儀器分析實(shí)驗(yàn)一 紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用

實(shí)驗(yàn)一紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握紫外吸收光譜的測(cè)繪方法。2、 學(xué)會(huì)利用吸收光譜進(jìn)行未知物鑒定的方法。3、 學(xué)會(huì)雜質(zhì)檢出的方法。二、基本原理紫外吸收光譜為有機(jī)化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是將未知試樣和標(biāo)準(zhǔn)品以相同濃度配制在相同的溶劑中，在分別測(cè)繪吸收光譜，比較二者是否一致也可將未知試樣的吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜，如薩特勒紫外吸收光譜圖相比較，如果吸收光譜完全相同，則一般可以認(rèn)為兩者是同一種化合物。但是，有機(jī)化合物在紫外區(qū)的吸收峰較少，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)不同的結(jié)構(gòu)，只要具有相同的生色團(tuán)，它們的最大吸收波長(zhǎng)九相同，然而其摩爾吸光系數(shù)￡max或比吸光系數(shù)E1%值是有差別的。因此需利用九和九處的￡或E1%等數(shù)據(jù)作進(jìn)一maxmax1cm 1cm步比較。在測(cè)繪比較用的紫外吸收光譜圖時(shí)，應(yīng)首先對(duì)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性進(jìn)行檢查和校正。還必須采用相同的溶劑，以排除溶劑的極性對(duì)吸收光譜的影響。同時(shí)還應(yīng)注意PH值、溫度等因素的影響。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，應(yīng)注意溶劑的純度。三、儀器與試劑1、儀器T6型（或其他型號(hào)）紫外可見分光光度計(jì)1cm石英比色皿2、試劑間苯二酚溶液苯甲酸溶液苯二銨溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1、已知芳香族化合物標(biāo)準(zhǔn)光譜的繪制在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，以相應(yīng)的溶劑作參比，用1cm石英比色皿，在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描（或測(cè)繪）各已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收光譜作為標(biāo)準(zhǔn)光譜。如苯甲酸溶液的和間苯二酚溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)光譜的繪制。各已知芳香族化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜也可通過查閱有關(guān)手冊(cè)得到，但應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)條件的一致。2、未知芳香族化合物的鑒定（1） 稱取0.100g未知芳香族化合物，用去離子水溶解后轉(zhuǎn)讓100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。實(shí)驗(yàn)前，稀釋100倍使用。（2） 用1cm石英比色皿，以去離子水作參比，在200-400波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描測(cè)定未知芳香族化合物吸收光譜（如使用無掃描功能的紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定時(shí)應(yīng)首先每間隔20nm測(cè)量一次吸光度，然后每間隔10nm、5nm、2nm、1nm、0.5nm測(cè)量一次吸光度?？傊?，越靠近吸收峰，波長(zhǎng)間隔應(yīng)越小，以得到較準(zhǔn)確的吸收曲線）。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過將未知芳香族化合物吸收光譜與已知芳香族化合物標(biāo)準(zhǔn)光譜的比對(duì)，經(jīng)分析初步確實(shí)未知芳香族化合物可能為苯甲酸。紫外吸收光譜定性分析未知物的鑒定吸收光譜結(jié)果圖具體分析如下：未知液的吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)樣品2（苯甲酸溶液）的吸收光譜一致，同時(shí)在250~300nm有吸收峰，表示有羰基存在，有中強(qiáng)吸收峰且有振動(dòng)結(jié)構(gòu)時(shí)，表示有苯環(huán)。故可初步判定為苯甲酸。六、討論和總結(jié)紫外吸收光譜法不是定性分析的主要工具，但她可為紅外吸收光譜、核磁共振波譜和質(zhì)譜等方法進(jìn)行有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析提供有用的信息。它廣泛地用于無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定性和定量測(cè)定，靈敏度和選擇性較好，儀器設(shè)備簡(jiǎn)便，易于操作。在測(cè)繪比較用的紫外吸收光譜圖時(shí)，應(yīng)首先對(duì)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性進(jìn)行檢查和校正。還必須采用相同的溶劑，以排除溶劑的極性對(duì)吸收光譜的影響。同時(shí)還應(yīng)注意溶劑的純度、PH值、溫度等因素的影響。七、思考題1、 配制試樣溶液濃度的大小，對(duì)吸光度測(cè)量值有何影響？在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)如何調(diào)整？答：當(dāng)溶液濃度小于0.01mol/l的稀溶液時(shí)，吸光度與濃度不成線性關(guān)系，但與折射率n關(guān)系密切，在高濃度時(shí)，由于折射率隨濃度的升高而增大，因此會(huì)偏離比爾定律。調(diào)整方法：測(cè)定時(shí)用空白溶液做2參比液，進(jìn)行校正，空白溶液與被測(cè)溶液的組成相近，并且二者要注入大小、形狀和材料相同的比色皿中。2、 對(duì)已經(jīng)初步確認(rèn)的化合物純品，再設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)未知物作進(jìn)一步鑒定。答：對(duì)于已經(jīng)初步確定的化合物純品，可以將未知