透射電子顯微鏡原理及結(jié)構(gòu)課件

透射電子顯微鏡

工作原理及結(jié)構(gòu)

3.1透射電鏡工作原理及結(jié)構(gòu)3.1.1透射電鏡工作原理3.1透射電鏡工作原理及結(jié)構(gòu)3.1.2透射電鏡結(jié)構(gòu)(1)分辨率是透射電鏡的最主要的性能指標(biāo)，它反應(yīng)了電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。用兩種指標(biāo)表示：點分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。(2)放大倍數(shù)

是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。(3)加速電壓

是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量和波長。3.2透射電鏡主要性能指標(biāo)3.3透射電鏡樣品制備方法應(yīng)用透射電鏡對材料的組織、結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入研究，需具備以下兩個前提：制備適合TEM觀察的試樣，厚度100-200nm，甚至更?。唤㈥U明各種電子圖象的襯度理論。對于材料研究用的TEM試樣大致有三種類型：經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。分散：用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。鍍膜：用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。檢查:如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。也可把載有粉末的銅網(wǎng)再作一次投影操作，以增加圖像的立體感，并可根據(jù)投影“影子”的特征來分析粉末顆粒的立體形狀。3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1直接樣品的制備1、粉末樣品制備2．薄膜樣品的制備塊狀材料是通過減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鞯谋∧悠?。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等.適用于生物試樣適用于金屬材料適用于在化學(xué)試劑中能均勻減薄的材料，如半導(dǎo)體、單晶體、氧化物等。無機(jī)非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導(dǎo)電材料，上述方法均不適用。60年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝置后，才使無機(jī)非金屬材料的薄膜制備成為可能。3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1直接樣品的制備

將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)機(jī)械減薄拋光等過程預(yù)減薄至30～40um的薄膜。把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.5～3mm的小片。裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行離子轟擊減薄和離子拋光。3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1直接樣品的制備其減薄原理是：在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)行轟擊。當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1直接樣品的制備碳一級復(fù)型是通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成的。塑料—碳二級復(fù)型是無機(jī)非金屬材料形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣方法3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1間接樣品的制備

萃取復(fù)型既復(fù)制了試樣表面的形貌，同時又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。通過它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)，還可通過電子衍射來確定其物相。因此，萃取復(fù)型兼有復(fù)型試樣與薄膜試樣的優(yōu)點。

2、萃取復(fù)型

3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1間接樣品的制備

在一般復(fù)型中，有時為了暴露第二相的形貌需選用適當(dāng)?shù)那治g劑溶去部分基體，使第二相粒子凸出，形成浮雕，但并不希望在復(fù)型過程中把材料本身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質(zhì)量，因此要適當(dāng)控制侵蝕程度。

在實際制作塑料-碳二級復(fù)型時，往往把第一、二次的塑料復(fù)型棄去不要，以清潔表面。而萃取復(fù)型則有意識的通過選擇適當(dāng)?shù)那治g劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復(fù)型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來。3.3透射電鏡樣品制備方法3..3.1間接樣品的制備3.4電子衍射早在1927年，戴維森（Davisson）和革末（Germer）就已用電子衍射實驗證實了電子的波動性，但電子衍射的發(fā)展速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于X射線衍射。

直到50年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和衍射有機(jī)地聯(lián)系起來后，為物相分析和晶體結(jié)構(gòu)分析研究開拓了新的途徑。

許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時甚至小到幾百納米，不能用X射線進(jìn)行單個晶體的衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這些微晶的晶體結(jié)構(gòu)。

另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術(shù)的發(fā)展顯著地擴(kuò)大了電子衍射的研究和范圍，并促進(jìn)了衍射理論的進(jìn)一步發(fā)展。3.4透射電子顯微鏡3.4.5電子衍射

電子衍射幾何學(xué)與X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。

電子衍射與X射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長短受物質(zhì)的散射強（原子對電子的散射能力比X射線高一萬倍）。

電子波長短，決定了電子衍射的幾何特點，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關(guān)系的研究變得簡單多了。

散射強，決定了電子衍射的光學(xué)特點：第一，衍射束強度有時幾乎與透射束相當(dāng)；第二，由于散射強度高，導(dǎo)致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。3.4電子衍射3.4.1電子衍射基本公式K為相機(jī)常數(shù)。如果K值已知，即可由衍射斑點的R值計算出晶面組d值：3.4電子衍射3.4.1電子衍射基本公式3．多晶電子衍射譜多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的X射線衍射譜非常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成。3.4電子衍射3.4.3多晶電子衍射譜

當(dāng)有許多取向不同的小晶粒，其{hkl}晶面簇的晶面組符合衍射條件時，則形成以入射束為軸，2θ為半角的衍射束構(gòu)成的圓錐面，它與熒光屏或照相底板的交線，就是半徑為R=Lλ／d的圓環(huán)。

因此，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實際上是許多取向不同的小單晶的衍射的疊加。d值不同的｛hkl｝晶面簇，將產(chǎn)生不同的圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構(gòu)成的多晶電子衍射譜。

產(chǎn)生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試樣是許多取向不同的細(xì)小晶粒的集合體，在入射電子束照射下，對每一顆小晶體來說，當(dāng)其面間距為d的{hkl}晶面簇的晶面組符合衍射條件時，將產(chǎn)生衍射束，并在熒光屏或照相底板上得到相應(yīng)的衍射斑點。3.4電子衍射3.4.3多晶電子衍射譜（1）選區(qū)電子衍射

透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍射，就是選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。

選區(qū)是通過置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌（或稱視場光闌）來進(jìn)行的。在圖2－50所示的選區(qū)光闌孔情況下，只有試樣AB區(qū)的各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜，而AB區(qū)外的各級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。因此所得到的衍射譜僅與試樣AB區(qū)相對應(yīng)。通過改變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所造試樣像區(qū)一一對應(yīng)。3.4電子衍射3.4.4電子衍射方法（2）微束電子衍射微束電子衍射是利用經(jīng)聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很細(xì)的電子束對試樣進(jìn)行衍射。微束電子衍射的電子束直徑最小可達(dá)50nm，因而不需要使用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電子衍射，也不會產(chǎn)生衍射與選區(qū)不相對應(yīng)的情況。微束電子衍射的光路原理如圖2－51b。3.4電子衍射3.4.4電子衍射方法（3）高分辨電子衍射電子衍射的分辨率定義為：

r為衍射斑點半徑，R為衍射斑到透射斑的距離。r對L或R比值越小，分辨率越高。但在選區(qū)衍射時，物鏡后焦平面的第一級衍射譜的分辨率為r′/f0與熒光屏上得到的分辨率相同。因f0很小所以分辨率不高。若按圖2-51c所示進(jìn)行衍射，則大大提高了分辨率。（4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射）高分散性電子衍射的目的是拉開衍射斑點和透射斑的距離，以便于分辨和分析。原理如圖2-51d。3.4電子衍射3.4.4電子衍射方法（5）會聚束電子衍射

是近十年來發(fā)展起來的一種電子衍射，它可以給出有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。會聚束經(jīng)試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細(xì)節(jié)及其對稱性給出晶體結(jié)構(gòu)的三維信息?？捎糜诰w對稱性的測定，微區(qū)點陣參數(shù)的精確測定等。原理見圖2-51e，右圖為Si（111）的會聚束電子衍射圖。3.4電子衍射3.4.4電子衍射方法衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點：分析靈敏度非常高，可分析小到幾個納米的微晶。適用于微量試樣，待定物含量很低的物相分析?？梢缘玫接嘘P(guān)晶體取向的資料?？傻玫接嘘P(guān)物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形貌觀察結(jié)合）

但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中會出現(xiàn)一些假象。3.4電子衍射3.4.4電子衍射物相分析的特點3.5透射電子顯微像3.5.1質(zhì)厚襯度像1、質(zhì)厚襯度（散射襯度）對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯度稱為質(zhì)（量）厚（度）襯度（散射襯度）。

由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點，可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成，因而對入射電子有不同的散射能力。

散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。1、衍射襯度

如前所述，質(zhì)厚襯度理論適用于解釋非晶體、復(fù)型膜試樣的電子圖象。對于晶體，若要研究其內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體制成薄膜試樣。由于試樣薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對電子散射作用大致相同，即使是多相材料也相差無幾，因此不可能以質(zhì)厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體的衍射強度卻因其內(nèi)部缺陷、界面而不同，故可根據(jù)衍射襯度成像理論來研究晶體。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像

所謂衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成襯度。根據(jù)衍射襯度理論形成的電子圖象稱為衍襯像。研究衍襯像的理論稱為衍襯理論。選擇衍射成像:透射電鏡實驗方法中，不僅可以選擇特定的像區(qū)進(jìn)行電子衍射（選區(qū)電子衍射），也可以選擇一定的衍射束成像，稱為選擇衍射成像。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像

圖2-53為選擇單光束成像的光路原理，一般成像時以圖中a的方式進(jìn)行，物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，把其它所有衍射斑擋住，即選擇透射束（0級衍射束）成像。用透射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱為明場像（BF）。若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中b），而把中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像（DF）。按圖中b的方式成像時，由于衍射束偏離光軸，暗場像朝一個方向拉長，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場像時大多采用圖中c的傾斜（2θ）照明方式，使衍射束與光軸相重。這樣得到的暗場像不畸變，分辨率高。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像

晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉(zhuǎn)動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍射譜中心有一透射斑外，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為“雙光束條件”。在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像衍射襯度的產(chǎn)生:

現(xiàn)以單相的多晶體薄膜為例說明如何利用衍射成像原理獲得圖像的襯度。若薄膜內(nèi)有兩顆晶粒A和B，它們之間的唯一差別在于取向不同，當(dāng)強度為I0的入射電子照射試樣，若B晶粒的某hkl晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角θB，產(chǎn)生衍射，則入射電子束在B晶粒區(qū)域內(nèi)經(jīng)過散射之后，將分成強度為Ihkl的衍射束和強度為I0-Ihkl的透射束兩部分。

又設(shè)A晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，衍射束強度可視為零，于是透射束強度仍近似等于入射束強度I。如果用物鏡后焦面上的物鏡光闌把B晶粒的hkl衍射束擋掉；只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像，由于IA≈I0，IB≈I0-Ihkl，則像平面上兩顆晶粒的亮度不同，于是形成襯度。此時A晶粒較亮而B晶粒較暗。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像衍襯像:

如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完整晶體的薄膜，當(dāng)其某一組晶面（hkl）滿足布拉格條件，則該晶面組在各處滿足布喇格條件程度相同，衍射強度相同，無論用透射束成像或衍射束成像，均看不到襯度。

但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯，圖2－56a中的D處，則位錯周圍的晶面畸變發(fā)生歪扭，在如圖所示條件下，位錯右側(cè)晶面B順時針轉(zhuǎn)動，位錯左側(cè)晶面D’反時針轉(zhuǎn)動，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件的速度不同。

若D’處晶面處于精確滿足布拉格條件，B處晶面不完全滿足布拉格條件，于是A、B、C、D’處晶面的衍射強度不同，此時無論用透射束還是衍射束均產(chǎn)生襯度，得到刃型位錯的衍襯像。薄晶體刃型位錯的衍襯像是一條線，用透射束成像時，為一暗線，用衍射束成像時為一亮線。3.5透射電子顯微像3.5.2衍射襯度像3.5透射電子顯