化驗員培訓(xùn)實驗室建設(shè)

關(guān)于化驗員培訓(xùn)實驗室建設(shè)第一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日1、

理化檢驗實驗室的分類實驗室一般分為學(xué)校實驗室、企業(yè)化驗室、科研所實驗室三種。學(xué)校的實驗室是為學(xué)生進行分析化學(xué)等實驗的教學(xué)場所，或是為學(xué)?？蒲蟹?wù)的帶有科研性質(zhì)的研究室。企業(yè)化驗室則是負(fù)責(zé)生產(chǎn)中成品、半成品、原料的分析、溶液的配置標(biāo)定或負(fù)責(zé)分析方法的研究改進（后者一般多為企業(yè)的研究室負(fù)責(zé)）。科研所實驗室主要是為科學(xué)研究負(fù)擔(dān)測試任務(wù)或?qū)瘜W(xué)分析進行研究工作。2第二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日實驗室應(yīng)有足夠的場所滿足各項實驗的需要。每一類分析操作均應(yīng)有單獨的、適宜的區(qū)域，各區(qū)域間最好具有物理分割。實驗室的布局及儀器的購置應(yīng)符合實際的檢驗任務(wù)。實驗室按要求應(yīng)遠離灰塵、煙霧、噪音、和有震動源的環(huán)境。實驗室不應(yīng)建在交通要道、鍋爐房、機房及生產(chǎn)車間附近。為保證良好的氣象條件，一般應(yīng)為南北走向。實驗室應(yīng)耐火，建筑材料應(yīng)不易燃燒，窗戶應(yīng)具備防塵能力，室內(nèi)采光要好，門應(yīng)向外開。

實驗室設(shè)計原則3第三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日１、實驗室內(nèi)功能區(qū)設(shè)置分明，實驗室內(nèi)布局合理，操作安全、方便并能避免污染，能夠滿足工作需要，保證檢驗結(jié)果不受干擾。如理化實驗室與理化儀器室靠近，細(xì)菌室與其所使用的儀器設(shè)備靠近，設(shè)置獨立的蒸餾水室（避免所制作的蒸餾水受污染）、更衣室、儲藏室（補充：儲藏室用于存放少量近期不用的非過期藥品。要具備防明火、防潮、防高溫、防日光直射等功能。儲藏室應(yīng)朝北、干燥、通風(fēng)良好，門窗應(yīng)堅固，窗為高窗，門窗有設(shè)遮陽板。門應(yīng)朝外開。）。

4第四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日２、實驗室所有實驗臺、邊臺、器皿柜、藥品柜、通風(fēng)柜由專業(yè)的實驗室規(guī)劃設(shè)計研究所外加工、成套制作、現(xiàn)場安裝，符合各種技術(shù)指標(biāo)的要求，更加規(guī)范，使用更安全、方便，給人感覺更加整潔、美觀。３、實驗室應(yīng)設(shè)立單獨的給水、排水系統(tǒng)，避免受到污染或者污染周圍環(huán)境。實驗室的排氣盡可能集中后向高空或者向下水道（適當(dāng)處理后）排放，減少對周圍環(huán)境的污染。

5第五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日4、實驗室的環(huán)境、使用的裝修材料應(yīng)符合環(huán)保和實驗室的環(huán)境要求，確保不影響人體健康和實驗結(jié)果。

5、實驗室內(nèi)通風(fēng)、采光、溫度、濕度、清潔度等均應(yīng)達到實驗室的環(huán)境要求，實驗室應(yīng)給人留下整潔、美觀、舒暢的觀感。（補充：通風(fēng)設(shè)施一般有3種，分為全室通風(fēng)、局部排氣罩和通風(fēng)柜。全室通風(fēng)采用排氣扇或者通風(fēng)井，換氣次數(shù)為5次/小時。局部排氣罩一般安裝在大型儀器發(fā)生有害氣體的上方。通風(fēng)柜是一種局部排風(fēng)設(shè)備。內(nèi)有加熱源、氣源、水源、照明等裝置。風(fēng)機一般安裝在頂層，排氣管高于屋頂2M以上。通風(fēng)柜一般放置在空氣流動較小的地方，不宜靠近門窗。）

6第六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日6、實驗室使用的裝修材料，應(yīng)使用環(huán)保材料（根據(jù)具體情況進行必要的檢測），避免可能由于材料選擇不當(dāng)帶來環(huán)境污染而干擾了實驗結(jié)果。

7、所有實驗用的臺面采用先進材料制作，保證耐酸、耐堿、耐其他液體腐蝕，同時做到防火、防水、易于清潔。第四部分：理化檢驗基本常識及基本操作（重點）7第七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日一、誤差。在分析過程中，用同一個分析方法測定同一份樣品，雖然經(jīng)過多次測定，但是測定結(jié)果總不是完全一樣。這是因為測定中有誤差。我們這就需要了解誤差產(chǎn)生的原因，盡可能的將誤差降低到最小，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。8第八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（一）、準(zhǔn)確度和誤差1.準(zhǔn)確度

系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。2.誤差

系指測得結(jié)果與真實值之差。（二）、精密度和偏差1.精密度

系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。2.偏差

系指測得的結(jié)果與平均值之差。9第九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（三）、誤差和偏差

由于“真實值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。10第十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（四）、絕對偏差和相對偏差

絕對偏差=測得值－平均值

絕對偏差

相對偏差=×100%

平均值

11第十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：

A－平均值A(chǔ)－(A＋B)/2A－B相對偏差（%）=×100%=×100%=×100%

平均值(A＋B)/2A＋B

12第十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（五）、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.標(biāo)準(zhǔn)偏差

是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

13第十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日14第十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（六）、最大相對偏差

相對偏差

是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。（七）、誤差限度

誤差限度

系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。15第十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（八）、誤差來源與消除方法根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，我們將誤差區(qū)分為系統(tǒng)誤差與偶然誤差。系統(tǒng)誤差又稱為可測誤差。它是由分析操作過程中的某些特定原因造成的。在重復(fù)測定時，它依舊會重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果的影響比較固定。造成系統(tǒng)誤差的原因一般有如下四方面：儀器誤差（因儀器本身不夠精密造成，例，使用未經(jīng)過校正的容量瓶、移液管、砝碼等等）、方法誤差（因分析方法本身的問題造成，例，滴定分析方法的終點設(shè)計的不合理等等）、試劑誤差（試劑不純或試劑配制時存在問題）、操作誤差（分析人員掌握分析操作的條件不熟練、固定的壞習(xí)慣等等）。16第十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日偶然誤差又稱隨即誤差，是指測定值受各種因素的隨即變動而引起的誤差。偶然誤差取決于測定過程中的一系列隨機因素，其大小和方向是不固定的。其無法測量，不可能校正，不可避免。但是偶然誤差的存在是有規(guī)律的。偶然誤差的出現(xiàn)是符合正態(tài)分布曲線的。“絕對值相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同”，“絕對值小的誤差出現(xiàn)概率大，絕對值大的誤差出現(xiàn)的幾率小，絕對值很大的誤差出現(xiàn)的概率更小”。根據(jù)偶然誤差的正態(tài)分區(qū)特征，為了減少偶然誤差，重復(fù)多做平行實驗并取平均值，可以減少誤差，使平均值接近真實值。17第十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（九）、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：1、選擇合適的分析方法。2、增加平行測定的次數(shù)。3、減少測量誤差例：用分析天平稱量試樣，天平的精確值為0.2mg，為使測量的相對誤差小于0.1%，那么，試樣的最低稱量為0.2/0.1%=200mg。4、消除測定中的系統(tǒng)誤差（加入空白實驗、校正儀器、對照實驗）18第十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日二、有效數(shù)字的處理（一）、有效數(shù)字1.在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。19第十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（二）、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.3320第二十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（三）、有效數(shù)字運算法則

1.在加減法運算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。

例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？39.54是小數(shù)點后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為：2.04＋0.07＋39.54=41.65

21第二十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2.在乘除法運算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。

例如：13.92×0.0112×1.9723=？0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9×0.0112×1.97=0.30722第二十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3.分析結(jié)果小數(shù)點后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。4.檢驗結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。23第二十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定（一）、試驗溫度1.水浴溫度

除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水

系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫

系指10～30℃；5.冷水

系指2～10℃；6.冰浴

系指約0℃；7.放冷

系指放冷至室溫。24第二十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（二）、取樣量的準(zhǔn)確度1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。25第二十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。26第二十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（三）、試驗精密度1.恒重

除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。

27第二十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2.試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。

28第二十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。29第二十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（四）、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（五）、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。（六）、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。（七）、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。30第三十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（八）、限度1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

31第三十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。32第三十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（九）、溶解度試驗法：

除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆粒或液滴時，即視為完全溶解。（十）、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。33第三十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（十一）、記錄復(fù)核

檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計算錯誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗錯誤復(fù)核人無責(zé)任。34第三十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日四、實驗室常用玻璃儀器35第三十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日36第三十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日37第三十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日38第三十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日39第三十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日1.潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。

肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。

肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。（二）、玻璃儀器的洗滌方法40第四十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2.洗液的配制及說明

鉻酸清潔液的配制：處方3處方1處方2重鉻酸鉀10g200g35g

純化水10ml100ml（或適量）33ml

濃硫酸100ml1500ml500ml

41第四十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。

42第四十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐。

（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。

（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。

（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

43第四十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。

44第四十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。

45第四十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3.洗滌玻璃儀器的方法與要求

（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

46第四十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。

（3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。

（4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。47第四十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（三）、玻璃儀器的干燥

（1）晾干

不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。

（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。

（3）計量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。48第四十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（四）、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。49第四十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日五、天平的規(guī)范使用（一）、天平室規(guī)章制度1.操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。50第五十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3.所用分析天平，其感量應(yīng)達到0.1mg（或0.01mg），其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報告，并做好記錄。4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。51第五十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（二）、操作程序1.使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進行稱量。3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。52第五十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時應(yīng)戴手套或用紙條捏取。5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。6.稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙嬏砑禹来a，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。53第五十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日

7.全機械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。

54第五十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。10.對于全機械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對于半機械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進行比較。55第五十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日11.記錄平衡砝碼值時，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時，再核對一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。12.稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報告質(zhì)量保證部。14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。56第五十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（三）、維護與保養(yǎng)1.天平應(yīng)放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。57第五十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動。必須搬動時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5.移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。58第五十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日六、實驗開始前的準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作包括：對樣品的檢驗首先要考慮該樣品的檢驗應(yīng)該使用哪種檢驗方法。對已知的檢驗方法，要有一個整體的思考：方法有哪些步驟，每個步驟需要哪些儀器、試劑，這些是否已經(jīng)準(zhǔn)備完善；如果沒有準(zhǔn)備的東西，實驗室是否存在，不存在的要及時去準(zhǔn)備。儀器在使用前要清潔完畢。沒有或者過期的試劑要及時處理/配制。檢驗過程中需要的設(shè)備要提前準(zhǔn)備完畢，并確保其可用性。運用統(tǒng)籌學(xué)的知識，對檢驗步驟作統(tǒng)籌規(guī)劃，縮短整個檢驗步驟的時間，提高檢驗的效率。熟讀檢驗步驟，避免因操作不熟造成的時間浪費。對于未知的檢驗方法，首先要查找相應(yīng)資料，確定檢驗方法和檢驗步驟。其次才是對檢驗方法的后續(xù)考慮。59第五十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日七、取樣（一）、取樣的重要性在實際工作中，要檢驗的物料通常是大量的，其組成由的比較均勻，有的很不均勻。而檢驗時所取得分析樣本則沒有如此巨大，一般只有幾克、幾百微克或者更少。而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成，因此，正確的采用具代表性的平均試樣，就具有極其重要的意義。（二）、取樣的方法（以下為一般取樣方法，特殊取樣方法會因各企業(yè)特殊要求不同，并且企業(yè)都會對特殊取樣方法制定規(guī)定）60第六十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日1、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按

＋1取樣量隨機取樣；當(dāng)n＞300時，按

＋1取樣量隨機取樣。61第六十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按

＋1取樣量隨機取樣；當(dāng)n＞300時，按

＋1取樣量隨機取樣。62第六十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3、對成品按批取樣。若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按

＋1取樣量隨機取樣；當(dāng)n＞300時，按

＋1取樣量隨機取樣。63第六十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日八、溶液配置的注意事項1、分析實驗所用的溶液應(yīng)用GB6682中規(guī)定的三級水配制，容器應(yīng)用純化水洗滌三次。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗。2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶賽要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，必要時用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。3、每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。64第六十四頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日4、溶液儲存時可能的變質(zhì)原因：（1）、玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子容易被吸附于玻璃表面，這對于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視。故低于1mg/ml的離子溶液不適合長期保存。（2）、由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。（3）、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會受微生物的分解。（4）、含有易揮發(fā)的組分，使其濃度降低。65第六十五頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日5、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進行配制。6、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?，不可直接加熱，必須避免火源?、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道8、一般溶液保存時間不可超過6個月，如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。9、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，一般按照國標(biāo)要求配制，或者按照藥典進行配制。66第六十六頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日九、精確滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）（一）滴定管的使用方法1、洗滌

無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈，可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后，應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。67第六十七頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日2、涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活。為了達到這個要求，對于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油（凡士林或真空油脂）。涂油時，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈，使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。68第六十八頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日3、試漏酸式滴定管：關(guān)閉活塞，裝入一定量的純化水，直立于滴定管架上，靜待約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180度再觀察。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。堿式滴定管：裝入一定量的純化水，直立靜待約2分鐘，仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。69第六十九頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日4裝溶液、趕氣泡裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤洗滴定管3次，每次用約10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。盡量倒空后再潤洗2次，每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。70第七十頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日5滴定滴定過程應(yīng)在錐形瓶中進行。滴定時左手滴定，右手搖瓶。操作酸式滴定管時，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。滴定時，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運動而不應(yīng)該前后振搖，避免濺出溶液。臨近終點時，應(yīng)1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下。然后搖動錐形瓶，并觀察終點是否已經(jīng)到達。71第七十一頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日6讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時，遵循以下規(guī)則：注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后讀數(shù)。對于無色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實線最低處相切。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切。讀數(shù)時，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。72第七十二頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日7注意事項滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，洗凈，裝入純化水至刻度以上，用試管套住管口。這樣，下次使用前不必用洗液清洗。酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊紙。堿式滴定管不用時將膠管拔下，蘸滑石粉保存。滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。73第七十三頁，共八十一頁，編輯于2023年，星期日（二）、移液管和吸量管1、洗滌洗滌前，先檢查管口和尖端有無