TEM透射電子顯微鏡課件

透射電鏡（TEM）2010.11.6主要內(nèi)容TEM發(fā)展概述TEM的結(jié)構(gòu)和成像原理TEM的樣品制備TEM的應(yīng)用光學(xué)顯微鏡的極限德國理論光學(xué)家EAbbe于1918年指出限制光鏡分辨率的原理是光的衍射行為，并提出顯微鏡分辨率與照明波長的關(guān)系式：。δ為恰能分辨兩個物點的距離；λ為照明波長。光學(xué)顯微鏡的極限分辨率為200nm電磁波長要比可見光波長小105，采用短的電磁波波長是提高顯微鏡分辨率的極為有效的途徑。TEM發(fā)展概述1926年德國科學(xué)家Garbor和Busch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的銅線圈對電子流能折射聚焦，既可作為電子束的透鏡。1932年德國科學(xué)家Ruska和Knoll在前面兩個發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上研制出第一臺TEMTEM發(fā)展概述我國電鏡研制起步較遲，1958年在長春中國科學(xué)院光學(xué)精密機械研究所生產(chǎn)了第一臺中型電鏡，到1977年生產(chǎn)的TEM分辨率為0.3nm，放大倍率為80萬倍。TEM的結(jié)構(gòu)和成像原理電子光學(xué)系統(tǒng)（主體）

真空系統(tǒng)（輔助）TEM電源與控制系統(tǒng)（輔助）

循環(huán)冷卻系統(tǒng)（輔助）電子光學(xué)系統(tǒng)組成電電子槍子聚光鏡光樣品臺樣品裝置部分學(xué)物鏡系中間鏡成像部分統(tǒng)投影鏡熒光屏照相底片照明部分觀察記錄部分照明部分電子槍：發(fā)射電子的場所，也是電鏡的照明源。由陰極（燈絲）、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成電子束，電子束有一定發(fā)射角，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速加壓的作用，形成很小的平行電子束。聚光鏡：將電子槍所發(fā)出的電子束匯聚到樣品平面上。并調(diào)節(jié)電子的孔徑角、電子束的電流密度和照明光斑的大小。樣品裝置部分樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。觀察記錄部分熒光屏：在電子束照射下，電子圖像反映在熒光屏上，可呈現(xiàn)終像。研究者通過觀察窗在熒光屏上進行像的觀察、選擇和聚焦。除了熒光屏外，還配有用于單獨聚焦的小熒光屏，在主觀察窗外有5~10倍的雙目鏡光學(xué)顯微鏡，以對圖像精確聚焦和觀察，可以把終像放大3~10倍。照相底片：最常用的透射電鏡的照相底片是片狀的膠片。膠片的一面有厚度約為25μm的明膠層，明膠層含有均勻分散的10%的鹵化銀顆粒。照相底片在電子束的照射下能感光。它對電子的感光特性基本上與可見光的感光特性一樣（只是靈敏度和噪聲不同）。透射電鏡的成像原理TEM是利用透過樣品的透射電子成像的。電子槍發(fā)射出電子射線（不帶信息），經(jīng)透射系統(tǒng)照射在樣品上，電子束與樣品相互作用后，當(dāng)電子射線在樣品另一方重新出現(xiàn)時，以帶有樣品內(nèi)的信息，然后進行放大處理而成像，最終在熒光屏上形成帶有樣品信息的圖像，使人眼能夠識別。TEM的樣品制備在透射電鏡中，試樣是放在載網(wǎng)上觀察的，載網(wǎng)類似于光學(xué)顯微鏡中的載玻片。通常用直徑約3mm的銅載網(wǎng)，常規(guī)的透射電鏡中所用的加速電壓為100kV，為保證電子束的透過，試樣必須很薄，最厚不超過100~200nmTEM的樣品制備直接制膜法1、真空蒸發(fā)法：在真空蒸發(fā)設(shè)備中使被研究的材料蒸發(fā)后在凝結(jié)成薄膜。2、溶液凝固法：選用適當(dāng)濃度的溶液滴在某種平滑表面，等溶劑蒸發(fā)后，溶質(zhì)凝固成膜。3、離子轟擊減薄法：用離子束將試樣逐層剝離，最后得到適于透射電鏡觀察的薄膜，這種方法很適用于高聚物材料。4、超薄切片法：對于研究高聚物大塊試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可以用超薄切片機將大試樣切成50nm左右的薄試樣。TEM的應(yīng)用研究聚合物的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)不同反應(yīng)溫度下Mn3O4納米晶透射電鏡及高分辨透射電鏡照片，(abc)120度(def)150度(ghi)180度TEM的應(yīng)用研究聚合物的多相復(fù)合