紫外-可見分光光度計運行檢查規(guī)程

ADSZ/03—SP—QJ006—2007ADSZ/03—SP—QJ006—2007第4頁共7頁第5頁共7頁紫外—可見分光光度計運行檢查規(guī)程1目的為使儀器設備在兩次校準的有效期內，關鍵儀器的關鍵量值維持良好的置信度，特制定本程序。2范圍2.1本程序適用于食品室北京普析T6紫外—可見光分光光度計的期間核查。2.2本程序僅適用于具有儀器分析及實驗室工作經驗的人員使用。3權責3.1儀器操作人員必須按照指導書進行作業(yè)，實驗室技術負責人有監(jiān)管職責。3.2質量負責人審核期間核查結果并負責組織處理核查發(fā)現的不符合項目。4定義本程序所用相關術語的定義JJG375—1996《單光束紫外-可見分光光度計檢定規(guī)程》。5原子吸收分光光度計（AAS）的期間核查作業(yè)內容5.1概述本期間核查參考JJG375—1996《單光束紫外-可見分光光度計檢定規(guī)程》制定。核查內容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時間為距上次外校6個月時。5.2檢定條件5.2.1 5.2.1.1溫度：（10～30）℃5.2.1.2電源：電壓為（220±22）V；頻率為（50±1）Hz5.2.1.35.2.2 5.2.2.1調壓變壓器:500W;輸出（0～250）V5.2.2.2兆歐表:試驗電壓500V；萬用表:2.5級；5.2.3 5.2.3.15.2.3.2氧化鈥玻璃片、氧化鈥溶液、鐠釹、鐠鉺等濾光片，5.2.3.3(370～400)nm,(430～470)nm,(530～570)nm,(660～690)nm,(760～790)nm5.2.3.45.2.3.55.2.3.65.2.3.7標準石英吸收池：規(guī)格為10.0mm5.2核查項目及其技術要求5.3.15.3.1.1檢查儀器下列標志：名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓及頻率。5.3.1.2儀器應能平穩(wěn)地置于工作臺上。樣品室應密封良好，無漏光現象。樣品架5.3.15.3.25.3.25.3.2.2LCD5.3.2a)儀器在光接受器不受光情況下,調整儀器零點使顯示值為0%,并觀察3分鐘,記錄透射比示值最大變化即為暗電流穩(wěn)定度。b）儀器在光接受器受光情況下,并分別于儀器波長范圍兩端內縮10nm處,調整透射比100%并觀察3min，記錄透射比示值最大變化即光電流穩(wěn)定度（波長切換時，允許見光穩(wěn)定5min）。5.3.3a)棱鏡B類儀器,按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片(不少于3片),將濾光片垂直置于樣品室光路中,單方向逐點測出濾光片的波長（λ）透射比（%τ）示值,求出相應的峰值波長,連續(xù)測量3次。b)其他類儀器,用汞燈或其他波長標準譜線中任選5條均勻分布的譜線作參考波長（紫外、可見、近紅外儀器三個波段每段選2條）,單方向進行測量，最小帶寬（狹縫調節(jié)儀器用較小縫寬），自動掃描儀器，慢速掃描。,以上測量連續(xù)三次。若儀器不能放置低壓汞燈，也可用前面給出的其它波長標準，近紅外區(qū)用三氯本測出兩條譜線的波長。c)波長最大允差按下式計算式中: λi— 第i次波長測量值；λs —波長標準值。波長重復性按下式計算:5.3.4靈敏度A類棱鏡式儀器,波長分別置于200nm,625nm處,調節(jié)暗電流為零后,打開光門,調節(jié)狹縫寬度,使透射比示值為100%,讀取相應的狹縫寬度.5.3.2.5光譜帶寬光柵型儀器用汞燈435.83nm或儀器固有氘(氫)燈的特征譜線,如:656.1nm,有多檔光譜帶寬的儀器,置最小帶寬,測量譜線最大透射比值,手動式儀器由短波向長波方向移動,自動掃描式儀器,直接掃出圖譜,記錄中心波長兩側透射比值下降50%時的波長讀數λ1、λ2，λ1與λ2之差，即為儀器實際光譜帶寬。5.3.2.6透射比最大允差和重復性a)用5.1.3.6款提及的標準溶液和5.1.3.7款提及的標準吸收池，光譜帶寬2nm(無光譜帶寬調整檔的儀器不設),以0.001mol/L高氯酸溶液為參比,分別在235nm、257nm、313nm、350nm波長處測量其透射比,連續(xù)測量三次.b)用透射比標稱值為10%,20%,30%的光譜中性濾光片,其余條件參照5.3.2.6款,分別在440nm、546nm、635nm波長處,以空氣為參比,測量其透射比,連續(xù)測量三次.c)按下式計算透射比最大允差式中: τi— 第i次波長測量值；τs —波長標準值。)式中τi取透射比標稱值30%的濾光片在546nm處的測量值5.3.5基線平直度儀器波長置于起始位置，帶寬2nm，吸光度量程為±0.01。樣品和參比皆空白，進行全波段掃描，測量圖譜中起始點與最大偏移量之差（允許記錄筆在更換光源或濾光片時有瞬間跳動）。5.3.6a)儀器預熱一段時間后（按說明書要求時間），波長置于500nm處，帶寬2nm、常規(guī)掃描速度、取最小量程和時間掃描方式、參比和樣品皆空白、將擋光板放入樣品光束中，掃描0%線2min，讀出最大峰-峰差值既為0%噪聲。b)波長置于500nm處，調節(jié)透射比100%，測量條件同上，掃描100%線2min，讀出最大峰-峰差值既為100%噪聲。按上述方法分別在波長兩端內縮30nm波長處，檢測其噪聲。c)按b)款繼續(xù)掃描30min，讀出最大值和最小值之差既為100%線的漂移。第5.3.2.7與5.3.2.8款適用自動掃描型儀器。5.3.7儀器波長置于500nm處，用調壓器輸入220V電壓，調整透射比示值為100%；改變輸入電壓，記錄儀器在198V，242V時的透射比示值（電壓變動過程中于220V處重新調整100%）。對透射比范圍只有0～100%檔的儀器，可用95%代替100%。5.3.7a)用濃度為10g/L的碘化鈉標準溶液（或用符合5.1.3.5款要求的濾光片），10mm標準石英吸收池，蒸餾水作參比，，光譜帶寬2nm或最大光譜帶寬（狹縫調節(jié)儀器，在縫全高的條件下），于220nm處，測量其透射比示值。b)用濃度為50g/L的亞硝酸鈉標準溶液（或用符合5.1.3.5款要求的濾光片），于360nm波長處，其余同a)款，測量其透射比示值。波長工作區(qū)域＞340nm的光柵式儀器，按b)款檢定。c)B類棱鏡式儀器，用符合5.1.3.5款要求的濾光片，在波長420nm處，以空氣為參比，測量其透射比。d)對于需要測量儀器的低雜散光值時，使用透射比為0.1%的衰減片，先測出衰減片的透射比值，再以衰減片為參比，測量上述標準物質透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。5.3.8儀器所附的同一光徑石英吸收池中，裝蒸餾水于220、700nm處；玻璃吸收池裝含鉻量30mg/L的重鉻酸鉀溶液于440nm處，裝蒸餾水于700nm處，將一個吸收池的透射比調置100%，測量其它各池的透射比值。對透射比范圍只有0～100%檔的儀器，可用95%代替100%。5.3.9用500V兆歐表，測量儀器電源進線端與機殼（或接地端子）間的絕緣電阻（測試時儀器處于非工作狀態(tài)）。5.3.3 對于測量方法沒有完全包括在本規(guī)程范圍內的其它類型分光光度計，其主要技術指標可參照上述檢定方法進行檢定，技術要求可參照儀器出廠技術指標要求。附錄A波長標準物質的譜線波長表A1 低壓汞燈參考波長表（nm）編號123456波長226.22230.21248.20253.65275.28296.73編號789101112波長302.15313.18365.02365.48366.33404.66編號131415161718波長435.83491.60546.07576.96579.00690.72編號1920212223波長1014.01128.81364.61349.11529.6表A2氧化鈥玻璃的參考波長（nm）編號123456波長279.4287.5333.7360.9385.9418.7編號789101112波長453.2460.0484.5536.2637.5表A31,2,4-三氯苯參考波長（nm）編號1234波長1660.62152.62312.62403.0編號567波長2437.42494.02543.0附錄B表B1 重鉻酸鉀標準溶液在相應波長下不同溫度時的透射比值 (%)溫度(℃)235nm257nm313nm350nm1018.013.551.222.61518.013.651.322.72018.113.751.322.82518.2