DB21T 3285－2020固定污染源廢氣 硒及其化合物的測定 原子熒光法

ICS3.020.40遼寧省地DB21方標準DBT3285—2020遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 前言大連市市場監(jiān)督管理局提出。遼寧省生態(tài)環(huán)境廳歸口。監(jiān)測中心。依法進行評估及復審。684956。固定污染源廢氣硒及其化合物的測定原子熒光法法。物的測定。gm范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T47煙氣采樣器技術條件HJ/T48煙塵采樣器技術條件HJT397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范理。4干擾和消除10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測定。5試劑5.3氫氧化鉀(KOH)。5.4硼氫化鉀(KBH4)。5.5過氧化氫(H2O2)：30%(V/V)，優(yōu)級純。5.7鹽酸溶液：5%(V/V)。于500ml水中加入50ml鹽酸(5.1)，再用水稀釋至1L。8硝酸-鹽酸混合溶液。于500ml水中加入55.5ml硝酸(5.2)及167.5ml鹽酸(5.1)，再用水稀釋至1L。5.9鹽酸溶液：50%(V/V)。于400ml水中加入500ml鹽酸(5.1)，再用水稀釋至1L。HgL取0.5g氫氧化鉀(5.3)放入盛有100ml水的燒杯中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入2.0g硼氫化鉀(5.4)，攪拌溶解，臨用現(xiàn)配。注：也可以用硼化鈉代替硼氫化鉀。11吸收液。于500ml水中加入50ml硝酸(5.2)及333ml30%過氧化氫(5.5)，再用水稀釋至1L。5.12硝酸溶液：50%(V/V)。于400ml水中加入500ml硝酸(5.2)，再用水稀釋至1L。.13標準溶液。稱取0.1000g硒粉(5.6)，置于100ml燒杯中，加20ml硝酸(5.2)50℃低溫加熱溶解后冷卻至溫ml，置于500ml的容量瓶中，用水定容至標線，混勻。.00ml硒標準中間液(5.13.2)，置于100ml容量瓶中，用水定容至標線，混勻。臨用現(xiàn)配。14玻璃纖維濾筒或石英纖維濾筒。0.3μm顆粒物的阻留效率不低于99.9%。濾膜。.3μm顆粒物的阻留效率不低于99%。5.16氬氣：純度≥99.9%。和設備6.1煙氣采樣器：采樣流量為0L/min~2L/min，其他性能和技術指標應符合HJ/T47的規(guī)定。6.2煙塵采樣器：采樣流量為5L/min~80L/min，其他性能和技術指標應符合HJ/T48的規(guī)定。煙槍：具備加熱和保溫功能。原子熒光光譜儀，硒元素燈。電熱板或電熱消解器。波消解裝置。陶瓷剪刀。一般實驗室常用儀器和設備。品采集染源廢氣采樣位置、采樣頻次和采樣時間按GB/T16157和HJ/T397的相關規(guī)定執(zhí)行。氣態(tài)硒及其化合物的采集煙槍后面串聯(lián)2個250ml吸收瓶，每個吸收瓶內(nèi)裝有100ml吸收液(5.11)，按照氣態(tài)污染物采集方法，以1.0L/min的流速，連續(xù)采樣1h，或1h內(nèi)以等時間間隔采集3~4個樣品，同時測定溫度、壓力等顆粒態(tài)硒及其化合物的采集將裝有石英/玻璃纖維濾筒或濾膜的采樣器伸入排氣筒內(nèi)的采樣位置，等速采樣0.6m3以上體積的保存將兩支吸收瓶的樣品溶液分別移入兩支100ml比色管中，用空白吸收液(5.11)定容到刻度，如不能及時分析，應轉移到聚乙烯試劑瓶中，常溫下可保存7d。保存。15℃~30℃的環(huán)境下，可保存180d。的制備氣態(tài)硒及其化合物試樣取25.0ml樣品溶液于100ml聚四氟乙烯燒杯(6.10)中，加入2.0ml硝酸(5.2)，在電熱板或電熱消解器(6.6)上120℃加蓋加熱回流30min，加入20.0ml鹽酸(5.9)，繼續(xù)在90℃~100℃下加蓋加熱.2校準顆粒態(tài)硒及其化合物試樣1電熱板消解將濾筒樣品用陶瓷剪刀(6.11)剪碎置于聚四氟乙烯燒杯(6.10)中，加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液(5.8)，使濾筒碎塊全部浸沒其中，在電熱板或電熱消解器(6.6)上100℃加蓋加熱回流2h后冷及杯中殘留物質3次，將所有洗滌液通過慢速定量濾紙并入比色管中，加入5ml入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液(5.8)，其他操作與濾筒樣2微波消解解罐中，加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液(5.8)，使濾入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液(5.8)，其他操作與濾筒樣空白試樣的制備分別取空白吸收液(5.11)和空白濾筒(5.14)或濾膜(5.15)，按照7.3.1和7.3.2相同步驟制備空分析步驟.1原子熒光光譜儀參考測量條件負高壓(V)：260~300；燈電流(mA)：80~100；(℃)：200；載氣流量(ml/min)：400；屏蔽器流量(ml/min)：900~1000；.1校準系列的配制入5.0ml鹽酸(5.9)，室溫放置30min。室溫低于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min。用水定容至標gL.2校準曲線的繪制以硼氫化鉀溶液(5.10)為還原劑、鹽酸溶液(5.7)為介質，由低濃度到高濃度順次測定硒校準系試樣測定將制備好的試樣導入原子熒光光譜儀中，按照與校準(8.2)相同條件進行測定。如果被測元素濃過校準曲線濃度范圍，應稀釋后重新進行測定?？瞻自囼灠凑赵嚇訙y定(8.3)的相同步驟對空白試樣(7.3.3)進行測定。9結果計算與表示9.1結果計算9.1.1氣態(tài)硒及其化合物濃度按公式(1)計算。pQ一一3······································(1)ρQ—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.2顆粒態(tài)硒及其化合物濃度按公式(2)計算。ρ粒=L0······································(2)(ρ粒=L0······································(2)VsVρ?！w粒態(tài)硒及其化合物的質量濃度，μg/m3；ρL—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.3氣態(tài)和顆粒態(tài)硒及其化合物總濃度按公式(3)計算。ρ總=ρ氣+ρ粒 ()39.2結果表示gm大于或等于1μg/m3時，保留三位實驗室內(nèi)相對標準偏差為7.4%~10.7%、1.4%~9.5%、3.1%~3.7%；實驗室間相對標準偏差為9.0%、對三種不同質量顆粒態(tài)樣品1#進行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.5%~10.0%、6.6%~8.6%、對三種不同質量顆粒態(tài)樣品2#進行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差為5.5%~7.1%、3.3%~5.7%、m標回收率為89.0%~92.2%、93.9%~107%、95.2%~108%。對三種不同質量顆粒態(tài)樣品2#進行測定，加標回收率為91.0%~109%、96.6%~107%、91.8%~105%。低于方法檢出限。行值的相對標準偏差值應控制在±20%以內(nèi)。的廢液應集中收集，應按照規(guī)定委托有資質的單位進行處理。(資料性附錄)度三家實驗室分別對氣態(tài)和顆粒態(tài)不同濃度的樣品進行了測定。精密度和準確度結果見表A.1和表A.2。A密度