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文檔簡介

核磁共振法定量測定

酚氨咖敏藥片中的各組分復(fù)旦大學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心

實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆蘸舜殴舱癫ㄗV法（NMR）進(jìn)行定量分析的基本原理及方法了解核磁共振波譜儀的工作原理及基本操作實(shí)驗(yàn)原理核磁共振產(chǎn)生的基本條件有哪些？外加磁場原子核的質(zhì)子數(shù)或質(zhì)量數(shù)不全為偶數(shù)（磁矩）原子核在外磁場中發(fā)生核自旋能級(jí)裂分電磁波輻射（射頻）該電磁波的能量恰好等于該核的兩個(gè)相鄰能級(jí)差實(shí)驗(yàn)原理屏蔽效應(yīng)及其影響因素

核外電子對(duì)磁場的磁力線的排斥作用，造成對(duì)核的屏蔽效應(yīng)屏蔽效應(yīng)的改變完全取決于核外電子云密度實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)位移由于化學(xué)環(huán)境不同導(dǎo)致的核磁共振信號(hào)出現(xiàn)的位置的不同采用四甲基硅烷（TMS）作為化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，強(qiáng)屏蔽作用，單一的化學(xué)位移峰問題2：本實(shí)驗(yàn)中為何采用六甲基二硅氧烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？實(shí)驗(yàn)原理影響化學(xué)位移的因素誘導(dǎo)效應(yīng)共軛效應(yīng)各向異性范德華效應(yīng)氫鍵的影響溶劑效應(yīng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容樣品的預(yù)處理將藥片粉碎，稱重后轉(zhuǎn)移到核磁共振樣品管中，并加入內(nèi)標(biāo)，溶劑使待測組分溶解于反應(yīng)體系樣品的核磁共振圖譜的獲得及數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)中的關(guān)鍵點(diǎn)：待測物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)物準(zhǔn)確稱量控制內(nèi)標(biāo)物的加入量控制溶劑（氘代氯仿）的加入量圖譜處理中的基線校正，積分處理樣品管與儀器操作須嚴(yán)格按照操作規(guī)程思考題分析影響本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確定量分析的因素藥片中的某些組分的測量值與理論值的嚴(yán)重偏差來

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