年產(chǎn)260噸利眠寧車(chē)間還原工段車(chē)間設(shè)計(jì)說(shuō)明

..摘要利眠寧是1苯并二氮雜卓類(lèi)抗焦慮藥和抗驚厥藥。具有鎮(zhèn)定、松弛肌肉和抗驚厥作用。本次設(shè)計(jì)任務(wù)是年產(chǎn)噸利眠寧中間體氨基車(chē)間還原工段的車(chē)間工藝設(shè)計(jì)工作日：天/年。本設(shè)計(jì)所采用的工藝路線為:甲苯、水、異噁唑成品、鹽酸依次加入到還原反應(yīng)釜，再將鐵粉加入，回流后停止攪拌，將廢水層分去，將甲苯層通入壓濾罐，將廢鐵渣濾除，將濾液壓入水洗結(jié)晶罐，出料于離心機(jī)重復(fù)甩干，將離心母液吸入甲苯蒸餾釜并加入適量的水進(jìn)行甲苯回收回收的甲苯進(jìn)行下一次反應(yīng)套用。設(shè)計(jì)囊括了工藝過(guò)程的物料衡算熱量衡算設(shè)備選型以與管道工藝計(jì)算且繪制出年產(chǎn)260噸利眠寧中間氨基車(chē)間還原工段的管道儀表流程圖。該設(shè)計(jì)目的是培養(yǎng)綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決制藥車(chē)間設(shè)計(jì)實(shí)際問(wèn)題的能力掌握中藥制藥工藝流程設(shè)計(jì)工藝計(jì)算與選型，使設(shè)計(jì)更經(jīng)濟(jì)實(shí)用。關(guān)鍵詞利眠

物料衡算熱量衡算設(shè)備選型/

..目錄第一章產(chǎn)品工藝路線的介紹1.1產(chǎn)名稱(chēng)、化學(xué)結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)名稱(chēng)01.1.2化結(jié)構(gòu)、分子式與分子量1.1.3理性質(zhì)01.2.2工過(guò)程2第二章物料算42.1設(shè)任務(wù)2.2設(shè)所涉與物料的工業(yè)規(guī)格42.3還工段的物料衡算2.3.1還反應(yīng)工序（收率93.7％）52.3.2壓工序（收率）82.3.3水結(jié)晶工序（收率）102.3.4離甩料工序（收率第三章還工段的熱量衡算3.1熱衡算依據(jù)與原則3.1.1熱衡算的主要依據(jù)123.1.2設(shè)的熱量平衡方程式3.1.3熱平衡方程式中各熱量項(xiàng)的計(jì)算133.2熱衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取3.2.1比容的計(jì)算3.3還工段的熱量衡算3.3.1、還原釜的熱量衡算3.3.2水結(jié)晶釜的熱量衡3.3.3結(jié)過(guò)程：第四章主要備的選型與計(jì)算284.1還反應(yīng)釜的選型與計(jì)算284.1.1設(shè)選型4.1.2核284.2水結(jié)晶罐的選型與計(jì)算294.2.1設(shè)選型4.2.2核294.3離機(jī)的選型與計(jì)算4.4壓機(jī)的選型4.5管工藝計(jì)算總結(jié)參考文獻(xiàn)33辭...........................................................................................................................................................34/

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..第一章品與工藝路線的介紹1.1產(chǎn)品稱(chēng)、化學(xué)結(jié)構(gòu)理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱(chēng)中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗

名：氨基酮化學(xué)名：2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)、子式與分量1.1.3理化性質(zhì)本品為黃色或殼黃色針狀結(jié)晶，，無(wú)臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。1.2還崗位的工藝程框圖1.2.1流圖/

..異噁唑

鐵粉

新甲苯鹽酸

還原反應(yīng)

回收甲苯廢水層

分水甲苯回收棄去三廢廢鐵渣

壓濾殘廢液棄去三廢水洗廢水

水洗結(jié)晶/

..棄去三廢棄去三廢離心甩料

離心母液氨基酮粗品1.2.2工藝過(guò)程將甲苯、水、異噁唑成品、鹽酸依次加入到還原反應(yīng)釜，開(kāi)攪拌，通蒸汽加熱。再將鐵粉加入，升溫至℃?；亓鞣?h后停止攪拌，并迅速將廢水層分去，將甲苯層通入壓濾罐將廢鐵渣濾除濾液壓入水洗結(jié)晶罐將水洗用水加入進(jìn)行水洗，通蒸汽升溫至60℃，保溫30min后分去水層。重復(fù)次后，通入常溫水冷卻降溫析晶，降至35時(shí)，改用冰鹽水冷卻，使結(jié)晶充分，降至℃，出料于離心機(jī)重復(fù)甩干，離心甩得的粗品經(jīng)水分檢測(cè)水分含量﹤％時(shí)，送至臨時(shí)存放區(qū)，待精制用。將離心母液吸入甲苯蒸餾釜并加入適量的水進(jìn)行甲苯回收回收的甲苯進(jìn)行下一次反應(yīng)套用。/

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..第二章料衡算2.1設(shè)計(jì)務(wù)設(shè)計(jì)任務(wù)：年產(chǎn)260噸利眠寧中間體氨基車(chē)間還原工段的車(chē)間工藝設(shè)計(jì)工作日：300天/收

率：還原工段收率為8—90%產(chǎn)品規(guī)格：氨基酮：凈含量水分≤根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)，分別設(shè)定該工段各崗位的收率如下：還原工段：反應(yīng)崗位為反應(yīng)工序?yàn)閴簽V工序?yàn)樗唇Y(jié)晶工序?yàn)殡x心甩料工序?yàn)?/p>

98%2.2設(shè)計(jì)涉與物料的工規(guī)格表2-1

物料衡算的物料規(guī)格表物料名稱(chēng)

分子式

分子量

密）

規(guī)格凈含量

雜質(zhì)含量

水含量異噁唑甲苯鹽酸鐵粉水

229.673.6198.50%1.00%0.50%2.1395.00%0.00%HCl36.461.1831.00%1.50%67.50%Fe55.857.8698.00%11.002.3還原段的物料衡算氨基酮的日產(chǎn)量年產(chǎn)量產(chǎn)品凈含量1000／工日853.67kg/天所以氨基酮精品的日產(chǎn)量為：853.67kg/天/

..離心階段甩出的氨基酮的量為：853,67％=871.09kg75氨基酮的粗品量為：871.09／75％=1161.45kg因?yàn)榫茘徫坏目偸章蕿椋?，所以氨基酮的量為?71.09／98％=888.87kg因?yàn)檫€原崗位的收率為93.7％，所以可由氨基酮的量求得異噁唑純品的量為：％/231,68=940.40kg2.3.1還原應(yīng)工序（收：93.7％）（1知設(shè)計(jì)的原料投料比表

還原反應(yīng)的原料投料比表物料名稱(chēng)

規(guī)格

分子量

投料量

摩爾比異噁唑甲苯鹽酸鐵粉

工業(yè)品229.67954.72工業(yè)品95.0%92.141909.99工業(yè)品30.0%36.46636.96工業(yè)品55.47480.94水

工業(yè)用水

18.0025.88（2）進(jìn)料量計(jì)算過(guò)程說(shuō)明：在確定異噁唑的量為計(jì)算基準(zhǔn)的基礎(chǔ)上根據(jù)投料比與物料規(guī)格算出各物料的投料量。計(jì)算過(guò)程：異噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg其中雜質(zhì)的量：水的量：954.72×0.5%=4.77kg30%鹽酸的量：940.40×36.46×1.28／）=636.96kg其中雜質(zhì)的量：636.96×1.5%=9.56kg水的量：636.96×67.5%=429.95kg97%鐵粉的量：940.40×55.85×2.04／）=480.94kg其中雜質(zhì)的量：480.94×1.5%=7.21kg/

..水的量：480.94×0.5%=2.40kg95%甲苯的量：940.40×92.13×4.81／）=1909.99kg其中水的量：1909.99×5%=95.90kg水的量：940.40×18×25.88／229.67－＋429.95＋2.40＋95.50）=1374.79kg綜合以上計(jì)算得：表還原釜的還原用量一覽表物料名稱(chēng)

純量（）

總量（kg）

雜質(zhì)量（kg）

水含量（）異噁唑鐵粉甲苯鹽酸

940.40954.729.55471.33480.947.211909.9995.50197.45636.969.56429.95額外用水量———

總量（kg）

3982.6126.32（3）出料量計(jì)算過(guò)程說(shuō)明：a設(shè)該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與該工序所設(shè)的收率相等，由化學(xué)反應(yīng)方程式與化學(xué)反應(yīng)計(jì)量系數(shù)可以計(jì)算出反應(yīng)物料的消耗量和生成物的量，從而可算出未反應(yīng)完的物料量。忽略溶劑的揮發(fā)量，與進(jìn)料時(shí)一致。b反應(yīng)停止后，靜置分層，分為水層和甲苯層，趁熱分去水層。FeCl2全部溶于水中而不溶于甲苯異噁唑氨基酮只溶于甲苯未反應(yīng)完的鐵粉生成的e(OH)2均勻的分布于整個(gè)溶液中。c在分水過(guò)程中，設(shè)水層中有5的甲苯（純水和純甲苯組成的溶質(zhì)的質(zhì)量百分比），甲苯層中有1的水（以純水和純甲苯組成的溶質(zhì)的質(zhì)量百分比）。而其他物質(zhì)在兩相中的分配根據(jù)（2中的相關(guān)假設(shè)計(jì)算。計(jì)算過(guò)程：1.分水前的各物料總量：①反應(yīng)生成的物料量/

..氨基酮的量：940.40×231.68×93.7%/229.67=888.87kg氫氧化亞鐵的量氯化亞鐵的量：②未反應(yīng)完的物料量異噁唑的量：940.40×(1-93.7%)=59.25kg鐵粉的量：471.33-888.87×55.85/231.68=257.05kg水雜質(zhì)的量：1907.41+26.32+197.45×18/(2×36.46)-888.87×2×18/231.68=1844.35kg(與雜質(zhì)合二為一)③甲苯的量：1814.49kg（作為溶劑，反應(yīng)前后的量不）2.水后每相的物料量:①甲苯層的物料含量氨基酮的量：氫氧化亞鐵的量：［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%［0.8×(1814.49+1907.41-26.32)］=56.96kg氯化亞鐵的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×0.15×343.24/［0.8×(1844.35-26.32)］=54.64kg異噁唑的量：鐵粉的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)］×257.05/］=140.45kg甲苯的量［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%水雜質(zhì)的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)］×0.15/0.8+［1814.49-(1814.49+1907.41)］×26.32/［0.8×(1844.35+1907.41-26.32)］=319.70kg②水層的物料含量甲苯的量：1814.49-1735.82=78.68kg水雜質(zhì)的量：1844.35-78.67=1765.68kg氯化亞鐵的量：343.24-57.64=285.60kg氫氧化亞鐵的量：103.34-54.96=46.38kg鐵粉的量：257.05-140.45=116.60kg（4）反應(yīng)工序的物料衡算表/

..綜合以上計(jì)算得：表2-4反應(yīng)工序的物料衡算一覽表反應(yīng)／分水物料名稱(chēng)

質(zhì)）質(zhì)量百分比

密（kg）體（L）進(jìn)料

異噁唑鐵粉鹽酸甲苯水雜質(zhì)總量氨基酮異噁唑

940.4017.55%260.50471.337.8659.97197.451.18167.3333.86%1.001907.4126.321.0026.325357.4100.0%888.8727.27%253.2459.253.6116.41甲苯

鐵粉甲苯

140.457.8617.8753.26%層

氫氧化亞鐵56.963.4016.75氯化亞鐵

57.642.7021.35分水出料

水雜質(zhì)總計(jì)甲苯

319.701.00319.70100.0%78.670.8790.43氫氧化亞鐵46.383.4013.64氯化亞鐵285.6012.45%105.78水層

鐵粉水雜質(zhì)總計(jì)

116.607.8614.831.001765.68100.0%2.3.2壓濾序（收率：）(1)進(jìn)料量與反應(yīng)工序的甲苯層的物料含量一致，見(jiàn)表2-4中相關(guān)數(shù)據(jù)(2)出料量/

..除未反應(yīng)完的鐵粉與生成的氫氧化亞鐵視為不溶物被壓濾出去余物料的損失量不計(jì)，與進(jìn)料量一致。壓濾工序的物料衡算表如下：表2-5壓濾工序的物料衡算一覽表進(jìn)料

出料物料名稱(chēng)

質(zhì)量（）

質(zhì)量百分比

物料名稱(chēng)

質(zhì)量（kg）

質(zhì)量百分比氨基酮

888.8727.27%1.濾液

93.94%異噁唑鐵粉甲苯氫氧化亞鐵氯化亞鐵

59.25140.4553.26%56.9657.64

氨基酮異噁唑甲苯氯化亞鐵水雜質(zhì)

888.8729.03%59.2557.64319.7010.44%水雜質(zhì)

319.702.濾渣

197.41氫氧化亞鐵鐵粉

56.96140.4571.14%總計(jì)

100.0%總計(jì)

100.0%/

..2.3.3水洗晶工序（收：）（1）進(jìn)料量與壓濾工序的濾液的物料含量一致，見(jiàn)表2-5中相關(guān)數(shù)據(jù)。此外，在每次水洗過(guò)程要加2的自來(lái)水，共洗次。（2）出料量水洗主要是洗去甲苯層中的水溶性無(wú)機(jī)雜質(zhì)有機(jī)物料的損失忽略不計(jì)而且認(rèn)為氨基酮是1的結(jié)晶，析晶前、后的含水雜質(zhì)量不變。則水洗析晶后氯化亞鐵被洗除，其他物料含量不變。綜合以上計(jì)算得：表2-6水洗結(jié)晶工序的物料衡算一覽表進(jìn)料

出料物料名稱(chēng)

質(zhì)量（kg）

質(zhì)量百分比

物料名稱(chēng)

質(zhì)量（kg）

質(zhì)量百分比氨基酮

888.8717.65%1.結(jié)晶液

59.34%異噁唑甲苯氯化亞鐵水雜質(zhì)

59.2534.29%57.64319.70

氨基酮異噁唑甲苯水雜質(zhì)

888.8729.59%59.2557.76%319.7010.04%水洗用水

39.51%2.水洗液

40.65%水含量

97.19%總計(jì)

100%

氯化亞鐵總計(jì)

57.64100%2.3.4離心料工序（收：(1)進(jìn)料量該工序的進(jìn)料量與水洗結(jié)晶工序的結(jié)晶液的含量一致，見(jiàn)表-6相關(guān)數(shù)據(jù)。(2)出料量計(jì)算過(guò)程說(shuō)明：①先由收率算出甩出料中氨基酮的凈含量，占甩出料總量的，從而算出甩出料的總量。甩出料中含水量為8，其余為甲苯、雜質(zhì)、異噁唑。/

..②甩出料中甲苯、雜質(zhì)、異噁唑的量計(jì)算方法如下：先算出其總量，視其在結(jié)晶液中的濃度為均一不變，根據(jù)進(jìn)料中的含量，便可逐一算出。③甩出的母液中各物料的含量用進(jìn)料總量減去甩出料中各物料的含量即得。計(jì)算過(guò)程：甩出的物料含量：氨基酮的量：甩出物料總量：871.09／75％=1161.46kg水雜質(zhì)的量：1161.46×8%+1161.46×17%×319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg異噁唑的量：甲苯的量：1161.46×17%×1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg離心母液的物料含量：氨基酮的量：888.87×2%=17.78kg異噁唑的量：水雜質(zhì)的量：319.70-122.77=196.93kg甲苯的量：1735.82-162.49=1573.33kg總量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg離心甩料工序的物料衡算表綜合以上計(jì)算得：表2-7離心甩料工序的物料衡算一覽表進(jìn)料

出料物料名稱(chēng)質(zhì)量（kg）

質(zhì)量百分比

物料名稱(chēng)

質(zhì)量（kg）

質(zhì)量百分比氨基酮

888.8729.59%1.甩出料

38.69%異噁唑甲苯水雜質(zhì)

59.25319.7010.64%

氨基酮異噁唑甲苯

871.0974.94%162.49水雜質(zhì)

122.7710.65%2.母液/38

..總量

100.0%

異噁唑甲苯水雜質(zhì)總量

53.7285.42%196.9310.69%100.0%第三章說(shuō)明：

還原工段的熱衡算下列計(jì)算時(shí)所用的數(shù)據(jù)均根據(jù)第三章中物料衡算的結(jié)果日生產(chǎn)總量為準(zhǔn)。有關(guān)各物質(zhì)的物化參數(shù)均一總表述，后面只作直接引用。下列計(jì)算過(guò)程中單位均按以下的標(biāo)準(zhǔn)：質(zhì)量：kg；能量：（kg·）；溶解熱/化熱/燒熱：KJ/mol；溫度：3.1熱量算依據(jù)與原則3.1.1熱量衡算的要依據(jù)能量衡算是以車(chē)間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)進(jìn)行的，所以，車(chē)間物料衡算表是進(jìn)行車(chē)間能量衡算的首要條件。能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)形式為能量守恒基本方程：由環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量=由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量系統(tǒng)積累的能量對(duì)于車(chē)間工藝設(shè)計(jì)中的能量衡算許多項(xiàng)目可以忽略而且車(chē)間能量衡算的目的是要確定設(shè)備的熱負(fù)荷，所以，能量衡算可簡(jiǎn)化為熱量衡算。3.1.2設(shè)備的熱量衡方程式對(duì)于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為：Q1=+/

（3-2）

..Q1物料帶入到設(shè)備的熱量KJ；Q2加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量；Q3過(guò)程熱效應(yīng)KJ；Q4物料離開(kāi)設(shè)備所帶走的熱量KJ；Q5加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量KJ；Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量KJ。在熱量衡算過(guò)程中的Q2,即設(shè)備熱負(fù)荷，是衡算的主要的。3.1.3熱量平衡方式中各熱項(xiàng)的計(jì)算1.與4與4均可用下式計(jì)Q1(Q4)∑kJ式中–輸入（或輸出）設(shè)備的物料量g；–物料的平均比熱容t–物料的溫度℃。

kJ/kg·；該式的計(jì)算基準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，0℃與1Pa時(shí)的狀態(tài)。因?yàn)槲锪系谋葻崛菔菧囟鹊暮瘮?shù)上式中物料的比熱容是指進(jìn)出口物料的定壓平均比熱容對(duì)于進(jìn)口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進(jìn)口溫度的平均溫度下的比熱容于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。對(duì)于不同物料的比熱容可查《化學(xué)工程手冊(cè)》（第1冊(cè)）或《化學(xué)工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》（下），若查不到，可根據(jù)《藥廠反應(yīng)設(shè)備與車(chē)間工藝設(shè)計(jì)》的相關(guān)公式[5][6]計(jì)算。2.程熱效應(yīng)化學(xué)過(guò)程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。純物理過(guò)程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中，過(guò)程熱效應(yīng)3符號(hào)為：放熱為正；吸熱為負(fù)。⑴反應(yīng)熱c為計(jì)算各種溫度下的反應(yīng)熱定當(dāng)反應(yīng)溫度為與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)反應(yīng)熱的數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱習(xí)慣上用△示負(fù)值表示放熱正值表示吸熱。這與在熱量衡算中所規(guī)定的符號(hào)正好相反，為避免出錯(cuò)，現(xiàn)用符號(hào)r示標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱，放熱為正，/

..吸熱為負(fù)則qr=。標(biāo)反應(yīng)熱的數(shù)據(jù)可以《化學(xué)工程手冊(cè)第一冊(cè)《化學(xué)工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》（下）中查到；當(dāng)缺乏數(shù)據(jù)時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)生成熱或標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱求得。表3-1元素標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱一覽表元素的燃燒熱

元素的燃燒熱元素的燃燒過(guò)程

元素的燃燒過(guò)程kJ/(g·atom)kJ/(g·atom)→CO2（氣）

395.15

Br→HBr（溶液）→1/2H2O（液）

I→I（固）

0F→HF（溶液）

316.52

→1/2N2（氣）0Cl→1/2Cl2（氣）0

→HNO3（溶液）205.57Cl→HCl（溶液）

S（氣）

290.15Br→1/2Br2（液）

0

S→H2SO4（溶液）886.8Br→1/2Br2（氣）-15.37

P→P2O5（固）

765.8④不同溫度下的反應(yīng)熱qt

r計(jì)算在本設(shè)計(jì)中涉與到相變熱、濃度變化熱、結(jié)晶熱、冷凝熱等，其中結(jié)晶熱可忽略不計(jì)，其他的狀態(tài)變化熱的計(jì)算見(jiàn)具體的衡算過(guò)程。Q3的計(jì)算公式綜合化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)（Qc）與狀態(tài)變化熱效應(yīng)（）的3的計(jì)算公式為Q3+3、Q5與Q6的確定

(3-8)根據(jù)前人的經(jīng)驗(yàn)，）一般為（）的，只要計(jì)算出4,可以確定）,從而計(jì)算出。但在設(shè)備選型中需對(duì)設(shè)備進(jìn)行校核，以檢驗(yàn)設(shè)備選型的正確與否。4、Q2的計(jì)算由以上計(jì)算過(guò)程得到1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6后，根據(jù)式）求出設(shè)備的熱負(fù)荷/

..Q2。Q2正值表示需對(duì)設(shè)備加熱；負(fù)值表示需冷卻。3.2熱量算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的算和查取在熱量衡算中部分物料的物性常數(shù)可通過(guò)相關(guān)的物性常數(shù)手冊(cè)查取學(xué)工程手冊(cè)（第冊(cè)）《化學(xué)工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)（下[9]。當(dāng)遇到手冊(cè)中數(shù)不的情況時(shí)就需通過(guò)一些公式來(lái)估算這些物性常數(shù)在本設(shè)計(jì)中涉與的物性計(jì)算有比熱容、汽化熱、熔融熱、濃度變化熱效應(yīng)、燃燒熱等，以下介紹他們的計(jì)算方法。3.2.1比熱容的計(jì)本設(shè)計(jì)中氣體的比熱容都可查取，主要是一些液體和固體的比熱難以查取。1、氣態(tài)物的比熱容的計(jì)算對(duì)于壓強(qiáng)低于5×10

的氣體或蒸汽均可作理想氣體處理，其定壓比熱容為+3kJ/（kg·℃）式中n—化物分子中原子個(gè)數(shù)；—化合物分子量。2、液體的熱容的計(jì)算

（3-9）大多數(shù)液體的比熱容在1.7～2.5kJ/（kg·℃）之間，液體的比熱容一般與壓力無(wú)關(guān)，隨溫度的上升而稍有增大。⑴作為水溶液的比熱容的計(jì)算，可先求出固體的比熱容，再按下式計(jì)算：（1-a）式中—水溶液的比熱容kJ/（kg·℃）；Cs—固體的比熱容kJ/℃）；a—水溶液中固體的質(zhì)量分率。

（3—10）⑵對(duì)于大多數(shù)的有機(jī)化合物其比熱容可利藥廠反應(yīng)設(shè)備與車(chē)間工藝設(shè)計(jì)》/

..（P208表(—4）求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。3、固體的熱容的計(jì)算⑴元素的比熱容的計(jì)算kJ/（kg·℃

(3—11)式中a元素原子的比熱容kJ/（kg·），其值見(jiàn)表-2；A—元素的原子量。表3-2元素原子的比熱容表元素akJ/(kg·℃)元素akJ/(kg·℃)元素akJ/(kg·℃)SI15.907O16.74其他⑵化合物的比熱容的計(jì)算

25.953C=1/M∑nCakJ/℃）式中n—分子中同種元素原子數(shù)；—化合物分子量；—元素的原子比熱容kJ/℃），其值見(jiàn)表4.2。3.2.2汽熱的計(jì)算任何溫度、壓強(qiáng)下，化合物的汽化熱均可按下式計(jì)算：qv=(-28.5)lg·TR·TC/［0.62·(1-TR)］｝kJ/kg式中P—對(duì)比壓強(qiáng)（實(shí)際壓強(qiáng)與臨界壓強(qiáng)之比值）；TR—對(duì)比溫度（實(shí)際溫度與臨界溫度之比值）；TC—臨界溫度。液體在沸點(diǎn)下的汽化熱可按下式計(jì)算：qvb=Tb·(39.81lgkJ/kg式中Tb—液體的沸點(diǎn)；/

(3—12)(3-13)(3-14)

..—液體的分子量。3.3還原段的熱量衡算3.3.1、原釜的熱衡算根據(jù)工藝過(guò)程可知，還原釜的溫度變化過(guò)程如下圖所示：95℃回流反3h分水出料25℃進(jìn)料圖3.1還原釜的溫度變化過(guò)程圖解由還原釜的溫度變化過(guò)程解圖可知釜的熱量衡算只有一個(gè)過(guò)程物料由25進(jìn)料，升溫至95，反應(yīng)3h為止，然后分水出料壓濾。1.熱量衡算涉與的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的查取與計(jì)算⑴各種物質(zhì)在不同溫度下的平均比熱容：①液態(tài)物質(zhì)的平均比熱容：對(duì)照基準(zhǔn)溫度0℃，各種物質(zhì)的溫度變化有、95。查《藥廠反應(yīng)設(shè)備與車(chē)間工藝設(shè)計(jì)（P208表6—4）中的相關(guān)數(shù)據(jù)可得液態(tài)有機(jī)物的平均比熱容。對(duì)于表中沒(méi)有溫度的數(shù)據(jù)，用兩點(diǎn)插值法求出。其計(jì)算過(guò)程以對(duì)氯硝基苯在℃時(shí)平均比熱/

..容的計(jì)算為例，得液態(tài)有機(jī)物的平均比熱容表如下：表3-3還原釜液態(tài)有機(jī)物料的平均比熱容表［單位：kJ/(kg·℃)］物質(zhì)名稱(chēng)

溫度異噁唑甲苯氨基酮乙醇

20

2540

60

95②氣態(tài)物質(zhì)的平均比熱容：需算平均比熱容的物質(zhì)有甲苯、乙醇、水。按式）計(jì)算得：甲苯=4.187×）/92.13=1.50乙醇=4.187×）/46.07=1.91

kJ/(kg·℃)kJ/(kg·℃)水=4.187×）/18=2.09

kJ/(kg·℃)③水溶液的平均比熱容：與縮合釜的堿（70%的平均比熱容的計(jì)算一致計(jì)算12%FeCl2水溶液的平均比熱容為：kJ/(kg·℃)查《化學(xué)工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》（下）得：/

..25℃時(shí)30%酸水溶液的平均比熱容為：Cp30%=2.60kJ/(kg·℃)④固態(tài)物質(zhì)的平均比熱容：以氫氧化亞鐵的平均比熱容計(jì)算為例：根據(jù)公式（3）與公式（3）計(jì)算得：Cs=[25.953+（16.74+9.628×2)]/89.86=0.88

kJ/(kg·℃)依此類(lèi)推算得縮合釜的其他固態(tài)物質(zhì)的平均比熱容如下所示：鐵粉：kJ/(kg·℃)異噁唑：kJ/(kg·℃)氨基酮：kJ/(kg·℃)氯化亞鐵：kJ/(kg·℃)⑵汽化熱的計(jì)算：主要是甲苯和水汽化回流帶熱控溫，其95℃時(shí)汽化熱按式（—13）計(jì)算得：qvb=(-28.5)×lg[500.51×0.68/(0.62×0.34)]=345.95kJ/kg查《化工原理》（上）得水95時(shí)的汽化熱為2177.24kJ/kg⑶固態(tài)物質(zhì)的熔融熱的計(jì)算：主要是異噁唑的熔融熱，其熔點(diǎn)為117。/

..根據(jù)式（4）計(jì)算其熔融熱分別為：qF，異噁唑=（117+273.15）×46.0/229.67=95.57kJ/kg。⑷化合物的燃燒熱與生成熱的計(jì)算計(jì)算方法參照對(duì)氯硝基苯的燃燒熱與生成熱的計(jì)算過(guò)程，得還原釜的物質(zhì)的燃燒熱與生成熱表如下：表還原釜的物質(zhì)的燃燒熱與生成熱表物質(zhì)名稱(chēng)燃燒熱

［單位：］

生成熱異噁唑氨基酮?dú)溲趸瘉嗚F氯化亞鐵水鹽酸

-150.8-412.09---423.72--285.83-[]氧化亞鐵、水、氯化亞鐵、鹽酸的生成熱查《物理化學(xué)》（上）。2、還原釜熱量衡算的計(jì)算過(guò)程該過(guò)程只有一次溫度變化其間有化學(xué)反應(yīng)熱甲苯和水汽化回流熱鹽酸水溶液的濃度變化熱，故Q3=Qc+Qp。各物料的進(jìn)、出量見(jiàn)還原工段物料衡算表3.11中的相關(guān)數(shù)據(jù)。①Q(mào)1的計(jì)算：根據(jù)式（—3）與以上表4.8所示25時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：/

..Q1=∑=Q異噁唑鹽酸鐵粉+Q甲苯水=940.41.0625+471.3325+1814.494.187×25②Q3的計(jì)算忽略氯化亞鐵水溶液的濃度變化熱只計(jì)算化學(xué)反應(yīng)熱HCl水溶液的濃度變化熱與甲苯和水的汽化熱.=-(382.05×888.87/231.68-197.45×158.68/36.46)×1000=-606448.3736kJ鹽酸水溶液的濃度變化熱的計(jì)算：設(shè)HCl的摩爾數(shù)為摩爾，水的摩爾數(shù)為n摩爾，由的值來(lái)查HCl水溶液無(wú)限稀釋熱，再根據(jù)公式（3）求取HCl水溶液的濃度變化熱，計(jì)算過(guò)程為：的HCl水溶液的值為：）/(30÷36.46)=4.73的水溶液的n/m值為：（92÷18）/(8÷36.46)=23.29查《藥廠反應(yīng)設(shè)備與車(chē)間工藝設(shè)計(jì)》（P206表）得：;qs.8%=127.4根據(jù)公式（4）計(jì)算HCl水溶液的濃度變化熱為：/

..（127.4×70.00-102.9×70.00）×1000/36.46=47037.85kJ甲苯和水汽的汽化熱的計(jì)算，回流量取二者投料總量的，蒸汽中二者的量分配按二者在95的飽和蒸汽壓之比。℃時(shí)二者的飽和蒸汽壓分為65.33kPa、87.83，則總壓強(qiáng)為P總=65.33+87.83=153.16。（n1qvb1+n2qvb2）×5%×3228.30/153.16kJ綜合得：Q3（-11164.7498kJ③Q4的計(jì)算根據(jù)—3與以上表4.8所示95時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q4=∑，,，，，，，=Q異噁唑鐵粉+Q氨基酮甲苯水+氫氧化亞鐵氯化亞鐵=59.25×95×1.31+140.45×95×0.46+888.87×95×4.16+1735.82×95×4.7+56.96×95×0.88+57.64×95×0.95=1277056.8325kJ④Q5與Q6的計(jì)算:經(jīng)驗(yàn)，（Q5+Q6）一般為（）的～10%，在此，/

..（Q5+Q6）?。≦4+Q5+Q6）的計(jì)算得：=67213.52

kJQ2的計(jì)算：根據(jù)式（）計(jì)算得：Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)=1474788.7196kJ綜合以上計(jì)算過(guò)程得：0，說(shuō)明該過(guò)程需加熱3.3.2水洗晶釜的熱量算水洗結(jié)晶釜有三個(gè)獨(dú)立的過(guò)程分別為：一次水洗過(guò)程（溫度圍：料液40～60℃水25～60℃）；二、三次水洗過(guò)程（度圍：料液60不變；水25～60℃）；降溫結(jié)晶過(guò)（溫度圍料液60三個(gè)過(guò)程均無(wú)化學(xué)反應(yīng)故衡算過(guò)程中，忽略一切狀態(tài)變化熱，則Q3=0。各物料的進(jìn)、出量的數(shù)據(jù)見(jiàn)物料衡算。1、該熱量算涉與的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的查取與計(jì)算該熱量衡算只涉與各物質(zhì)的平均比熱容，經(jīng)查取和計(jì)算如下表所示：表物質(zhì)名稱(chēng)

水洗結(jié)晶釜各物料的平均比熱容表溫度℃

［單位：kJ/(kg·℃)］2095/

甲苯

..2.463.58氨基酮1.992.57水

4.194.194.192、水洗結(jié)釜的熱量衡算的計(jì)算過(guò)程（1）一次水洗過(guò)程：Q1的計(jì)算根據(jù)—3與以上表所示和40時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q1=∑=Q氨基酮異噁唑水+水洗用水甲苯=888.87×2.57×40+21.00×1.27×40+59.25×4.19×40+2000×4.19×401735.82×2.94×40=561599.888kJQ3=0Q4的計(jì)算：根據(jù)式（—3）與以上表所示60時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q4∑，

氨基酮

，異噁唑

，

水

，

水洗用水

，

甲苯=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60+1735.82×3.58×60kJ/

..④Q5與Q6的計(jì)算:經(jīng)驗(yàn)，（Q5+Q6）一般為（）的～10%，在此，（Q5+Q6）取(Q4+Q5+Q6）的計(jì)算得：（=59398.6076kJQ2的計(jì)算：根據(jù)式（—2）計(jì)算得：Q2綜合以上計(jì)算過(guò)程得：Q2>0說(shuō)明一次水洗過(guò)程需加熱。⑵二、三次水洗過(guò)程：二、三次水洗過(guò)程的熱量衡算計(jì)算過(guò)程是一致的。具體過(guò)程如下：①Q(mào)1的計(jì)算根據(jù)—3與以上表所示℃60℃時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q1∑=Q氨基酮異噁唑水+水洗用水甲苯=888.87×2.57×60+59.25×1.27×60+319.70×4.19×60+20000×4.19×25+1735.82×2.94×60=737649.832kJQ3=0/

..Q4的計(jì)算：根據(jù)式（—3）與以上表3-5所示60時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q4=∑=Q

，氨基酮

，

異噁唑

，

水+Q

，

水洗用水

，

甲苯=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60+1735.82×3.58×60④Q5與Q6的計(jì)算:經(jīng)驗(yàn)，（Q5+Q6）一般為（）的～10%，在此，（Q5+Q6）取（）的計(jì)算得：（Q5+Q6kJQ2的計(jì)算：根據(jù)式（—2）計(jì)算得：Q2綜合以上計(jì)算過(guò)程得：Q2>0說(shuō)明二、三次水洗過(guò)程需加熱。3.3.3結(jié)晶過(guò)程：①Q(mào)1的計(jì)算：根據(jù)式（—3）與以上表所示25和60時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：/

..Q1=∑=Q氨基酮異噁唑+Q水+甲苯=528185.382kJQ3=0Q4的計(jì)算：根據(jù)式（—3）與以上表3-5所示20時(shí)相關(guān)物料的平均比熱容計(jì)算得：Q4∑，

氨基酮，

異噁唑

，

水

，

甲苯=143508.706kJ④Q5與Q6的計(jì)算:經(jīng)驗(yàn)（Q5+Q6）一般為）的～10%，在此，（Q5+Q6）?。ǎ┑?0%計(jì)算得：kJQ2的計(jì)算：根據(jù)式（—2）計(jì)算得：Q2=-368731.2642kJ綜合以上計(jì)算過(guò)程得：0，說(shuō)明結(jié)晶過(guò)程需冷卻/

..第四章要設(shè)備的選型與計(jì)算4.1還原應(yīng)釜的選型與算4.1.1設(shè)備型生產(chǎn)周期：T=12h取還原反應(yīng)釜的個(gè)數(shù)為：，后備系數(shù)為：δ=1.12由于反應(yīng)物料沸騰，取裝料系數(shù)：Φ=0.50從物料衡算可知，還原反應(yīng)釜每天的處理物料總體積為V4502.02總根據(jù)公V總4502.021.12/=2521.1312LT

L圓VL查《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》（第三版.冊(cè)），選擇公稱(chēng)容積T為容材料2搪玻璃開(kāi)式攪拌釜，型號(hào)標(biāo)記為：Ⅱ0.25-2-GPHG/T2371-1992計(jì)算容為2179VJ/L，設(shè)備總重kg，容器材料為，公稱(chēng)直徑1300mm

電動(dòng)機(jī)功率為4.0KW，總高度819，其中重要的參數(shù)為傳熱面積A4.1.2核算（1）裝料系數(shù)核算：

根據(jù)以上的選型計(jì)算可知，每臺(tái)釜每天操作批，共計(jì)批，則每批的進(jìn)料體積為V/64502.02/6d

，則

750.33662000

0

0.5

。則符合要求。（2）傳熱面積校核由還原反應(yīng)釜的熱量衡算可知應(yīng)時(shí)間為小時(shí)應(yīng)總傳熱量為1KJ，則平均每批的傳熱量i

6

KJ/

。工藝條件：進(jìn)、出料溫度~95℃；設(shè)計(jì)蒸汽進(jìn)、出溫度：~℃則平均溫差：

A)/(ln/A)tttt/

2o.2o還原反應(yīng)釜為夾套式反應(yīng)容器，冷卻介質(zhì)為常溫is/Ksi

61449.5299214

m

2

7.20

2即滿足要求。4.2水洗晶罐的選型與算4.2.1設(shè)備型生產(chǎn)周期：T=12h取還原反應(yīng)釜的個(gè)數(shù)為：，后備系數(shù)為：δ=1.12由于反應(yīng)物料沸騰，取裝料系數(shù)：Φ從物料衡算可知，還原反應(yīng)釜每天的處理物料總體積為V4605.90總

L查《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)（第三版.冊(cè)），選擇公稱(chēng)容積為容器材2000L搪玻璃開(kāi)式攪拌釜號(hào)標(biāo)記為Ⅱ0.25-2-GP算容積為2179VJ/L，設(shè)備總重kg容器材料為-235B公稱(chēng)直徑為電機(jī)功率為4.0KW，總高度，其中重要的參數(shù)為傳熱面積

4.2.2核算(1)裝料系數(shù)核算：根據(jù)以上的選型計(jì)算可知，每臺(tái)釜每天操作3批，共計(jì)6批，則每批的進(jìn)料體積為V/64605.90/6767.65Ld

，則

767.652000

0.3838

0

0.75

。則符合要求。(2)傳熱面積校核由還原反應(yīng)釜的熱量衡算可知反應(yīng)時(shí)間為小時(shí)反應(yīng)總傳熱量為-368731.2642KJ，則平均每批的傳熱量i

368731.26426

15363.8026KJ/h

。工藝條件：進(jìn)、出料溫度~95℃；設(shè)計(jì)蒸汽進(jìn)、出溫度：~℃則平均溫差：

AA)/(lnA/)tttt/

2op..2op還原反應(yīng)釜為夾套式反應(yīng)容器，冷卻介質(zhì)為常溫isQ/Ksi

15363.802643.24

m

2

0

2即滿足要求。4.3離心的選型與計(jì)算操作工時(shí)：1h從物料衡算表可知，每批