DB12T 1015-2020奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)糞水中氮磷的測(cè)定 中紅外衰減全反射光譜法

ICS65.020.30天津DB12市地方標(biāo)準(zhǔn)DBT1015—2020Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Mid-infrarededtotalreflectancespectroscopy天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布前言GBT。。研監(jiān)測(cè)所、天津農(nóng)學(xué)院。奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)糞水中氮磷的測(cè)定中紅外衰減全反射光譜法法。定。范性引用文件GBT6040—2019紅外光譜分析方法通則GBT27522—2011畜禽養(yǎng)殖污水采樣技術(shù)規(guī)范DB12/T655—2016規(guī)?；膛?chǎng)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程定義redattenuatedtotalreflection4原理待測(cè)樣品中的氮、磷含量。糞水樣品采集5.1采樣物品準(zhǔn)備GBT22—2011中第4章的規(guī)定執(zhí)行。5.2采樣方法GBT22—2011中第4.4款和DB12/T655—2016中第5.2.2.2款規(guī)定執(zhí)行。5.3采樣記錄和標(biāo)識(shí)GBT定執(zhí)行。5.4運(yùn)輸和保存GBT7522—2011中第5、6章的規(guī)定執(zhí)行。設(shè)備衰減全反射附件：晶體池。光譜采集1.1光譜采集前根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行校驗(yàn)。校準(zhǔn)完成后，設(shè)置光譜儀分辨率為1.3每次采集光譜前用脫脂棉擦拭晶體池表面至無(wú)污染，添加去離子水充滿晶體池至無(wú)氣泡。參比值測(cè)定同步進(jìn)行。模型構(gòu)建校正樣品集選擇。校正模型建立比值，采用化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法建立校正模型，以決定系數(shù)(R2)、校正標(biāo)準(zhǔn)差(RMSEC)和交叉驗(yàn)證均方根誤差(RMSECV)作為模型質(zhì)量的評(píng)判指標(biāo)，參見(jiàn)附錄B。校正模型驗(yàn)證光譜，根誤差(RMSEP)和相對(duì)分析誤差(RPD)綜合評(píng)判模型驗(yàn)證結(jié)果，模型驗(yàn)證評(píng)價(jià)指標(biāo)參見(jiàn)附錄B。待測(cè)樣品測(cè)定。正集范圍內(nèi)的可被采用，超出范圍的應(yīng)被認(rèn)定為疑似異常樣品。模型校準(zhǔn)和升級(jí)3要求重新建立校正模型并進(jìn)行模型驗(yàn)證，校準(zhǔn)和升級(jí)校正模型。結(jié)果處理和表示9異常樣品篩查和處理7.4.2中的測(cè)定值超出校正集中氮、磷含量范圍的樣品，應(yīng)被認(rèn)定為疑似異常樣品并再次采集中紅A(資料性附錄)樣品中紅外衰減全反射光譜圖示例A例。(資料性附錄)中氮磷含量測(cè)定校正模型性能評(píng)價(jià)指標(biāo)nationR「]R=1_(y_)人100%……(B.1)(y_y)n集的樣本數(shù)；yi——校正集第i個(gè)樣本的參比值； i——校正集第i個(gè)樣本的測(cè)定值； y——校正集樣本參比值的平均值。B標(biāo)準(zhǔn)差rootmeansquareerrorofcalibration(RMSEC)正樣本集中紅外衰減全反射光譜法測(cè)定值與樣本參比值之間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，按式B.2計(jì)算。RMSEC=……(B.2)n校正集的樣本數(shù)；p——回歸因子數(shù)；yj——校正集第j個(gè)樣本的參比值；j——校正集第j個(gè)樣本的測(cè)定值。B驗(yàn)證均方根誤差rootmeansquareerrorofvalidation(RMSECV)誤差，按式B.3計(jì)算。CVn校正集的樣本數(shù)；nnx(yl_l)2……(B.3)B均方根誤差rootmeansquareerrorofprediction(RMSEP)mm……(B.4)m——驗(yàn)證集的樣本數(shù)；B誤差residualpredict