組分梔子藥材的研究

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目的建立通過不同產(chǎn)地和批次梔子藥材中京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的組分調(diào)配達(dá)成組分最優(yōu)化效果的方法。方法用高效液相色譜法測(cè)定各批次梔子藥材含量，再用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算特定預(yù)料含量下的各批樣品的調(diào)配比例，按此比例調(diào)配混合樣品，結(jié)果測(cè)定這個(gè)混合樣品的含量。結(jié)果組分調(diào)配的樣品含量與經(jīng)計(jì)算預(yù)料含量符合程度中，京尼平龍膽二糖苷含量相對(duì)偏差0.39%，綠原酸含量相對(duì)偏差1.49%，梔子苷含量相對(duì)偏差0.21%。結(jié)論建立通過不同產(chǎn)地和批次梔子藥材中京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的組分調(diào)配達(dá)成組分最優(yōu)化效果的方法可行，對(duì)組分梔子的進(jìn)展意義重大。

中藥組分；梔子；高效液相

梔子為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的枯燥成熟果實(shí)，有瀉火除煩，清熱利濕，涼血解毒；外用消腫止痛。用于熱病心煩，濕熱黃疸，淋證澀痛，血熱吐衄，目赤腫痛，火毒瘡瘍；外治扭挫傷痛［1］。梔子的抗炎、解毒、鞏固免疫和抗炎等多種作用使其被廣泛用于各種中藥配方中，就其本身制成的各種制劑也是預(yù)防多種常見病的家庭用藥必備品。因此，對(duì)其研究也較深廣。但是，梔子受產(chǎn)地、季節(jié)、用藥部位、儲(chǔ)存和應(yīng)用環(huán)境等多因素的影響，其制劑的質(zhì)量區(qū)別很大。組分中藥為梔子質(zhì)量的均一性供給了穩(wěn)當(dāng)保障；而且，梔子經(jīng)過組分調(diào)配，成分明顯，目的明確，可以更有效指導(dǎo)其生產(chǎn)和應(yīng)用。

目前梔子的生產(chǎn)工藝多為水提，其中成分繁雜，不同的成分療效各異。有學(xué)者認(rèn)為，梔子中梔子苷具有抗炎、解熱、利膽和輕瀉作用，其京尼平苷是抗炎和治療軟組織損傷的主要成分。綠原酸為梔子中主要有機(jī)酸酯類成分，具有顯著的抗炎活性［2］。因此本文用水提前處理方法提取梔子藥材各成分，通過高效液相色譜法分析京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的含量，通過制定預(yù)料含量用調(diào)配計(jì)算軟件計(jì)算樣品調(diào)配比例，進(jìn)而調(diào)配混批樣品，使其達(dá)成預(yù)料含量，以得到持續(xù)均一可控的中間產(chǎn)品或最終產(chǎn)品，進(jìn)而提高與梔子水提液相關(guān)的中藥制劑質(zhì)量的可控性。1儀器、試藥與樣品

DIONEXUltimate3000高效液相色譜儀（包括Ultimate3000泵，Ultimate3000進(jìn)樣器，Ultimate3000二極管陣列檢測(cè)器及色譜工作站）；組分調(diào)配計(jì)算軟件使用清華大學(xué)THUOptBlend程序軟件0826版；乙腈為色譜純（Fisher供給）；純化水（本公司制備）；梔子藥材為安國中藥材市場購買的凈藥材，樣品來源為091013（湖南）、091025（湖南）、091102（江西）、091115（江西）、091121（江西）、091203（江西）、091211（江西）、091218（四川）、091226（四川）、100107（四川）。2對(duì)照品的配制

分別細(xì)致稱取京尼平龍膽二糖苷對(duì)照品0.01039g、梔子苷對(duì)照品0.10010g、綠原酸對(duì)照品0.01047g、分別置10ml容量瓶中，用純化水溶解、定容、搖勻作為對(duì)照品儲(chǔ)蓄液；再從中細(xì)致吸取對(duì)照品儲(chǔ)蓄液各0.5ml、置25ml容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻，作為對(duì)照品溶液。3樣品處理

將梔子藥材粉碎通過四號(hào)篩，混勻，作為供試品，從中細(xì)致稱取2g，細(xì)致參與純化水100ml，稱重，浸泡3h，回流1.5h，放冷，補(bǔ)足失重，取上清液，濾過，即得供試品溶液。4色譜條件

色譜柱：phenomenexC18，5μm×4.6×250mm；檢測(cè)波長：京尼平龍膽二糖苷、梔子苷用240nm，綠原酸用330nm，采集65分；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μl；流速：0.5ml/min；滾動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，洗脫梯度如下：

時(shí)間（分鐘）0426566818295

A（%）100888100100100

B（%）0121910010000

5各批次梔子色譜含量檢測(cè)

已有學(xué)者對(duì)此色譜方法考察過，今樣品處理方法較特殊，下面僅就本供試品對(duì)此色譜方法可行性舉行考察。

5.1線性分別細(xì)致吸取對(duì)照品溶液1μL、2μL、5μL、8μL、10μL、15μL、20μL依照上述色譜條件進(jìn)樣。以對(duì)照品溶液進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)做圖，計(jì)算其線性參數(shù)，見表1。

表1梔子線性考察結(jié)果

對(duì)照品名稱京尼平龍膽二糖苷梔子苷綠原酸

進(jìn)樣量范圍μg0.02078-0.41560.2094-4.18800.02022-0.4004

標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=32.400x+

0.01195y=50.221x-

0.02338y=104.55x

-0.04452

相關(guān)系數(shù)0.999961.000000.99999

5.2重復(fù)性將樣品（091211批）按上述樣品處理方法處理，平行做6份，得重復(fù)性供試品溶液，按上述色譜條件分析，計(jì)算各成分百分含量平均值及其RSD值，結(jié)果，見表2。

表2重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

成分京尼平龍膽二糖苷梔子苷綠原酸

平均含量0.3845%2.5817%0.0697%

RSD1.03%0.87%1.52%

5.3回收率依照上述樣品處理方法，平行做6份，取重復(fù)性考察的樣品(091211批，含京尼平龍膽二糖苷以0.3845%計(jì)、含綠原酸以0.0697%計(jì)、含梔子苷以2.5817%計(jì))1g，細(xì)致稱定，分別細(xì)致參與京尼平龍膽二糖苷儲(chǔ)蓄液、梔子苷儲(chǔ)蓄液、綠