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大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)第一頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大豆苷元(4,7-二羥基異黃酮)具有抗氧化、心血管保護(hù)、抗癌、抗炎、抗?jié)兗按萍に氐榷喾N藥理功能。其結(jié)構(gòu)如下:第二頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合成方法一:合成方法二:++++第三頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)此反應(yīng)產(chǎn)率為90%引自文獻(xiàn):Synthesisofisoflavonesviabasecatalysedcondensationreactionof
Deoxybenzoin.
WanmeiLi*,FangmingLiuandPengfeiZhang.JournalofChemicalResearch.2008,12,683-685第四頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)路線2-(4-hydroxyphenyl)aceticacidresorcinol1-(2,4-dihydroxyphenyl)-2-(4-hydroxyphenyl)ethanone+7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-chromen-4-oneHC(OEt)3BF3-Et2ODMAP第五頁,共十三頁,2022年,8月28日反應(yīng)機(jī)理第六頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)藥品及儀器實(shí)驗(yàn)藥品:
4-羥基苯乙酸,三氟化硼-乙醚,間苯二酚,原甲酸三乙酯,4-二甲氨基吡啶,二氯甲烷,石油醚,乙酸乙酯。實(shí)驗(yàn)儀器:
150ml三口燒瓶,50ml單口燒瓶,電磁攪拌加熱套,抽濾瓶,分液漏斗,真空泵,層析柱,薄層色譜玻璃30片,試管40根(2cm×20ml),試管架一個(gè),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,顯微熔點(diǎn)測定儀等第七頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟1.中間體1-(2,4-二羥基苯基)-2–(4-羥基苯基)乙酮的合成2.大豆苷元(4,7-二羥基異黃酮)的合成第八頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Company
Logo無水CaCl2間苯二酚(10mmol)組成攪拌裝置加熱至100℃,磁力攪拌反應(yīng)3h(薄層色譜顯示原料消失)冷卻至室溫,加15%的醋酸鈉(100mL),所得懸浮液劇烈攪拌過夜收集所得沉淀物,過濾,濾餅用蒸餾水洗至中性干燥,得乳脂狀固體1.中間體的合成4-羥基苯乙酸(12mmol)新蒸的三氟化硼乙醚(20mL)第九頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)產(chǎn)物1(5mmol),無水乙醇20mL,原甲酸三乙酯(5mL),4-二甲氨基吡啶(0.1mmol),加熱至90℃反應(yīng)4h(至薄層色譜顯示原料消失)將反應(yīng)混合物與水(40mL)冷卻,萃?。–H2Cl2,15毫升×3)有機(jī)相用飽和食鹽水洗滌
,并用NaSO4干燥,真空濃縮,將殘余物柱色譜法純化,用石油醚-乙酸乙酯(8:1)作為洗脫劑,得到淡黃色晶體2.目標(biāo)產(chǎn)物的合成第十頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Company
Logo結(jié)構(gòu)表征1.測定產(chǎn)物的熔點(diǎn)2.測定產(chǎn)物的IR譜3.測定產(chǎn)物的NMR譜第十一頁,共十三頁,2022年,8月28日大豆苷元合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)參考文獻(xiàn)①Synthesisofisoflavonesviabasecatalysedcondensationreactionof
Deoxybenzoin.
WanmeiLi*,FangmingLiuandPengfeiZhang.JournalofChemicalResearch.2008,12,683-685②Synthesisof14C-labelledEM-800(SCH57050)andEM-652-HCl(SCH57068-HCl),pureselectiveestrogenreceptormodulators.Sanceau,Jean-Yves;Labrie,Fernand;Gauthier,Sylvain.JournalofLabelledCompounds&Radiopharmaceuticals.2004,47(11),741-752.③Onepotsynthesisof7-hydroxyisoflavonesandtheglycosidationof7-hydroxyisoflavone,Hu
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