藥物分析實(shí)驗(yàn)

千里之行，始于足下。第2頁(yè)/共2頁(yè)精品文檔推薦藥物分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一葡萄糖雜質(zhì)的檢查（普通雜質(zhì)檢查）

一、目的要求

1、經(jīng)過(guò)葡萄糖的分析，了解藥物的普通雜質(zhì)檢查的原理和意義。

2、熟悉雜質(zhì)檢查的操作辦法。

二、操作辦法

1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示劑3滴與0.02mol/L氫氧化鈉液0.2ml，應(yīng)顯粉紅群。

2、溶液的澄清與顏群

取本品5g，加熱水溶解后，放冷。用水稀釋至10ml溶液迎接澄清無(wú)群。如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，別得更濃；如顯XXX，與對(duì)比液（取比群用氯化鈷液3ml，比XXX用重鉻酸鉀3ml與比群用硫酸銅液6ml，加水稀釋至50ml）1.0ml，加水稀釋至10ml比較，別得更深。

3、氯化物

取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如顯堿性，可滴加硝酸使遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)），再加稀硝酸10ml，溶液如別澄清，濾過(guò)，置50ml納氏比XXX管中，加水適量使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。加硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5min。如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液一定量制成的對(duì)比液[取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml納氏比XXX管中，加稀硝酸10ml，加水稀釋使成約40ml。

加硝酸銀試液1ml，再加水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5min比較，別得更深（0.010%）。

4、硫酸鹽

取本品2.0g，加水稀釋使成40ml（如顯堿性，可滴加鹽酸使遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)）。

溶液如別澄清，濾過(guò)置50ml納氏比群管中，加稀鹽酸2ml，加25%氯化鋇5ml，加水稀釋使成50ml，搖勻，紡織10min，如發(fā)生渾濁，與對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)液[取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀（100ugSO4/ml）溶液2ml，置50ml納氏比XXX管中，加水稀釋使成40ml，加稀鹽酸2ml，加25%氯化鋇溶液5ml，加水稀釋使成50ml，搖勻，放置10min]比較，別得更濃（0.010%）。

5、乙醇中別溶物

取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加熱回流約10min，應(yīng)溶解成澄明的溶液①。

6、亞硫酸鹽與可溶性淀粉

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)立刻顯黃XXX②。

7、鐵鹽

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，徐徐煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋使成45ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，搖勻，如顯群，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一辦法制成的對(duì)比液比較，別得加深（0.001%）。

三、注解

①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等別溶。

②存在可溶性淀粉是呈蘭XXX，存在亞硫酸鹽時(shí)碘液褪群。

實(shí)驗(yàn)一附錄

1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。變?nèi)悍秶鷓H8.3～

10.0（無(wú)群→紅）。

2.氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

NaOH=40.0040.00g→1000mL20.00g→1000mL4.000g→1000mL

【配制】取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。

氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

【標(biāo)定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，周密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡可能溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀徹底溶解，滴定至溶液顯粉紅群。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。依照本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標(biāo)定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標(biāo)定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時(shí)，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過(guò)的冷水稀釋制成。必要時(shí)，可用鹽酸滴定液

(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。

【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3.比XXX用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120℃干燥至恒重，周密稱(chēng)取0.4000g

置500mL量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

4.比群用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成

500mL，周密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，接著滴定至藍(lán)群消逝。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4·5H2O。依照上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1mL溶液中適含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。

5.比群用氯化鈷液取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成

500mL,周密量取2mL，置錐形瓶中，加水200mL，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅XXX轉(zhuǎn)變至綠群后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10mL，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃群。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于11.90mg的

CoCl2·6H2O。依照上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液

(1→40)，使每1mL溶液中適含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。

6.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱(chēng)取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前，周密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當(dāng)于10μg的Cl)。

【附注】用濾紙過(guò)濾時(shí)，濾紙中如含有氯化物，可預(yù)先用含有硝酸的

水溶液洗凈后使用。

7.稀硝酸取硝酸105mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HNO3應(yīng)為

9.5％～10.5％。

8.硝酸銀試液可取用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

9.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

AgNO3=169.8716.99g→1000mL

【配制】取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

【標(biāo)定】取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，周密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠XXX變?yōu)槲⒓t群。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。依照本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。

【貯藏】置玻璃塞的棕群玻瓶中，密閉保存。

10.碘試液可取用碘滴定液(0.05mol/L)。

11.碘滴定液(0.1mol/L)

I2=253.8112.69g→1000mL【配制】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。

【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，周密稱(chēng)定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃群轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂tXXX，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫群。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。依照本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成?！举A藏】置玻璃塞的棕群玻瓶中，密閉，在涼處保存。

12.稀鹽酸取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為

9.5％～10.5％。

13.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱(chēng)取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量

使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于100μg的SO4）

14.標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱(chēng)取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL

量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前，周密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當(dāng)于10μg的Fe)。

15.稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖約5g，置磁坩堝中，在玻璃棒別斷攪拌下，加

熱至呈棕群糊狀，放冷，用水溶解成約25mL，濾過(guò)，貯于滴瓶中備用。臨用時(shí)，依照供試液群澤深淺，取適當(dāng)量調(diào)節(jié)使用。

16．溴化鉀溴試液取溴30g與溴化鉀30g，加水使溶解成100mL，即得。17.酸性氯化亞錫試液取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50mL，濾過(guò)，即得。

本液配成后3個(gè)月即別適用。

18.硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。

19.碘化鉀試液取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本液應(yīng)臨用新

制。

20.中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅨB澄清度檢查法

本法系在室溫條件下，將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分不置于配對(duì)的比濁用玻璃管（內(nèi)徑15～16mm，平底，具塞，以無(wú)群、透明、中性硬質(zhì)玻璃制成）中，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備后5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下,照度為1000lx，從水平方向觀看、比較；用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。除另有規(guī)定外，供試品溶解后應(yīng)馬上檢視。

正文中規(guī)定的“澄清”,系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑，或未超過(guò)0.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液。

濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備稱(chēng)取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40℃的水浴中溫?zé)崛芙猓⒂盟♂屩量潭?，搖勻，放置4～6小時(shí)；取此溶液與等容量的10％烏洛托品溶液混合，搖勻，于25℃避光靜置24小時(shí)，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。

濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量，置1cm汲取池中，照分光光度法（附錄ⅣA），在550XXX的波長(zhǎng)處測(cè)定，其汲取度應(yīng)在0.12～0.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。

濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制,即得。本液應(yīng)臨用時(shí)制備,使用前充分搖勻。

────────┬────┬────┬────┬────┬────級(jí)號(hào)│0.5│1│2│3│4│││││────────┼────┼────┼────┼────┼────濁度標(biāo)準(zhǔn)原液/mL│2.50│5.0│10.0│30.0│50.0──────—─┼────┼────┼────┼────┼────水/mL│97.50│95.0│90.0│70.0│50.0────────┴────┴────┴────┴────┴────21.中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧA氯化物檢查法

除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25mL(溶液如顯堿性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10mL；溶液如別澄清,應(yīng)濾過(guò)；置50mL納氏比XXX管中,加水使成約40mL，搖勻,即得供試溶液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,置50mL納氏比群管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，搖勻，即得對(duì)比溶液。于供試溶液與對(duì)比溶液中，分不加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋使成50mL，搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑群背景上，從比群管上方向下觀看、比較，即得。

供試溶液如帶顏XXX，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50mL納氏比群管中，一份中加硝酸銀試液1.0mL，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)濾過(guò)，至濾液徹底澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50mL，搖勻,在暗處放置5分鐘，作為對(duì)比溶液；另一份中加硝酸銀試液1.0mL與水適量使成50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，按上述辦法與對(duì)比溶液比較，即得。

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱(chēng)取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前，周密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當(dāng)于10μg的Cl)。

【附注】用濾紙過(guò)濾時(shí)，濾紙中如含有氯化物，可預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。

22.中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧB(niǎo)硫酸鹽檢查法

除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約40mL（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如別澄清，應(yīng)濾過(guò)；置50mL納氏比群管中，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液,置50mL納氏比XXX管中,加水使成約40mL，加稀鹽酸2mL，搖勻,即得對(duì)比溶液。于供試溶液與對(duì)比溶液中,分不加入25％氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑群背景上，從比XXX管上方向下觀看、比較，即得。

供試溶液如帶顏群，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50mL納氏比XXX管中，一份中加25％氯化鋇溶液5mL，搖勻,放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)濾過(guò)，至濾液徹底澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與水適量使成50mL，搖勻，放置10分鐘，作為對(duì)比溶液；另一份中加25％氯化鋇溶液5mL與水適量使成50mL，搖勻,放置10分鐘，按上述辦法與對(duì)比溶液比較，即得。

標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱(chēng)取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于100μg的SO4）。

23.中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧL干燥失重測(cè)定法

取供試品，混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。取約1g或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的分量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，周密稱(chēng)定，除另有規(guī)定外，在105℃干燥至恒重。從減失的分量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。

供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱(chēng)量瓶中，厚度別可超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度別可超過(guò)10mm。放入烘箱或干燥器舉行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)舉行干燥；取出時(shí)，須將稱(chēng)量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱(chēng)定分量。

供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。

當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時(shí)，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥劑為無(wú)水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷，除另有規(guī)定外，溫度為60℃。干

燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。

24.中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧN熾灼殘?jiān)鼨z查法

取供試品1.0～2.0g或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的分量，置已熾灼至恒重的坩堝中，（如供試品分子中含有堿金屬或氟元素，則應(yīng)使用鉑坩堝）中，周密稱(chēng)定，徐徐熾灼至徹底炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸0.5～1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫