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實(shí)驗(yàn)六次溴酸鈉法測(cè)定海水中的氨氮第1頁(yè)/共22頁(yè)實(shí)驗(yàn)六次溴酸鈉法測(cè)定海水中的氨-氮第2頁(yè)/共22頁(yè)海水中的營(yíng)養(yǎng)元素:氧、碳、氮、磷、硅等主要元素,還有鐵、錳、銅、鉬等微量元素第3頁(yè)/共22頁(yè)第4頁(yè)/共22頁(yè)第5頁(yè)/共22頁(yè)第6頁(yè)/共22頁(yè)第7頁(yè)/共22頁(yè)第8頁(yè)/共22頁(yè)第9頁(yè)/共22頁(yè)氮化合物在海洋中的存在形態(tài):NH4+(NH3)、NO2-、NO3-三種無(wú)機(jī)化合氮溶解有機(jī)氮化合物不溶于海水的顆粒氮其中無(wú)機(jī)氮化合物是海洋植物最重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)第10頁(yè)/共22頁(yè)3.吸光光度法原理:在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,物質(zhì)對(duì)光的吸收與物質(zhì)的濃度成正比。顯色劑:波長(zhǎng)的選擇:第11頁(yè)/共22頁(yè)孔雀綠的吸收光譜第12頁(yè)/共22頁(yè)7.2.1吸光分析的幾種方法目視比色法標(biāo)準(zhǔn)系列未知樣品特點(diǎn)利用自然光比較吸收光的互補(bǔ)色光準(zhǔn)確度低(半定量)不可分辨多組分方法簡(jiǎn)便,靈敏度低第13頁(yè)/共22頁(yè)光電比色法分光光度法(紫外-可見(jiàn)分光光度法)UV-VISUltravioletVisualSpectroscopy0.575光源單色器吸收池檢測(cè)器顯示第14頁(yè)/共22頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理:在堿性條件下,以次溴酸鈉為氧化劑,將海水中的氨氧化為亞硝酸鹽,亞硝酸鹽在一定的pH值下與磺胺及鹽酸萘乙二胺作用形成深紅色偶氮染料,于543毫微米波長(zhǎng)處進(jìn)行光度測(cè)定。使用液注意:氧化劑儲(chǔ)備液第15頁(yè)/共22頁(yè)實(shí)驗(yàn)步驟:工作曲線的制作1分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個(gè)比色管,用人工海水稀釋至刻度線(溶液濃度分別為0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00微克氨/升)3用移液管依次加入5毫升氧化劑(以次溴酸鈉)使用液,混勻放置30分鐘2量取2份水樣于50毫升比色管中,管上做標(biāo)簽,與1一起做下面步驟第16頁(yè)/共22頁(yè)5用移液管依次加入5毫升磺胺溶液,混勻放置5分鐘6用移液管依次加入1毫升鹽酸萘乙二胺液,混勻放置10分鐘7在分光光度計(jì)上543毫微米波長(zhǎng)處測(cè)量1的吸光值A(chǔ),未加NH4Cl溶液的吸光值為空白吸光值A(chǔ)b,樣品的吸光值A(chǔ)W,NO2--N的吸光值A(chǔ)NO2-N
4量取2份水樣于50毫升比色管中,管上做標(biāo)簽,與前面的一起做下面步驟,來(lái)測(cè)定海水中的NO2--N第17頁(yè)/共22頁(yè)NH4+濃度A-Ab第18頁(yè)/共22頁(yè)7以1的NH4-N濃度和A-Ab為橫縱坐標(biāo)作圖,得到工作曲線8水樣的NH4-N吸光值為:A(NH4-N)=AW-Ab-ANO2-N
9根據(jù)A(NH4-N)在工作曲線上查出水樣氨-氮的濃度第19頁(yè)/共22頁(yè)721型分光光度計(jì)的使用方法1用調(diào)波長(zhǎng)的旋鈕調(diào)波長(zhǎng)至543毫微米2將上面的蓋子打開(kāi),用中間的調(diào)零旋鈕調(diào)透光值至零3將里面盛比色皿的盒子拿出來(lái)4用手拿比色皿的側(cè)面(避免用手接觸光面),用蒸餾水里外沖洗兩次第20頁(yè)/共22頁(yè)5最里面的比色皿盛蒸餾水(80%滿),剩下的三個(gè)由顏色淺到深的順序盛樣品,在盛之前要用樣品潤(rùn)洗相對(duì)應(yīng)的比色皿2次,然后盛入對(duì)應(yīng)的樣品(80%滿)。6先用濾紙擦比色皿外面一
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