,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES測定不是大問題,關(guān)鍵是試劑空白.

2.我是直接用0.5gSi+5mlHNO3+5mlHF消解,在加去離子水至50ml,然后測試,樣品半小時就做好.注意HF每次只能加1ml,反映很劇烈,要等到反映靜下來后才加.

3.有方法介紹加甘露醇可以防止一些元素的損失，他們直接用混酸溶樣。加甘露醇應(yīng)該是為了防止硼的損失。

八四二、要測定飽和食鹽水中的雜質(zhì)元素，要測定的元素有Al、Ba、Ca、Mg、Si、Sr等元素，含量小于20ppb,大家認(rèn)為用玻璃瓶測定的準(zhǔn)確還是用聚乙烯類的準(zhǔn)確。

1.玻璃的組成是Na2O●CaO●6SiO2，主要成份是氧化硅，在我們所測定低含量的6個元素中，有Si和Ca，如果用玻璃瓶來配置的話就會受到污染，所以用聚乙烯類的塑料瓶好。

2.應(yīng)該是聚乙烯類容器準(zhǔn)確，玻璃儀器本身還有上述部分元素；玻璃儀器對金屬元素也有一定的吸收性，特別是微量元素，影響就更加明顯了。

3.要看你目標(biāo)濃度了,要是你測量的濃度就是20ppm,那么兩種容器是差不多的.如果你測量濃度在1ppm左右,那玻璃肯定就不行了.

注意Ca污染很嚴(yán)重的喲.

4.

我們平常測試都是在聚乙烯類的塑料瓶中，因?yàn)椴还苁菢?biāo)準(zhǔn)溶液還是樣品溶液都含有少量酸，容易將玻璃中的一些組分溶解出來，影響測定結(jié)果。

5.用聚乙烯的瓶子好，玻璃是硅酸鹽，既有金屬離子又有硅，肯定會影響測定，聚乙烯瓶子在該實(shí)驗(yàn)條件下不會產(chǎn)生干擾

6.用聚乙烯類瓶子測的準(zhǔn)確．因?yàn)椴ＡУ闹饕煞质枪杷徕}，本身就含有硅和鈣元素，會對結(jié)果產(chǎn)生影響，以至于相對而言沒有用聚乙烯類瓶子測的準(zhǔn)確

7.用聚乙烯的瓶子好，用玻璃瓶子干擾大，玻璃瓶是硅酸鹽，有金屬離子，也有硅，會影響測定結(jié)果的。

八四三、測硅中的硼有比較多問題,像元素干擾,硼的揮發(fā),致使每次做的結(jié)果都不太一樣,不知道有什么好的樣品處理方法?如果是磷酸或甘露醇法能不能講下要點(diǎn)?

1.硝酸和氫氟酸分解試樣高氯酸冒煙：0．5000g試樣于50mL的聚四氟乙烯坩堝中，加5mL硝酸，小心滴加5mL氫氟酸。樣品溶解后，加5mL高氯酸，加熱至冒煙，取下。用水沖洗坩堝內(nèi)壁，繼續(xù)加熱至冒煙，并維持2min，取下。加10mL水，加熱溶解鹽類，定容50mL。

2.硝酸氫氟酸分解試樣硫磷混酸冒煙：取0．5000g試樣于50mL的聚四氟乙烯坩堝中，加5mL硝酸，小心滴加5mL氫氟酸。樣品溶解后，加5mL硫磷(3+2)混酸，加入，在2mL1％甘露醇溶液存在下，能使硼在硫磷混酸冒煙的條件下不揮發(fā)損失,加熱至冒煙取下。用水沖洗坩堝內(nèi)壁，繼續(xù)加熱至冒煙，并維持2min，取下。加10mL水，加熱溶解鹽類，定容50mL。

八四四、我們需要測定HgPdRuBIrFeSmNaAl這9種元素，我想問一下，購買標(biāo)準(zhǔn)樣品是買單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還是多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，還是固體樣品呢？如果買固體樣品的話金屬單質(zhì)和金屬氧化物哪個好一些呢？

1.如果這些元素的含量相差不大，當(dāng)然是多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液比較方便，可未必正好就有你需要測的那些元素的混標(biāo)，但如果相差很大，建議買買單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。買固體樣品自己配標(biāo)液是比較麻煩的。

2.我覺得買單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較好?？膳鋯螛?biāo)，也可以配混標(biāo)，而且配置過程簡單。

八四五、我用水平（軸向）觀測，檢測的離子濃度在100ppm的樣子，光譜強(qiáng)度竟然有8位數(shù)，出現(xiàn)光譜信號溢出檢測窗口的提示，請問可有啥方法來改善它，不能稀釋濃度（因?yàn)槭前磭覙?biāo)準(zhǔn)左），可有其他方法，比如調(diào)節(jié)參數(shù)，或者改變觀測方向

1.可以選擇靈敏度比較低的譜線

2.這種情況一般可以選擇次靈敏線.這都不行,在保證分析要求前提下,可以適當(dāng)增加霧化器流量,或降低功率.

3.最好是先選擇稀釋，然后再考慮選擇強(qiáng)度稍弱些的譜線。這樣做的好處是稀釋可以將由基體產(chǎn)生的光譜干擾也同時減小。

八四六、長時間不開機(jī)，在開機(jī)前應(yīng)該有哪些注意事項(xiàng)？

1.須檢查冷卻水、氣路、供電是否正常。還要看一下排風(fēng)和環(huán)境溫度及濕度。可能的話最好再看一下地線。

2.長時間不開機(jī),先要預(yù)熱一下儀器,別忙著點(diǎn)火.

3.首先必須預(yù)熱幾個小時，然后還要清潔一下儀器的灰塵，把循環(huán)水換一下

4.檢查一下冷卻水是否正常

炬管、霧化室等是否松動

看氬氣氣壓是否足夠

如有需空壓機(jī)的看空氣壓力是否達(dá)到要求

最好檢查一下接地電阻

如果軟件檢測通過先不要點(diǎn)火、打開冷卻氣、載氣、輔助氣吹掃一段時間，能增加點(diǎn)火成功率

最好在測樣之前先校正一下炬管看是否合格。

八四七、ICP法測定沉積物或土壤里的重金屬時，消煮后的待測液在測定之前要過濾嗎？過濾會影響測定結(jié)果嗎？不過濾會堵塞儀器嗎？

1.你得完全溶解后,把里面的泥沙過濾掉,要不會堵塞霧化器.

2.一定要過濾，不然會堵塞進(jìn)樣管！但是你要消解完全哦。

3.基本上是要過濾的，但是要看你用的是什么霧化器，如果用的耐高鹽霧化器（比如V型槽霧化器）也可以不用過濾，但是霧化效果可能沒有同心圓的好。

4.我認(rèn)為過濾是必須的。就是你過濾了每次的測量數(shù)據(jù)都會不一樣的，何況里面多了別的雜質(zhì)。ICP很敏感的

5.我們一般是用HF,高氯酸,鹽酸,硝酸,處理樣品,蒸干后鹽酸提取,溶液比較清亮,不需要過濾,用高鹽霧化器,沒有堵過.

八四八、如何消解含硅膠的樣品？

1.加入王水后再加入幾滴雙氧水，最好再與反應(yīng)30分鐘以上能夠減小暴罐幾率

2.在塑料王燒杯中,加HF,然后用高氯酸除HF.

3.可以加適量的HF,再用耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)測試

八四九、我剛接觸到ICP，每個元素對應(yīng)了幾個波長，各位老師根據(jù)什么選擇最佳波長？每個波長對應(yīng)了一個BEC值，不太懂這個意思

1.BEC是背景等效濃度。選擇分析線時一是選自身強(qiáng)度比較大的，二是盡量選擇沒有干擾線的，如果存在干擾線的話，盡量選干擾小的，特別是要注意不能有主量元素的干擾線。

2.如果樣品比較特殊，最好一開始使用標(biāo)準(zhǔn)回收試一下

3.還有一點(diǎn),高濃度用低靈敏線,低濃度用高靈敏線.八五零、本人最近有一樣品奧沙利鉑，要測量其中鉛、鉻、鐵含量，需用釔作內(nèi)標(biāo)，但我從來沒有用過內(nèi)標(biāo)法，請那位高人賜教

1.一般是不用做內(nèi)標(biāo)的！尤其你那金屬樣品！內(nèi)標(biāo)是克服物理效應(yīng)！

1.在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時要求定容體積要相同，空白和樣品定容體積也要和標(biāo)準(zhǔn)樣品定容體積相同。

2.

2.1如果你可以買到比進(jìn)樣管細(xì)得多的進(jìn)內(nèi)標(biāo)溶液的進(jìn)樣管，那就連接成三交叉管，把內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管和進(jìn)樣管放在樣品一起進(jìn)樣！

2.2如果沒有2.1，在第1步是把所有的都加一定的Y標(biāo)，定容相同的體積！

3.設(shè)置儀器方法時要設(shè)置內(nèi)標(biāo)一項(xiàng)，不同型號不同設(shè)置！

注：1.Y標(biāo)濃度我做時是用5ppm！

2.回收率請參照不同的標(biāo)準(zhǔn)！

2.原子發(fā)射光譜法能夠進(jìn)行定量分析的條件：一是可以獲得分析信號即準(zhǔn)確測量譜線的發(fā)射強(qiáng)度，二是能夠確定譜線的發(fā)射強(qiáng)度與被測元素含量間的關(guān)系，而且是譜線的發(fā)射強(qiáng)度僅僅隨被測元素含量而變化。

因?yàn)檫^去發(fā)射光譜用的激發(fā)光源穩(wěn)定性不好，譜線發(fā)射強(qiáng)度受分析物元素蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離及樣品組成的影響嚴(yán)重，所以為了補(bǔ)償這些因素變化帶來的影響，發(fā)射光譜的定量分析一般不是根據(jù)譜線的絕對發(fā)射強(qiáng)度來進(jìn)行的，而是采用的分析線（由分析元素提供）與內(nèi)參比線（由參比元素提供）的強(qiáng)度比。這里我們通常將參比元素稱為“內(nèi)標(biāo)”，它是加入樣品中的濃度固定的比對元素，可以是樣品中的主體元素，也可以是分別加入到每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的外加元素。

為了能起到有效的補(bǔ)償作用，參比元素與分析線對必須滿足下列條件：

1.為了補(bǔ)償蒸發(fā)條件變化的影響，參比元素與分析元素必須盡可能具有相近的沸點(diǎn)、熔點(diǎn)及化學(xué)反應(yīng)性能；

2.為了補(bǔ)償激發(fā)條件等變化的影響，參比元素與分析元素必須具有相近的理解能和電離能，內(nèi)參比線必須分析線具有相近的激發(fā)能；

3.為了補(bǔ)償擴(kuò)散條件變化的影響，參比元素與分析元素必須具有相近的原子量；

4.應(yīng)選用自吸收效應(yīng)小的譜線作分析線對；

5.分析線及內(nèi)參比線附近應(yīng)無干擾線存在。

因?yàn)橐业酵耆珴M足這些條件的參比元素、內(nèi)參比線和分析線，所以一般往往采用折中的辦法來進(jìn)行選擇。

3.在原子發(fā)射光譜中，內(nèi)標(biāo)的作用不只是克服物理效應(yīng)，它還可以補(bǔ)償蒸發(fā)行為及原子化行為中的化學(xué)變化。對于ICP光源，因?yàn)樗哂辛己玫姆€(wěn)定性能，和比較高的電子密度，所以基體效應(yīng)已經(jīng)很小了，因此基體匹配和內(nèi)標(biāo)的作用在很大程度上是為了抑制進(jìn)樣過程的變化對分析所造成的影響，所以也就可以認(rèn)為是消除因溶液物理性質(zhì)如粘度、密度、表面張力等的變化所造成的影響。

另外只要是能保證樣品和標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)元素的含量都一致的話，也不一定非要樣品和標(biāo)樣的體積相同，這樣做只是比較好控制。

再有，如果用一根比較細(xì)的進(jìn)樣管來進(jìn)內(nèi)標(biāo)液，在進(jìn)樣過程中進(jìn)行混合，就需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣的基體匹配，否則的話很可能樣品和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入的內(nèi)標(biāo)元素的量就不會完全一樣。

八五一、四氟燒杯怎么保持干凈？先前是用超純水加些酸浸泡著，盡管如此，內(nèi)壁還是有一個液面的圈圈會掛水。不知道大家是怎么做到各種器皿的清潔的？？

1.用洗潔劑洗,用水沖干凈,這樣試試.

2.基本上不裝什么很復(fù)雜的粘性物質(zhì)，加酸超聲肯定可以解決的。

3.洗過很臟的燒杯，加濃硝酸，適當(dāng)加熱一下，就可以洗得很干凈

4.我覺得還是用洗衣粉最好,曾經(jīng)用王水泡,一圈黑的泡不掉,反而是洗衣粉效果好,一擦就OK..

5.用稀硝酸在電熱板上煮煮

八五二、最近由于做樣很多,發(fā)現(xiàn)OPI上有很多附著物,原來的銅色都看不見了,而且邊緣還有銅銹,所以將其卸下來進(jìn)行清理.我想問問大家是怎樣進(jìn)行清理的,用砂紙砂還是刷?

你可以把它完全卸下來,然后用哪個專用工具把哪個銅塊卸下來.然后可以用刷子刷表面的東西.銅塊里面可以用丙酮來清洗,如果貼上銅塊里面很牢固,也可以用硬東西戳幾下.

但是所有這些建議你不要將灰塵弄到哪個晶體片上了,因?yàn)樗K了會影響光強(qiáng)度的,如果它很臟,好象也是用丙酮洗(具體我忘了),不能沾水喲.

八五三、單位買來ICP，由于多種原因，現(xiàn)擱置未用，請教這要注意些什么？也就是這種狀態(tài)下怎么維護(hù)可保證儀器再啟用時各方面性能不受到影響？

最好每隔一兩個星期開機(jī)點(diǎn)火一次，走一下流程，讓機(jī)器熱一下除潮。

如果長時間不用比如三個月或半年，則最好是做一次期間核查，具體操作看ICP-OES檢定規(guī)程JJG768-2005，或者按照安裝工程師給你們安裝調(diào)試的后運(yùn)行的新儀器檢定的方法去做一下核查，看看儀器的靈敏度、穩(wěn)定性如何.

另外如果長時間不用，儀器排出的酸廢液一定要倒掉，防止酸霧揮發(fā)腐蝕儀器。

使用前如果有潤滑油則要在蠕動泵或自動進(jìn)樣器架上涂上點(diǎn)潤滑油提高使用壽命。

儀器的兩個冷卻水要注意換，長時間停留在管路中不流動容易長菌長藻。

時常檢查氣路系統(tǒng)是否有漏氣。

八五四、ICP標(biāo)準(zhǔn)曲線的選擇除遵循待測點(diǎn)在選擇的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)范圍內(nèi)，還需要遵循什么原則？比如選擇的點(diǎn)數(shù)，兩點(diǎn)之間的間隔倍數(shù)？

1.盡量讓你測試元素濃度在比標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，一般配5點(diǎn)比較好，倍數(shù)2-5的倍數(shù)

2.①校準(zhǔn)曲線至少要有5個濃度點(diǎn)，一般5～10個點(diǎn)；

②縱坐標(biāo)與橫坐標(biāo)上所取的分度應(yīng)相適應(yīng)，并盡量使曲線的斜率接近1，以使在兩個軸上的讀數(shù)誤差相接近；

③各點(diǎn)間間隔倍數(shù)近似；高低濃度之間最好有一個數(shù)量級的差距。

3.根據(jù)樣品濃度選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍，不是跨度越大越好也不是越小越好。

只要保證你的樣品濃度、在你所建的這條標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)就好。

4.還要注意高點(diǎn)的濃度不要過高，否則可能會出現(xiàn)分析校正曲線在高濃度部分的彎曲。

八五五、在做有些元素時，有的譜線精密度很高，但是準(zhǔn)確度差點(diǎn)，有些譜線準(zhǔn)確度高，但是測量值很跳，極不穩(wěn)定。在這種時候你們怎樣進(jìn)行權(quán)衡呢？

1.關(guān)鍵的問題是要找出波動大的原因.

2.【準(zhǔn)確度】在實(shí)驗(yàn)測量中，所測得數(shù)值（即近似值）對真實(shí)數(shù)值（即準(zhǔn)確值）的接近程度。某測得數(shù)值的準(zhǔn)確度愈高，表示愈接近真實(shí)數(shù)值。習(xí)慣上用相對誤差表示，其數(shù)值越小，則準(zhǔn)確度越高。這好比一個水平很高的射手，射出的顆顆子彈非常接近靶心。說明相對誤差很小，也就是準(zhǔn)確度較高。

【精確度】在同一條件下，用同一方法對某物理量進(jìn)行多次測量時，所測得的各數(shù)值間相互接近的程度，精確度指在測量中所測數(shù)值重復(fù)性的大小。精確度很高，只能說明各次測量值很接近。但這些值可能與準(zhǔn)確值（真值）相差很遠(yuǎn)。這好比，射手射出的顆顆子彈擊中靶上某一部位。但這一部位確離靶心很遠(yuǎn)。

【測量誤差】對某量進(jìn)行測量時所得的值與該量真值之間的差（通常以多次測量結(jié)果的平均值作為“真值”）。由于儀器不完善（如刻度不準(zhǔn)等）和人為的誤差因素（如觀測者反應(yīng)能力有高低和器官的限制等）以及外界條件的影響（如溫度改變等），測量誤差總是不可避免的。一般可分為兩種：（1）偶然誤差。如測量時瞄準(zhǔn)目標(biāo)常有偏差，此種誤差有正有負(fù)，而其產(chǎn)生出于偶然，可用誤差理論，對所測的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。（2）系統(tǒng)誤差。如尺的長度或其刻度不準(zhǔn)確，用它測量時就會得出總是偏大或偏小的誤差。系統(tǒng)誤差帶有規(guī)律性，原則上可加以改正或消除。此外還有由于讀數(shù)錯誤等原因引起的所謂“粗差”，須通過多次測量來發(fā)覺，并予剔除。

八五六、搞地質(zhì)的朋友們,你們在測鎢時是怎么消除干擾的,比如在這一批有鋅高低不一的樣品.還有砷高的樣品.

要保證靈敏度的情況下,用207要注意鋅的干擾;一個是908一個是911.可以做IEC校正.或許選擇其它如202209224的譜線.八五七、icp穩(wěn)定性好，精確度高，是不是意味著準(zhǔn)確度也會高？

1.高精密度是好的準(zhǔn)確度的基礎(chǔ)，也就是說好的準(zhǔn)確度一定要有高的精密度。但由于可能存在系統(tǒng)誤差，特別是對于原子發(fā)射光譜很容易存在光譜干擾，所以高精密度不一定就具有好的準(zhǔn)確度。

2.精確度是儀器本身的性能而言，但是準(zhǔn)確度就要求的太廣了，影響因素太多了，就像品質(zhì)管控中的4M1E樣，影響因素是多方面的，包括測試人，測試環(huán)境，測試儀器，測試過程等等。

3.ICP測試的準(zhǔn)確度主要受樣品的前處理影響,儀器只要正確的標(biāo)準(zhǔn)化后,儀器對準(zhǔn)確度的影響很小,所以精密度好,準(zhǔn)確度不一定好,因?yàn)榍疤幚砜赡艽嬖谌藛T操作誤差,試劑污染,設(shè)備沒有正確標(biāo)準(zhǔn)化,操作方法不正確,以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,還有量具的準(zhǔn)確度都會影響到測試的準(zhǔn)確度.

八五八、一個玩具上的標(biāo)簽，可它上面有一層透明薄膜,請問這種標(biāo)簽要做測試嗎?

不用，ASTMF963只是針對表面涂層，CPSC表面涂層最新的鉛含量限量為90PPM

八五九、我ICP做Al3+的測定時，標(biāo)準(zhǔn)曲線一直做不好

1.Al3+很容易水解，應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的酸防止水解。

2.要加酸防止Al3+水解啊應(yīng)該是你基體的問題

3.測定時要在酸性條件下進(jìn)行

八六零、剛買了ICP，想試著測鋼樣里的元素含量。稱0.5g樣品，用50ML1+3硝酸溶解，放在電爐上控制250度左右，之后再定容到250ML，上機(jī)。過程中發(fā)現(xiàn)溶解速度很慢，會有很多黑色小顆粒在溶液中一直溶（估計得3~4小時）。請問各位高人是不是我在過程中有什么不對的地方，或者可以不影響結(jié)果更快溶解的方法呢

1.個人覺得你可以加5毫升H2O2試試!

2.20ml1+3硝酸加熱待大部分試樣溶解后在加1+9硫酸25毫升試試看

3.可能該樣品含碳量較高，金屬溶解后碳析出了。改用微波消解。溫度控制在220C左右可以解決

4.對于鋼鐵樣品的前處理，其實(shí)目前已經(jīng)有非常成熟的化學(xué)法的國標(biāo)，你可以根據(jù)自已鋼鐵樣品的類別，選擇相應(yīng)的溶樣體系。

一般用得比較多的是(1+3)的逆王水、硝酸+硫酸/磷酸、還有加高氯酸(不能用于測鉻，這種方法處理會造成鉻的損失)等等。如果硅高或者含鈮、鉭等，還需要考慮加HF助溶。

5.容樣要用1鹽酸+3硝酸容樣就能快點(diǎn)，再不行的話加點(diǎn)雙氧水

八六一、消解罐（經(jīng)常用酸消解樣品）為什么要用“稀硝酸”浸泡！才能洗干凈！用堿浸泡怎樣？

1.因?yàn)樗峋哂醒趸裕苎趸芏嚯y溶性雜質(zhì)或者污跡，而堿性的就不同了，沒有酸的好！另外酸的容易洗干凈，而堿性的容易帶進(jìn)去金屬雜質(zhì)！還有一個堿性物質(zhì)好像價格也貴吧！

2.用硝酸：鹽酸＝5：1（2－3ml均可），然后作一個微波程序。

3.可以設(shè)定一個微波清洗的程序

4.因?yàn)橄夤蘩锏慕Y(jié)晶鹽可和硝酸發(fā)生反應(yīng)生成易溶的硝酸鹽,而用堿則不行,甚至?xí)呻y溶的氫氧化物質(zhì).

“稀硝酸”揮發(fā)性小,對清洗的人毒害性小所以用“稀硝酸”浸泡.而且可以一次性清洗很多,成本地.加硝酸后用微波加熱清洗雖然效果好且快,但畢竟成本高了又占用儀器的使用.除非特殊情況一般都不會用微波的.

5.很簡單的方法,我用的是丙酮.絕對好洗,一刷即凈

6.微波消解罐清洗主要考慮到防污染問題，有時用稀硝酸浸泡。有時用1;1的硝酸溶液，有時需要加入硝酸后在消解一下。主要看作的測試項(xiàng)目，測試樣品中的含量，測試目的等

八六二、在做方法時,我們通常為一個元素選多條譜線,但是擬合后,發(fā)現(xiàn)不同譜線濃度有時有很大的差異.大家說說有那些差異.我所知道的有:

1、待測元素有些譜線有光譜干擾。2、譜線校正差異。3、有些譜線太靈敏，強(qiáng)度超限。

主要是這條譜線附近干擾譜線的強(qiáng)度大小決定擬合的好壞，樣品的基體也決定譜線所受干擾的大小。

八六三、PE5300DV頻繁出現(xiàn)切割氣不流動的問題

1.我們用的是PE2100DV的，也經(jīng)常出現(xiàn)這種狀況，估計高純氬氣瓶中含有些固體雜質(zhì)之類的，不用怕。

你先把儀器關(guān)了，把切割器，在炬管的前下方，那個像鐵塊似的東西，要用內(nèi)六角的。取出來，它是由兩塊拼湊而成，把他們坼開，中間會發(fā)現(xiàn)有條空隙，把里面的雜物清理干凈，就用洗耳球吹就好了，里面不要進(jìn)水了！然后裝上去試試就OK了。

2.問題已得到解決：工程師首先查清管道是否漏氣，發(fā)現(xiàn)空氣過濾器的銅接口管道出現(xiàn)一道裂縫，進(jìn)行更換！其次調(diào)節(jié)了空壓機(jī)輸出壓力差為20，之前熄火時主要由于空壓機(jī)壓力由110降到80psi熄火！直接調(diào)節(jié)到90～110psi就OK~

3.剪切氣里面含油或者含水會影響切割氣的流動，記得定時給空壓機(jī)放水或者放含油的水！儀器里面還有一個電磁閥，閥芯的位置如果沒有全開或者關(guān)不死的話也會有影響，這里也比較容易出問題！閥的位置的話在儀器的左側(cè)板打開就可以看得到，壞了可以取下清洗一下！或者進(jìn)等離子控制里面，手動開關(guān)此閥門，用剪切氣吹掃干凈就可以了！

八六四、什么情況下進(jìn)行ICP波長校正？？怎樣選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)？如我待測的樣品含量是0.3，我應(yīng)該選怎樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線？

1.當(dāng)波長漂移比較多時,比如出峰位置的波長和理論波長相差較多,需進(jìn)行波長校正.樣品處理定容后的待測元素的濃度最好在標(biāo)準(zhǔn)系列的中間.

2.當(dāng)在波長有飄移的時候要進(jìn)行波長校正，有的儀器要你自己來看什么時候進(jìn)行波長校正（比如varian的），你要看你的波長積分位置是否正常的位置，這點(diǎn)可能需要點(diǎn)小小的經(jīng)驗(yàn)。有的是儀器自檢后提示你進(jìn)行波長校正（比如spectro）。

選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)（也叫線性范圍）要根據(jù)你的樣品濃度來選，如果你的樣品含量是0.3（我不知道是樣品的含量還是溶液中的濃度，我暫時按溶液中的濃度來說吧），你做曲線就應(yīng)：0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5來做標(biāo)，也就是說如果想要測的準(zhǔn)，最好是你所測之樣品濃度最好是你的標(biāo)曲中間濃度。當(dāng)然差一點(diǎn)也沒關(guān)系，不過最好不要超過線性范圍，否則曲線會彎曲，也不要在你標(biāo)曲的最低點(diǎn)或最高點(diǎn)，否則你測試的結(jié)果也沒辦法保證。

3.如果更換了光學(xué)部件，以及大的硬件設(shè)備，導(dǎo)致譜線發(fā)生漂移，要進(jìn)行波長教正！一般只需要你所測樣品在你曲線范圍內(nèi)就可以了，如果樣品濃度實(shí)在太高，就根據(jù)響應(yīng)值建立適當(dāng)曲線，然后稀釋進(jìn)行測試！八六五、ICP的檢測器CCD和CID有什么不同？

1.在這兩種裝置中，由光子產(chǎn)生的電荷被收集并儲存在金屬-氧化物-半導(dǎo)（MOS）電容器中，從而可以準(zhǔn)確地進(jìn)行象素尋址而滯后極微。這兩種裝置具有隨機(jī)或準(zhǔn)隨機(jī)象素尋址功能的二維檢測器?？梢詫⒁粋€CCD看作是許多個光電檢測模擬移位寄存器。在光子產(chǎn)生的電荷被貯存起來之后，它們近水平方向被一行一行地通過一個高速移位寄存器記錄到一個前置放大器上。最后得到的信號被貯存在計算機(jī)里。

CCD的整個工作過程是一種電荷耦合過程，因此這類器件叫電荷耦合器件。對于CCD器件，當(dāng)一個或多個檢測器的象素被某一強(qiáng)光譜線飽和時，便會產(chǎn)生溢流現(xiàn)象。即光子引發(fā)的電荷充滿該象素，并流入相鄰的象素，損壞該過飽和象素及其相鄰象素的分析正確性，并且需要較長時間才能便溢流的電荷消失。為了解決溢流問題，應(yīng)用于原子光譜分析的CCD器件，在設(shè)計過程中必須進(jìn)行改進(jìn)，例如：進(jìn)行分段構(gòu)成分段式電荷耦合器件（SCD），或在象表上加裝溢流門，并結(jié)合自動積分技術(shù)等。

CID是一種電荷注入器件（Charge-InjectedDevice），其基本結(jié)構(gòu)與CCD相似，也是一種MOS結(jié)構(gòu)，當(dāng)柵極上加上電壓時，表面形成少數(shù)載流子（電子）的勢阱，入射光子在勢阱鄰近被吸收時，產(chǎn)生的電子被收集在勢阱里，其積分過程與CCD一樣。

CID與CCD的主要區(qū)別在于讀出過程，在CCD中信號電荷必須經(jīng)過轉(zhuǎn)移，才能讀出，信號一經(jīng)讀取即刻消失。而在CID中信號電荷不用轉(zhuǎn)移，是直接注入體內(nèi)形成電流來讀出的。即每當(dāng)積分結(jié)束時，去掉柵極上的電壓，存貯在勢阱中的電荷少數(shù)載流子（電子）被注入到體內(nèi)，從而在外電路中引起信號電流，這種讀出方式稱為非破壞性讀?。∟on-DestructiveReadOut）,CID的NDRO特性使它具有優(yōu)化指定波長處的信噪比（S/N）的功能。

2.CCD(Charge-CoupledDevices,中文譯名是電荷耦合器件)是一種新型固體多道光學(xué)檢測器件，它是在大規(guī)模硅集成電路工藝基礎(chǔ)上研制而成的模擬集成電路芯片。由于其輸入面空域上逐點(diǎn)緊密排布著對光信號敏感的像元，因此它對光信號的積分與感光板的情形頗相似。但是，它可以借助必要的光學(xué)和電路系統(tǒng)，將光譜信息進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換、儲存和傳輸，在其輸出端產(chǎn)生波長-強(qiáng)度二維信號，信號經(jīng)放大和計算機(jī)處理后在末端顯示器上同步顯示出人眼可見的圖譜，無須感光板那樣的沖洗和測量黑度的過程。

在原子發(fā)射光譜中采用CCD的主要優(yōu)點(diǎn)是這類檢測器的同時多譜線檢測能力，和借助計算機(jī)系統(tǒng)快速處理光譜信息的能力，它可極大地提高發(fā)射光譜分析的速度。如采用這一檢測器設(shè)計的全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀可在一分鐘內(nèi)完成樣品中多達(dá)70種元素的測定；此外，它的動態(tài)響應(yīng)范圍和靈敏度均有可能達(dá)到甚至超過光電倍增管，加之其性能穩(wěn)定、體積小、比光電倍增管更結(jié)實(shí)耐用

八六六、我今天用HF在電加熱板上把幾個玻璃材質(zhì)消解了（大部分消解了），最后加了幾毫升的飽和硼酸加熱半小時想驅(qū)除HF，不知道是否真的去除完全？如果沒有去除完全，這僅有的幾個含HF酸的樣品會不會就腐蝕ICP的進(jìn)樣系統(tǒng)了（石英炬管和霧化器吧）？

1.如果殘存的HF很少就問題不大，記得我們這臺在安裝時還用1%的HF清洗過霧室呢。

2.短時少量的HF沒有很大的影響，記得我們由于耐HF霧化器壞了，不得已用石英的系統(tǒng)做了三個多月的樣品，樣品都含1%的HF。這樣堅持下來還湊和，就是石英霧化器最后變脆壞了，其他的還沒有什么影響，就是分析Si時要注意結(jié)果有沒有影響，用完，要好好清洗的

3.HF含量不要超過V/V1%,否則絕對會損壞霧化系統(tǒng)的,用HF1%清洗通常都是控制進(jìn)樣時間小于30s即可,不宜長時間進(jìn)行.

4.開放的加熱條件下，必定是將溶液蒸發(fā)至小體積（幾毫升）再冷卻定溶的。因此殘留HF可不計，硼酸亦不必加。

5.用高氯酸來監(jiān)測氫氟酸是否趕盡，氫氟酸的余酸對霧化器沒影響

6.最好把HF趕盡。熱電的工程師用0.5%的HF清洗霧化室、霧化器是控制時間的，好像30秒左右

7.我們用高氯酸與HF酸一起處理樣品,然后加硼酸在電爐上加熱除酸,效果還可以.

八六七、做土樣的全消解,同樣的標(biāo)準(zhǔn)同樣的樣品分別在ICP-MS和ICP-OES上做.結(jié)果發(fā)現(xiàn)OES得出的結(jié)果回收率只有70%-80%,而ICP-MS回收率在110%左右~~OES偏低了,這個系統(tǒng)誤差我該如何克服?

1.在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入鉀鈉鈣鎂鐵鋁,使標(biāo)準(zhǔn)中的鹽類和溶解好的樣品一致.

2.基體匹配一下應(yīng)該可以在你確定加標(biāo)回收的過程沒有問題

八六八、ICP長時間不用該怎么維護(hù)？

氬氣是否充足；

管道是否良好；

拘管、霧化室等注意清潔；

室內(nèi)通風(fēng)設(shè)施是否良好；

溫濕度注意調(diào)節(jié)；

八六九、我在用icp測金屬，通常碰到Fe干擾，請問各位大俠有沒有好辦法解決??？

1.具體看什么元素,選一條不被鐵干擾的線來做,實(shí)在不行就想辦法分離鐵基再做.

2.可以采用基體匹配或內(nèi)標(biāo)法來測

八七零、我們用的是ICP，廠家安裝時說地線電壓最好小于2V，現(xiàn)在主板有問題，廠家認(rèn)為是地線的電壓問題，我們現(xiàn)測試的壓力為4.6V，討論一下，根本原因是在這嗎？

1.地線的好壞一般是按接地電阻的大小來判斷，發(fā)射光譜的接地電阻最好小于4歐姆，ICP最好小于1歐姆。地線帶電是有隱憂的，弄不好有可能會損壞固體成像檢測器。

2.發(fā)射光譜儀器應(yīng)該是單獨(dú)地線，如果是建筑物的公共地線的話，地線電壓會受到公共電網(wǎng)供電負(fù)載的極大影響而產(chǎn)生明顯波動，這不僅對儀器不好，對分析結(jié)果影響也很大，同時對某些激發(fā)光源還會對儀器操作者的安全構(gòu)成威脅。

3.保證良好接地即可(接地電阻小于3歐姆).不能接到公共地線上是指不同樓層或同一樓層上不同設(shè)備最好不要接到一根接地線上，這些儀器設(shè)備的地線接到公共地上是可以的?。ü驳厥窃诘叵?米左右埋有食鹽并有不少于三根銅樁）。

八七一、我用的是PE的5100DV，今天我看到炬管臟了就換了一個干凈的。一切正常的換好了?？墒窍挛鐩]試的時候發(fā)現(xiàn)儀器的感度下降了大約是原來的10倍了。原來一個相同的東西測試時它的強(qiáng)度有兩千多可是今天才200多了。真不知道是怎么回事了。各位請幫忙給找一下看看是那些原因可能導(dǎo)致這樣的現(xiàn)象呢？

1.是不是進(jìn)行系統(tǒng)沒有安裝好

2.會不會是距管的位置、高度變了

3.是不是霧化器或進(jìn)入炬管是堵塞了八七二、大家都知道檢測器是ICP的核心部分，可是到底怎么樣才能讓檢測器的壽命比較長點(diǎn)。我先說就是氬氣純度要達(dá)到99.995%以上，可且里面水含量要求小于2PPM。

檢測器？不在出了大型故障，一般我們自己是不會去碰它的啊，得有工程師的情況下才能動的，內(nèi)部的東西，少碰！我們把日常的維護(hù)做好，就是最大限度的增加儀器的使用壽命了。

八七三、利用ICP檢測樣品中微量Si元素，樣品處理方法怎樣選擇？

1.含硅比較高的樣品，溶樣時要用20%的氫氧化鈉溶液，這樣才能保證硅的完全溶解，溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。這樣可能使基體的影響放大，如果標(biāo)樣也采用此法做，可能會減少一些影響。

2.密閉下用HF消解，冷到室溫后，用硼酸趕酸（2：1）就可以了

3.鐵銅類的樣品本身和NaOH不反應(yīng)，先用王水或硝酸溶解,再加20%NaOH溶解溶解其它的不溶物,再加酸中和,直到澄清為止.

八七四、我實(shí)驗(yàn)室購買的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中Ti元素光譜信號很低，100ppm的信背比只有0.1不到，是不是有問題，我懷疑混標(biāo)中不含Ti，不知道怎樣判斷呢？實(shí)驗(yàn)室里也沒有其它含鈦的試劑藥品。

1.鈦的靈敏度比較高,懷疑的有道理.最好自己配一個鈦標(biāo)準(zhǔn)來驗(yàn)證.還可以用買的標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)標(biāo)準(zhǔn),溶解含鈦的一級標(biāo)樣來驗(yàn)證.

2.不知你選用了幾條譜線，波長都是多少？既然是Ti元素光譜信號很低，你又只有混標(biāo)沒有Ti的單標(biāo)，那就做一下定性分析，看一下Ti元素的幾條靈敏線是否能出來，還是譜線位置沒有對好。

3.一定要看看是不是峰位是否偏離,積分區(qū)間的位置是否移動.這兩個對強(qiáng)度影響很大的喲.

八七五、最近做金中Be含量,為了以后方便,特研究一下分離金和不分離金,兩種狀態(tài)下Be測量的結(jié)果.發(fā)現(xiàn)有些譜線在兩種情況下,測量值一致,而一些卻差很遠(yuǎn),大家說說這是不是基體效應(yīng)造成的?如果是基體效應(yīng),基體是怎樣影響譜線測量的?

1.樣品基體（matrix）是指具有各自性質(zhì)的所有成分的集合，這個“所有成分”似亦應(yīng)包括分析物，但不包括添加劑。由基體各成分對被測元素分析信號測量的聯(lián)合效應(yīng)，即為基體效應(yīng)（matrixeffect），也就是說它是除添加劑以外的所有附隨物的聯(lián)合干擾效應(yīng)。

既然分離金和不分離金兩種狀態(tài)下Be測量的結(jié)果有些譜線測量值一致，而一些卻差很遠(yuǎn)，那表明至少結(jié)果差得很遠(yuǎn)的譜線很可能存在光譜干擾，說得更明確一些就是存在譜線重疊干擾。

2.溶液中鹽含量高時一是會改變?nèi)芤旱奈锢硇再|(zhì)，從而影響樣品溶液的提升、霧化和進(jìn)樣過程，二是會增加等離子體的負(fù)載。因?yàn)槟銣y的是同一元素，只是選用的譜線不一樣，所以結(jié)果不一致不會是由進(jìn)樣過程、蒸發(fā)氣化過程和原子化過程造成的，如果可以確定不存在光譜干擾，那么當(dāng)你測Be所用的分析線都是離子線時，那應(yīng)該是激發(fā)過程，如果一條是原子線另一條是離子線，那可能是由激發(fā)過程或電離過程引起的。因?yàn)镮CP光源中本身就存在比較高的電子密度，所以由電離過程產(chǎn)生的影響通常很小。由激發(fā)過程產(chǎn)生的原因是因?yàn)闃悠分械哪撤N元素具有和被測元素分析線相近的激發(fā)譜線，在這種情況下，又很容易會出現(xiàn)譜線重疊干擾

八七六、一個ICP操作條件優(yōu)化？

這個問題應(yīng)該不是太復(fù)雜，ICP的放電參數(shù)一般主要涉及的有射頻功率、載氣流量、等離子氣、輔助氣、觀測高度（如采用垂直觀測方式）和蠕動泵轉(zhuǎn)速（如果采用蠕動泵進(jìn)行溶液提升的話）等。其中功率大小和等離子氣的流量主要是和儀器炬管的大小和工作頻率有關(guān)，而且特別是炬管的大小，它起著主要作用。

因?yàn)槲矣X得在儀器條件固定后，影響功率大小的因素比較好判斷，所以可以先優(yōu)化此參數(shù)。它主要取決于樣品情況和給ICP增加的負(fù)載大小，通常高鹽份和高的有機(jī)成分等應(yīng)采用比較大的功率，而對于一些比較容易電離元素的測定選用小一點(diǎn)的功率則比較有利。

其次是載氣流量，因?yàn)樗淖饔弥皇菍㈧F化后的樣品溶液送入等離子體，所以它也是非常重要的一個參數(shù)，載氣流量大可以使更多的分析物進(jìn)入等離子體，以便增強(qiáng)發(fā)射強(qiáng)度，但載氣流量過大，一是會使分析物被測元素在等離子體中的時間減小，二是分析通道變寬后會使其間的溫度下降，這又不利于被測元素的激發(fā)。所以一般對于易電離元素的測定可采用大一些的載氣流量。通常載氣流量的大小與樣品溶液的物理性質(zhì)如密度、粘度和表面張力等有關(guān)，一般樣品中含有有機(jī)成分是可以選擇小一點(diǎn)的載氣流量。

等離子氣對分析信號的影響不是很大，特別是現(xiàn)在檔次比較高的進(jìn)口儀器采用的炬管都比較小，正常的高頻功率在1000多瓦的水平，等離子氣的消耗明顯比過去的大炬管要小，所以等離子氣的影響就更不是很明顯，因此熱電現(xiàn)在的一些儀器，索性就將這一參數(shù)固定在一個通常比較好的流量大小上。這樣還可以減少分析條件的優(yōu)化過程。

輔助氣的主要作用是保護(hù)炬管中內(nèi)管出口處不被等離子體所燒毀，如果等離子體燒不到內(nèi)管的出口部分，甚至可以不用輔助氣流，即將其流量設(shè)置為0。但在熱電垂直觀測的儀器中，因?yàn)闆]有觀測高度的選擇，因此通?？梢岳盟鼇碚{(diào)整觀測高度，即輔助氣大時觀測高度低，輔助氣小時觀測高度高。

過去對于炬管比較大的垂直式觀測儀器，觀測高度也是一個很重要的參數(shù)，因?yàn)榫婀艽?，ICP放電的區(qū)域也比較大，因此正常觀測區(qū)亦比較大，所以在測定時一般需要進(jìn)行優(yōu)化選擇。但現(xiàn)在的ICP儀器所用的炬管已比過去明顯減小，相應(yīng)地正常分析區(qū)也比過去要小，基本上可以做到將分析區(qū)大部分都置入分析的光學(xué)通道中，所以有些儀器已沒有了此項(xiàng)參數(shù)的設(shè)置。

最后對于采用蠕動泵進(jìn)行提升的ICP儀器，還需要設(shè)置一下蠕動泵的轉(zhuǎn)速。因?yàn)槿鋭颖玫淖饔弥皇侨芤旱奶嵘?，提升以后還要經(jīng)過霧化，所以并不是轉(zhuǎn)速越快越好。它的選擇也主要是和溶液的物理性質(zhì)有關(guān)。

此外還有一個參數(shù)與ICP的穩(wěn)定放電沒有什么關(guān)系，但和ICP的點(diǎn)火過程有關(guān)，那就是驅(qū)氣時間。因?yàn)镮CP放電的空間要比電弧和火花經(jīng)典光源的大很多，所以不可能進(jìn)行空氣放電，因此在點(diǎn)燃等離子體前，要將炬管內(nèi)的空氣用氬氣驅(qū)除掉。通常第一次點(diǎn)火，要驅(qū)氣時間長一些，通常是將近2分鐘，中間熄火后重新點(diǎn)燃時，可以時間短一些，如半分鐘至1分鐘。

八七七、標(biāo)準(zhǔn)溶液新配制的，拘管新?lián)Q了個，觀測箱也超生清洗了，進(jìn)樣管，廢液管也都是新的，為什么我們測試出來的信號就是不高呢（對比以前），PE2100DV,信號只是原來的2/3了，還會是哪里出了問題？

1.估計就是你的泵管換了,加快了進(jìn)液速度,反而影響熱交換.哈哈.我猜的哈,如果所有元素強(qiáng)度都在下降,我想應(yīng)該是光路上的原因.

2.先優(yōu)化炬管位置,優(yōu)化其他條件.如果還不行的話,考慮擦洗前至光路的透鏡

3.檢查霧化器是否阻塞，造成霧化效果不好

4.會不會是炬管的高度，與以前設(shè)置的不一樣。

5.我也經(jīng)常遇見類似問題，最好你拆了仔細(xì)得重新安裝一下，看炬管和陶瓷中心管裝到位沒有。我以前又一次就是這樣，后來我拆了發(fā)現(xiàn)陶瓷中心管沒有裝到位。

八七八、今日清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗后裝機(jī)，沒能發(fā)現(xiàn)異常。后點(diǎn)火校正時發(fā)現(xiàn)1.0的Mn強(qiáng)度僅為154萬。請問給我這是什么原因？

這個問題產(chǎn)生的主要原因是：

1.十字噴嘴的位置是否理想。

2.霧化器和霧化室的連接是否密閉。

3.中心管和霧化室的連接是否密閉。

4.中心管的位置是在正中心。

5.矩管的位置是否是在-3的位置。

6.采光口的透鏡是否干凈。

7.氬氣的路有無問題。（是否有看不見的堵塞，或者臟東西）

個人建議：拆下來再仔細(xì)裝一遍。（1PPM的Mn標(biāo)的強(qiáng)度應(yīng)該是300W左右）八七九、這個月本人"有幸"看到了矩管燒溶現(xiàn)象,也是第一次看到.矩管燒到那樣的地步,請大家談?wù)勔幌?什么原因會引起矩管燒溶？

1.1儀器與電腦通信中斷,如電腦死機(jī)。2噴嘴與線圈距離太小.3冷卻氣不通暢.

2.等離子體與炬管距離太近，輔助氣或者冷卻氣流量不足，或者炬管質(zhì)量不行，炬管是否伸入到了RF線圈里頭？

3.炬管端部被燒熔的情況多是由于冷卻氣(等離子體氣）流速太小了造成的.有時機(jī)器氬氣壓力監(jiān)測出現(xiàn)問題，當(dāng)壓力降低時等離子氣流速也隨之降低。導(dǎo)致不能及時關(guān)閉等離子體，導(dǎo)致火焰高度降低而對炬管造成損壞。還有一種原因安裝炬管后與偶合線圈位置不正導(dǎo)致的，此時通常炬管的一邊燒熔

4.你們當(dāng)時燒炬管時測的樣品就是一般含鹽量不是很高的酸性水溶液吧，現(xiàn)在是否又更換了一支炬管？是不是已經(jīng)可以正常工作了？

安裝炬管時一是要使炬管完全垂直于負(fù)載線圈的平面，二是要位于負(fù)載線圈的正中，現(xiàn)在很多儀器的設(shè)計都是卡位的，即裝上去一般就不會出問題，不知斯派克是不是這種設(shè)計。從你剛用一兩次和10分鐘被燒熔工作的情況看，我覺得這種可能性比較大，因?yàn)槿绻皇穷A(yù)先位置校準(zhǔn)的，僅憑人眼去看多少都會有一點(diǎn)誤差。

5.有可能是線圈與炬管沒有同心，點(diǎn)火的時候一定要注意觀察等離子焰

八八零、目前有許多高純稀土產(chǎn)品中出口