核磁共振儀器介紹演示文稿

核磁共振儀器介紹演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有20頁\編輯于星期四核磁共振波譜儀的原理發(fā)展歷程.基本分類與組成.連續(xù)波和脈沖波譜儀.儀器介紹.主要內(nèi)容現(xiàn)在是2頁\一共有20頁\編輯于星期四1.核磁共振波譜儀原理NMR是指在靜磁場中的物質(zhì)的原子核系統(tǒng)受到相應(yīng)頻率的電磁波的作用時，在它們的磁極之間發(fā)生的共振躍遷現(xiàn)象。1核磁共振譜儀正是用來檢測固定能級狀態(tài)之間電磁躍遷的設(shè)備。

原子核進動頻率與外加磁場的關(guān)系是：W0=γΒ0=2πv0γ：磁旋比，是原子核所特有特征現(xiàn)在是3頁\一共有20頁\編輯于星期四1994年1964年1971年1979-1991年1953年世界上第一臺NMR譜儀由美國瓦里安公司研制成功（B=0.7T,V=30MHz）日本（JEOL)公司生產(chǎn)出世界上第一臺脈沖傅里葉變換NMR譜儀（B=2.35T,V=100MHz）德國布魯克公司推出全數(shù)字化NMR譜儀美國瓦里安公司研制出世界第一臺超導(dǎo)NMR譜儀（B=4.7T,V=200MHz）德國布魯克公司分別率先推出500、600、750MHz超導(dǎo)譜儀瓦里安公司推出了數(shù)字化、智能化程度更高的VarianNMRSystem。

布魯克公司推出了具有第二代數(shù)字接收機的AVANCEⅡ新系列。2009年2005年布魯克公司推出AVANCEⅢ系列，頻率突破1GHz2005年2.核磁共振譜儀發(fā)展歷程2現(xiàn)在是4頁\一共有20頁\編輯于星期四3.譜儀分類及基本組件3永磁、電磁、超導(dǎo)磁體譜儀連續(xù)、分時、脈沖譜儀高分辨液體、固體、微成像譜儀現(xiàn)在，一般按照NMR波譜儀試驗中射頻場的施加方式，分為兩大類：連續(xù)波NMR譜儀（CW-NMR)。脈沖NMR譜儀（PFT-NMR)。脈沖傅里葉變換波譜儀由于快速、靈敏等優(yōu)點，成為當(dāng)代主要NMR譜儀幻燈片6現(xiàn)在是5頁\一共有20頁\編輯于星期四超導(dǎo)磁體：鈮鈦或鈮錫合金等超導(dǎo)材料制備的超導(dǎo)線圈；開始時，大電流一次性勵磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場，長年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵磁。

在低溫4K，處于超導(dǎo)狀態(tài)；磁場強度>100kG超導(dǎo)核磁共振波譜儀：

200-400HMz；可高達600-900HMz；現(xiàn)在是6頁\一共有20頁\編輯于星期四3.譜儀基本組件

磁體產(chǎn)生靜磁場；核自旋體系發(fā)生能級分裂；

射頻源激發(fā)核磁能級之間的躍遷；

接收機接受微弱的NMR信號，放大變成電信號；勻場線圈調(diào)整靜磁場的均勻性，提高譜儀的分辨率；

計算機系統(tǒng)控制譜儀，并進行數(shù)據(jù)顯示和處理；核磁共振波譜儀基本組成5

探頭NMR信號檢測器，是譜儀的核心部件；現(xiàn)在是7頁\一共有20頁\編輯于星期四4.連續(xù)波NMR譜儀原理：把射頻場連續(xù)不斷的施加到試樣上，發(fā)射的是單一頻率，得到一條共振譜線。可通過掃場和掃頻兩種方式實現(xiàn)，掃場：V不變，改變B。掃頻：B不變，改變V。實驗室多用掃場法。特點：時間長，通常全掃描時間為200-300秒。靈敏度低、所需樣品量大，對一些難以得到的樣品，無法進行NMR分析。6現(xiàn)在是8頁\一共有20頁\編輯于星期四5.脈沖傅里葉變換NMR譜儀特點：靈敏度高（是100倍），測量速度快，一般1H-NMR測量累加10-20次，需時60s左右樣品量少。原理：恒定磁場，使用一個強而短的射頻脈沖照射樣品，感應(yīng)電流信號經(jīng)過傅立葉變換獲得一般核磁共振譜圖。環(huán)己烯的13C譜7現(xiàn)在是9頁\一共有20頁\編輯于星期四分辨率穩(wěn)定性靈敏度表征波譜儀辨別兩個相鄰共振信號的能力，以最小頻率間隔Iv1-v2I表示。頻率穩(wěn)定性：通過連續(xù)記錄相隔一定時間的兩次掃描，測量其誤差；分辨率穩(wěn)定性：通過觀察峰寬隨時間變化的速率來測量的；靈敏度表征了波譜儀檢測弱信號的能力，他取決于電路中隨機噪聲的漲落，一般定義為信號對噪聲之比，即信噪比。波譜儀的三大技術(shù)指標優(yōu)化：提高磁場本身空間分布的均勻性、用旋轉(zhuǎn)式樣方法平均磁場分布均勻。優(yōu)化：提高磁感應(yīng)強度、應(yīng)用雙共振技術(shù)、信號累加等可以提高靈敏度。8現(xiàn)在是10頁\一共有20頁\編輯于星期四6.核磁分析的一般步驟1.核磁管的準備選擇合適規(guī)格的核磁管，確保清洗干凈、烘干。2.樣品溶液的配制選擇合適的溶劑，控制好樣品溶液濃度。3.測試前勻場處理將核磁管裝入儀器，使之旋轉(zhuǎn)，進行勻場。4.樣品掃描按樣品分子量大小，選擇合適的掃描次數(shù)。5.結(jié)果分析保存數(shù)據(jù)，采用專用軟件進行圖譜分析。9現(xiàn)在是11頁\一共有20頁\編輯于星期四7.儀器實例介紹德國布魯克公司10現(xiàn)在是12頁\一共有20頁\編輯于星期四獨特的焊接技術(shù)促成最低的漂移率，外部干擾抑制(EDS)可以屏蔽掉高達99%的外部磁場干擾。由于尺寸更小、重量更輕，易于安放，降低了對房間高度的要求Avance1000是布魯克公司2009年11月

成功安裝的世界上第一個標準腔、高穩(wěn)定性的1GHzNMR持續(xù)超導(dǎo)磁體。磁場強度為23.5T。US2的漏磁非常小，不會受振動或熱學(xué)環(huán)境變化的影響。減少液氮的蒸發(fā)NMRSuperconductingMagnets（超導(dǎo)磁體）US2AscendAscendAeonAvance100011現(xiàn)在是13頁\一共有20頁\編輯于星期四應(yīng)用最廣泛的探頭正向&反向?qū)拵В˙B)包括19F1H&19F去耦全自動調(diào)諧高靈敏度12SmartProbe常溫探頭超低溫探頭系統(tǒng)T=20KCryoprobeProdigy探頭寬頻探頭（31P-15N)正向&反向全自動調(diào)諧理想的中低場探頭使用液氮制冷成本低，體積小探頭現(xiàn)在是14頁\一共有20頁\編輯于星期四Fourier300NMR譜儀為化學(xué)教育和化學(xué)分析的所有普通應(yīng)用提供經(jīng)濟型NMR.具有結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、重量輕、分辨率優(yōu)、成本低等特點。13現(xiàn)在是15頁\一共有20頁\編輯于星期四AVANCEIII光譜儀圍繞先進的數(shù)字概念設(shè)計，憑借高度模塊化和可擴展發(fā)送器與接收器通道結(jié)構(gòu)，提供最佳途徑，實現(xiàn)最高速度的RF生成和數(shù)據(jù)獲取。技術(shù)細節(jié)：先進RF和高速數(shù)據(jù)獲取，最低事件時間為25毫微秒數(shù)字鎖技術(shù)使實驗穩(wěn)定性優(yōu)異SmartVT和Smartcooler溫度控制系統(tǒng)HPLNA實現(xiàn)最佳敏感度和最低擾動AVANCEⅢNMR譜儀14現(xiàn)在是16頁\一共有20頁\編輯于星期四AdvanceIIIHDNanoBayAdvanceTIIIHDNanoBay,equippedwithCryoProbeProdigyandautosamplerSampleXpres是迄今為止集成程度最高的先進NMR光譜儀。高效率、高品質(zhì)，適用于各種常規(guī)和研究應(yīng)用領(lǐng)域。技術(shù)細節(jié)：易于安放，適合放入小型分析實驗室包含Ascend?磁技術(shù)自動取樣系統(tǒng)等直觀的常規(guī)用戶界面TopSpin?15現(xiàn)在是17頁\一共有20頁\編輯于星期四

最新軟件TopSpinTM:集測試、數(shù)據(jù)處理及結(jié)構(gòu)模擬等功能。16現(xiàn)在是18頁\一共有20頁\編輯于星期四商用固態(tài)DNP-NMR系統(tǒng)（特點：Bruker的263和395GHzDNP-NMR光譜儀是世界上首批商用固態(tài)DNP-NMR系統(tǒng)。這兩款光譜儀擴大了DNP固態(tài)NMR實驗的范圍。提高生物分子NMR敏感度，令固態(tài)NMR的敏感度提高多達80。技術(shù)細節(jié)：263GHz固態(tài)DNP光譜儀25W263GHz回旋管9.7T回旋管磁體，帶超導(dǎo)炮線圈控制系統(tǒng)