現(xiàn)代儀器分析實驗報告

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現(xiàn)代儀器分實驗報告實一波分光法定合品液苯酸的量一、的λ12二、理溶液,229酸鈉三、器與劑紫四、作步及主結(jié)果和苯酚0。2,0.04mol/LHCl10.,(和2nm)2）苯甲酸鈉工作曲線的繪制l溶0溶。）,。（R3以

X

21雙標(biāo)準(zhǔn)溶濃度（ug/ml)。2nm吸光度

。5nm吸光

吸光度差20.1630.0120.151403240.0210。30360.4550.034042180.6050.04605591007350。0540.6811208710。0620。809表2

混合溶液不同波長下的吸光度2

測量次

現(xiàn)代儀器分實驗報告。吸光度

。5nm吸度吸光度值106120.1100.50220.61401130.50130613,0。1120.501平均值0。500

0.6120.112Y=0.500。。X=7.2則7五討:本試驗采用雙量,關(guān)鍵是兩題選擇等吸收波長的原則是什么？①干擾組分b在這兩個波長（即參比波長和測定波長）應(yīng)具有相同的吸光度即

A—2bA

1b=0。②待測組分在這兩個波長處的吸光度差值應(yīng)足夠大。實二

導(dǎo)光法定合品液苯的量一、的.二儀與試三、作步及主結(jié)果）標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制0。1115g2。容量瓶中010.；

2、4、8/0.04MHCl3

現(xiàn)代儀器分實驗報告,平均值樣品中苯酚的。8.4*100/1000=0.84mg五討:，而苯酚的導(dǎo)數(shù)光譜值最六思考:+，即分,,.實三

高液色法量析(外法一、的儀的外標(biāo).二、要中,為了減小實驗條件波動三、器與劑4

現(xiàn)代儀器分實驗報告；色，四、作步254nm1ml/min1820μl,.72,2的峰433222Y=0。五討：,對題為0時定實四

氣色法量析歸化）一、的.二、要,:三、劑與器

C%i

AinAii

100%;1μl5

現(xiàn)代儀器分實驗報告4丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯1111,乙酸乙四、作步）；檢測2501.2ml/min)12，待儀器穩(wěn)定后，用1μl0。2l混記錄混合樣品出峰五、意事.如,樣品六9,31646183214051）根據(jù)。02％，90。69％，表物質(zhì)峰面積丙酮9乙酸乙酯31646苯1832甲苯1405合計34892七討論：認(rèn)為丙酮，乙酸乙,苯，.簡化,題:,.對保留值也叫因子定為組與組1的整值之‘R2/t'R1=V'R2/V’R16

現(xiàn)代儀器分實驗報告.變,值仍r21=1法并與mg）試（g)根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及相應(yīng)的峰面積之比，由mi物;再,—C:,:)對含7

現(xiàn)代儀器分實驗報告從法.其優(yōu)點,子,.fi子.,即fm和”二..,.實五

氣色內(nèi)法定酸酯苯含一、的二、要,,;8

現(xiàn)代儀器分實驗報告(%)i樣品

)isAA)i

樣品標(biāo)準(zhǔn)

Ci標(biāo)準(zhǔn)

三、器與劑檢/丙酮;內(nèi)6四、作步(30m×0.32mm×0.25）;:柱803001。）02，用乙酸25ml,加12精16ml至25ml0.42。精2ml至0。4ml,,測定五、要結(jié)：樣品類積

苯的峰積苯/苯的峰面比值

甲苯的面對照品11616.991382117對照品22988。3913922.15樣品

163061629110代（ml/ml）討七思題1內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點是定量準(zhǔn)確。因為該法是用待測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的相對值進(jìn)行計算，所以不要求嚴(yán)格控制進(jìn)樣量和操作條件,試樣中含有不出峰的組分時也能使用，但每次分析都要準(zhǔn)確稱取或量取試樣和內(nèi)標(biāo)物的量，比較費時為了減少稱量和測定校正因子可采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。不受進(jìn)樣量差異的影響.2如果苯含量很少的話直接進(jìn)就行了，如果是一半一半這種變態(tài)含量推薦溶于其他易于分離溶劑稀,樣就有稀釋倍數(shù)了。但是要判斷好溶劑的出峰時間不能與待測物重合。校正因子：f=9

現(xiàn)代儀器分實驗報告（As/ms)/(Ar/mr)其中AsAr別為內(nèi)標(biāo)物和對照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內(nèi)標(biāo)物和對照品的量。再取各品種項下含有內(nèi)標(biāo)物的待測組分溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖，再根據(jù)含內(nèi)標(biāo)物的待測組分溶液色譜峰響應(yīng)值。計算含量：mi=f×Ai/（As/ms)其中Ai別為供試品和內(nèi)標(biāo)物的峰面積或峰高，加入內(nèi)標(biāo)物的量。必要時再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標(biāo)示量折算成為標(biāo)示量的百分含量，或根據(jù)稀釋倍數(shù)和取樣量折算成百分含量。實六高液色譜—蒸發(fā)光射測定分—對數(shù)兩點一、的-二、要檢測lgI=b·lgm+lgk和是)(即.,其峰不建議使用紫外檢，—ELSD不干中國藥典三、器與劑液蒸公司—40色(美四、驗步4.2mg至容定殘+濾+過→水+4）+2→正丁)+ZORBAXODS5，）waters高等度ELSD:C，1010

現(xiàn)代儀器分實驗報告.五、果進(jìn)樣類及體積

峰面積AlogAlogm對照品5ul160765556。670。322對照品10ul46504337。210.623樣品30ul134426477。13?lgM=klgA+bk=0.5574、，代入logm=0.5784787,樣0.1263mg/ml實七

半核飛時質(zhì)的裂壓化;;.半-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀；1mm×100mm，-0。，精密稱蒸餾水，6030.22每個310mL于13。8、5。4。、4。2μg。8411、