DB44T 1010-2012底泥中呋喃西林的測定

ICS13.060Z16ICS13.060Z16備案號：34643-20122012-06-04發(fā)布DB44地方標(biāo)準(zhǔn)DB44/T1010—2012底泥中吠喃西林的測定Determinationofnitrofurazoneresiduesinsediment2012-09-15實施廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB44/T1010—2012DB44/T1010—2012-AX. —1—刖 百本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省海洋與漁業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所、中山市漁農(nóng)養(yǎng)殖科技開發(fā)加工園。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：魏涯、岑劍偉、鄧建朝、李來好、楊賢慶、郝淑賢、陳曼華。DB44/T1010—2012DB44/T1010—201222DB44/T1010—2012DB44/T1010—201211底泥中吠喃西林的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定環(huán)境底泥中吠喃西林的高效液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境底泥中吠喃西林的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第五部分沉積物分析3原理試樣中的吠喃西林用甲醇-二氯甲烷溶液超聲提取，提取液減壓濃縮至近干，用乙臘溶液溶解殘渣,高效液相色譜Cm柱分離，紫外365nm檢測，外標(biāo)法定量。4試劑除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，試驗用水應(yīng)符合GB/T6682一級水的標(biāo)準(zhǔn)。4.1乙臘：色譜純。4.2吠喃西林標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度N98%。4.3提取液：取甲醇與二氯甲烷按體積比（3+7）混合。4.4無水硫酸鎂。4.550%乙臘水溶液：取乙臘（4.1）和水等體積混合。4.6標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100網(wǎng)/mL）:稱取吠喃西林標(biāo)準(zhǔn)品10.0mg,加入乙臘溶解，定容至100mL,4C避光貯存。4.7標(biāo)準(zhǔn)工作液：取標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用50%乙睛水溶液（4.5）稀釋配置成濃度為0.005ag/mL?lOdg/mL之間的標(biāo)準(zhǔn)系列，現(xiàn)用現(xiàn)配，4笆避光貯存。5儀器5.1高效液相色譜儀：配有紫外-可見光檢測器。5.2天平：感量0.01go5.3分析天平：感量0.0001go5.4離心機：轉(zhuǎn)速4500r/min以上。5.5超聲波發(fā)生器。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7渦旋振蕩儀。

6色譜條件6.1色譜柱：方柱，250mmX4.6mm（內(nèi)徑）粒度5師；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。6.2色譜柱溫：30°C。6.3流速：1.0mL/min<,6.4檢測波長：365nmo6.5進樣量：206.6流動相：釆用梯度洗脫方式洗脫，程序如表1所示。表1流動相梯度洗脫程序時間，min乙臘，%水，%0109012.545551310901710907測定步驟7.1樣品提取準(zhǔn)確稱取10.0g樣品置于100mL帶旋蓋離心管中，加入25mL提取液（4.3）和5g無水硫酸鎂（4.4）,用玻棒攪散，旋緊蓋子，搖勻后于40°C水浴超聲提取15min（35KHz,強度100%）。4500r/min離心5min,取上清液。重復(fù)超聲提取一次，合并上清液，將收集液于50°C條件下減壓蒸發(fā)至近干。加入2mL50%乙臘水溶液（4.5）充分振蕩溶解殘渣。溶解液過0.22Mm濾膜，供液相色譜備用。以上所有操作須避光進行。另外，取10.0g試樣，按照GB17378.5進行含水率測定。7.2色譜分析分別注入20PL吠喃西林的標(biāo)準(zhǔn)工作液或樣品提取液于液相色譜儀中，按上述色譜條件進行色譜分析，記錄峰面積，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間定性，外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見附錄A中圖A.1。8計算試樣中吠喃西林含量按公式（1）計算，計算結(jié)果需扣除空白值，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。刀xC*4刀xC*4XWxlOOO (1)式中：—試樣中吠喃西林含量，單位為微克每千克（幽/kg）;G一標(biāo)準(zhǔn)溶液中吠喃西林含量，單位為微克每毫升（dg/mL）；4-試液峰面積響應(yīng)值；I試液定容體積，單位為毫升（mL）;玲一標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積響應(yīng)值；DB44/T1010—2012DB44/T1010—2012#0—試樣質(zhì)量，單位為克（g）。9線性范圍吠喃西林標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性范圍：0.005Hg/mL-10Hg/mL。10靈敏度、精密度和回收率10.1靈敏度本方法的檢測限為1.0四g/kg。10.2精密度本標(biāo)準(zhǔn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差W10%。10.3回收率本方法吠喃西林在0.00