紅棗紅色素的提取工藝研究

紅棗紅色素的提取工藝研究摘要以大紅棗為原料，采用溶劑萃取的方法浸提紅棗紅色素，對紅棗紅色素的提取工藝進(jìn)行了初步研究。通過單因素試驗，研究了浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時間、pH值、棗皮與棗肉6個單因素對紅棗紅色素提取效果的影響，并在此基礎(chǔ)上安排了正交試驗，確定出最佳條件是：浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1：30（g/mL）、浸提時間為3h。以正交試驗所確定的最佳水平組合做驗證試驗得到紅棗色素的浸提溶液吸光值為0.658。在最佳組合條件下得到紅棗紅色素粗品的產(chǎn)率為10.2﹪，提取率為92.49﹪。關(guān)鍵詞：紅棗；萃??；紅色素AbstractDatesasrawmaterialsinlarge,Solventextractionmethods,extractionredpigment,Oftheredpigmentoftheextractionprocesswasstudied.Singlefactortest,Concentrationoftheextraction,extractiontemperature,solidtoliquidratio,extractiontime,pH,jujubeskinandmeatsixsinglefactorontheextractionofredpigmentEffect.Andonthisbasis,orthogonalarranged,Optimumconditions:Extractantconcentration0.2moL/L,Extractiontemperatureis80℃,Solidtoliquidratioof1:30(g/mL),Extractiontimewas3h.Determinedbyorthogonalcombinationoftheoptimallevelofverificationtestsaredoneextractingsolutionofdatespigmentabsorbancevalueof0.658.Undertheseconditions,thebestcombinationofredpigmentcrudeyieldof10.2%,Keywords:Jujube;extraction;redpigment目錄一、綜述 5（一）紅棗簡介 51.紅棗的營養(yǎng)價值 52.紅棗的功效 53..紅棗的作用 54.紅棗的分布情況 6（二）紅棗及色素的研究現(xiàn)狀 81.紅棗的加工方法 82.食品色素目前的發(fā)展現(xiàn)狀 83.天然色素的研究現(xiàn)狀 94.目前國產(chǎn)天然色素在食品應(yīng)用中出現(xiàn)的問題 95.天然色素的研究方法 106.食品色素未來展望 11二、材料與方法 12（一）主要材料 12（二）儀器與設(shè)備 12（三）紅棗色素的提取工藝流程 13（四）操作要點 13（五）最佳提取劑的選擇 13（六）紅棗紅色素提取的單因素實驗 131.棗皮、棗肉中紅色素的提取選擇 132.浸提劑濃度對紅棗紅色素的提取選擇 133.浸提溫度對紅棗紅色素的提取選擇 144.料液比對紅棗紅色素的提取選擇 145.浸提時間對紅棗紅色素的提取選擇 146.PH值對紅棗紅色素的提取選擇 14（七）正交試驗的設(shè)計 14（八）提取率及產(chǎn)率的計算 14（九）紅棗色素的穩(wěn)定性試驗 151.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響的測定 152.強(qiáng)氧化劑（H2O2）對紅棗色素穩(wěn)定性的影響 153.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響 15三、結(jié)果與分析 15（一）最佳提取劑的選擇 15（二）單因素水平 161.棗皮、棗肉中紅色素的提取效果 162.浸提劑濃度對紅棗紅色素的提取效果 173.浸提溫度對紅棗紅色素的提取效果 184.料液比對紅棗紅色素的提取效果 185.浸提時間對紅棗紅色素的提取效果 196.pH值對紅棗紅色素的提取效果 20（三）紅棗色素提取的正交試驗 201.正交試驗設(shè)計 202.正交試驗的處理 21（四）提取率及產(chǎn)率的計算 211.產(chǎn)率的計算 212.提取率的計算 22（五）紅棗色素的穩(wěn)定性試驗結(jié)果 221.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響的測定 222.強(qiáng)氧化劑（H2O2）對紅棗色素穩(wěn)定性的影響 223.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響 23四、討論 24五、結(jié)論 24參考文獻(xiàn) 26外文翻譯 27致謝 34一、綜述（一）紅棗簡介紅棗自古以來就被列為“五果”(桃、李、梅、杏、棗)之一，歷史悠久。大棗最突出的特點是維生素含量高。在國外的一項臨床研究提示：連續(xù)吃大棗的病人，健康恢復(fù)比單純吃維生素藥劑快3倍以上。因此，大棗有“天然維生素丸[10]”的美譽(yù)。還有棗果實營養(yǎng)十分豐富，是我國歷來稱頌的大眾滋補(bǔ)食品，并且素有“木本糧食”之稱。棗果鮮食風(fēng)味極佳，含糖量在19—44%之間。干制的紅棗含糖量高達(dá)50—87%，每100克果肉發(fā)熱量為309千卡，與大米，精白面粉相近，故有“木本糧食”1.紅棗的營養(yǎng)價值①棗能提高人體免疫力，并可抑制癌細(xì)胞：藥理研究發(fā)現(xiàn)，紅棗能促進(jìn)白細(xì)胞的生成，降低血清膽固醇，提高血清白蛋白，保護(hù)肝臟，紅棗中還含有抑制癌細(xì)胞，甚至可使癌細(xì)胞向正常細(xì)胞轉(zhuǎn)化的物質(zhì)；②經(jīng)常食用鮮棗的人很少患膽結(jié)石，這是因為鮮棗中豐富的維生素C，使體內(nèi)多余的膽固醇轉(zhuǎn)變?yōu)槟懼?，膽固醇少了，結(jié)石形成的概率也就隨之減少；③棗中富含鈣和鐵，它們對防治骨質(zhì)疏松產(chǎn)貧血有重要作用，中老年人更年期經(jīng)常會骨質(zhì)疏松，正在生長發(fā)育高峰的青少年和女性容易發(fā)生貧血，大棗對他們會有十分理想的食療作用，其效果通常是藥物不能比擬的；④對病后體虛的人也有良好的滋補(bǔ)作用；⑤棗所含的蘆丁，是一種使血管軟化，從而使血壓降低的物質(zhì)，對高血壓病有防治功效；⑥棗還可以抗過敏、除腥臭怪味、寧心安神、益智健腦、增強(qiáng)食欲。2.紅棗的功效①健脾益胃：脾胃虛弱,腹瀉,倦怠無力的人,每日吃紅棗七顆,或與黨參,白術(shù)共用,能補(bǔ)中益氣,健脾胃,達(dá)到增加食欲,止瀉的功效;紅棗和生姜,半夏同用,可治療飲食不慎所引起的胃炎如胃脹,嘔吐等癥狀。②補(bǔ)氣養(yǎng)血：紅棗為補(bǔ)養(yǎng)佳品,食療藥膳中常加入紅棗補(bǔ)養(yǎng)身體,滋潤氣血.臺大免疫學(xué)孫安迪博士大力提倡平時多吃紅棗,黃耆,枸杞,能提升身體的元氣,增強(qiáng)免疫力。③養(yǎng)血安神：女性躁郁癥,哭泣不安,心神不寧等,用紅棗和甘草,小麥同用〈甘麥大棗湯〉,可起到養(yǎng)血安神,舒肝解郁的功效。④緩和藥性：紅棗常被用於藥性劇烈的藥方中,以減少烈性藥的副作用,并保護(hù)正氣。如：「十棗湯」中,用大棗緩解甘遂,大戟,蕪花等瀉藥的毒性,保護(hù)脾胃不受傷害。3.紅棗的作用①增強(qiáng)人體免疫力大棗含有大量的糖類物質(zhì)，主要為葡萄糖，也含有果糖、蔗糖，以及由葡萄糖和果糖組成的低聚糖、阿拉伯聚糖及半乳醛聚糖等；并含有大量的維生素C、核黃素、硫胺素、胡蘿卜素、尼克酸等多種維生素，具有較強(qiáng)的補(bǔ)養(yǎng)作用，能提高人體免疫功能，增強(qiáng)抗病能力。②增強(qiáng)肌力，增加體重實驗小鼠每日灌服大棗煎劑，共3周，體重的增加較對照組明顯升高，并且在游泳試驗中，其游泳時間較對照組明顯延長，這表明大棗有增強(qiáng)肌力和增加體重的作用。③保護(hù)肝臟有實驗證實，對四氯化碳肝損傷的家兔，每日喂給大棗煎劑共1周，結(jié)果血清總蛋白與白蛋白較對照組明顯增加，表明大棗有保肝作用。④抗過敏大棗乙醇提取物對特異反應(yīng)性疾病，能抑制抗體的產(chǎn)生，對小鼠反應(yīng)性抗體也有抑制作用，提示大棗具有抗變態(tài)反應(yīng)作用。⑤鎮(zhèn)靜安神大棗中所含有黃酮--雙-葡萄糖甙A有鎮(zhèn)靜、催眠和降壓作用，其中被分離出的柚配質(zhì)C糖甙類有中樞抑制作用，即降低自發(fā)運動及刺激反射作用、強(qiáng)直木僵作用，故大棗具有安神、鎮(zhèn)靜之功。⑥抗癌，抗突變大棗含多種三該類化合物，其中燁木酸、山植酸均發(fā)現(xiàn)有抗癌活性，對肉瘤S－180有抑制作用。棗中所含的營養(yǎng)素，能夠增強(qiáng)人體免疫功能，對于防癌抗癌和維持人體臟腑功能都有一定效果。4.紅棗的分布情況(1)自然地理分布我國棗樹分布極為廣泛，分布范圍在北23°～42．5°、東經(jīng)76°～124°。除沈陽以北的東北寒冷地區(qū)和西藏外，棗樹幾乎遍及全國。分布和栽培地區(qū)的北緣從遼寧的葫蘆島、朝陽，經(jīng)內(nèi)蒙古的赤峰、寧城，河北的承德、張家口，沿內(nèi)蒙古的呼和浩特到包頭大青山的南麓，再經(jīng)寧夏的靈武、中寧、甘肅河西走廊的臨澤、敦煌，直到新疆的哈密、昌吉；棗樹分布的最南端到廣西的平南，廣東的郁南等地：西緣則到新疆的喀什和澤普，而東緣為遼寧本溪以南的東部沿海各地。棗樹的垂直分布，在高緯度的東北地區(qū)、內(nèi)蒙古及西北地區(qū)多分布在海拔200m以下的丘陵、平原和河谷地帶；在低緯度的云貴高原，棗樹可分布到海拔1000～2000m的山地丘陵上；而在華北、西北、華東及中南等棗的主要產(chǎn)區(qū)，棗樹則多分布在海拔100～600m的平原、丘陵地帶。(2)適生區(qū)域根據(jù)地理、氣候、土壤及棗樹品種特點等，《中國果樹志·棗卷》把我國棗樹劃分為南北兩大區(qū)系，即北方區(qū)系和南方區(qū)系，相應(yīng)劃分為北方栽培區(qū)和南方栽培亞區(qū)。北方栽培區(qū)包括淮河、秦嶺以北的地區(qū)，與南方栽培區(qū)的分界線大約與年均溫15。C等溫線相吻合,降水量在650mm以內(nèi)。該產(chǎn)區(qū)棗樹品種資源豐富，類型復(fù)雜，果實干物質(zhì)含量高，大多適于干制紅棗。該區(qū)產(chǎn)量約占全國總產(chǎn)量的90％。按氣候、土壤、地貌、品種等特點，又可分為3個栽培亞區(qū)。①

黃河、海河中下游流域沖積土栽培亞區(qū)

該區(qū)是我國最重要的棗區(qū)，棗樹栽培歷史悠久，在地理上屬于暖溫帶半濕潤區(qū)。海拔較低，多在200～600m；年平均氣溫12～14℃左右，夏季溫度較高，7月平均氣溫28～29℃，9月棗成熟期日溫差較大；年降水量450～600ram，大部分集中在7～9月份。棗區(qū)多分布在河流沖積地帶和低山丘陵區(qū)，包括遼寧西南部，河北、山東、河南的全部，山西中南部，陜西中部。栽培集中，品種資源十分豐富，紅棗品質(zhì)優(yōu)良。重要的產(chǎn)區(qū)有河北的黑龍港流域、太行山區(qū)；山東的魯西北平原、泰沂山區(qū)：河南的豫中平原；山西的汾河流域、涑水流域、漳河流域、晉南黃河沿岸、滹沱河沿岸和五臺山區(qū)；陜西的渭河平原等。主要栽培品種有金絲小棗、無核小棗、婆棗、贊皇紅棗、圓鈴、長紅棗、板棗、駿棗、靈寶紅棗、灰棗、雞心棗、晉棗、冬棗、臨猗梨棗等。②黃土高原丘陵栽培亞區(qū)屬暖溫帶干旱區(qū)。海拔一般在600～800m，降雨較少，年降水量為380～400mm大部分集中在秋季：年平均氣溫12～13℃左右，夏季氣溫較低，7月份平均氣溫24℃左右。土壤肥力較差，栽培管理較為粗放。主要包括山西西北部和陜西東北部黃河沿岸。該區(qū)為我國棗樹的發(fā)源地，歷史悠久，古樹較多，但紅棗品質(zhì)較為一般。主要品種有木棗(約占80％)③西北干旱地帶河谷丘陵栽培亞區(qū)該區(qū)是北方棗樹分布的邊緣地區(qū)，屬溫帶干旱區(qū)。海拔較高，常在1000m以上土壤較貧瘠。年平均氣溫1O℃左右，7月份平均氣溫22～23℃，年溫差常達(dá)29℃以上；雨量稀少，年降水量僅200～300mm南方栽培亞區(qū)該栽培區(qū)指淮河、秦嶺以南地區(qū)，年平均氣溫15℃以上，年降水量大于700mm，土壤多呈微酸性和酸性，光照較少，不利于果實糖分積累。棗樹品種數(shù)量和栽培面積較少，產(chǎn)量約占全國的10％。干制品質(zhì)一般不如北方，多用于加工蜜棗和鮮食。按自然條件的差異，也可分為3①江淮河流沖積土栽培亞區(qū)該區(qū)屬于北亞熱帶，年平均氣溫15～16℃，7月份平均氣溫28℃左右，年降水量700～1000mm②南方丘陵栽培亞區(qū)該區(qū)指長江以南丘陵棗區(qū)，屬于中亞熱帶和南亞熱帶。溫度較高，生長期長，日溫差小，年平均氣溫16～22℃，7月份平均氣溫28℃左右，年降水量在lOOOmm以上。地形復(fù)雜，土壤較黏，偏酸性，產(chǎn)量較高，有加工蜜棗的傳統(tǒng)，是南方栽培區(qū)的中心地帶，包括安徽、江蘇南部，湖南、江西、廣西、廣東、福建以及臺灣等。主要品種有義烏紅棗、馬③四川、云南、貴州栽培亞區(qū)該區(qū)包括四川盆地和云貴高原，氣候條件常隨海拔變化而有很大差異。一般低海拔地區(qū)多為亞熱帶氣候，年平均氣溫多在16～20℃之間，夏季酷熱，多霧；海拔l300～1500m的高海拔地區(qū)一般為溫帶氣候，年平均氣溫11～15℃，夏季溫度較低，年降水量800～1200mm，多陰雨天氣，目照較差；土壤酸性，較黏重，棗樹多零星分布，主要產(chǎn)區(qū)在四川沿長江各縣，云南北部和中部及貴州西北各縣。主要品種有木洞小甜棗、涪陵雞蛋棗、宜良棗。（二）紅棗及色素的研究現(xiàn)狀1.紅棗的加工方法在紅棗加工方面，干制仍然是目前棗果最主要的初級加工方式。干制最主要有自然干制和人工干制，凍結(jié)升華干制等，但目前絕大多數(shù)仍采用自然涼曬，干制過程中的漿爛損失相當(dāng)嚴(yán)重。近年來陜西、河南、山西等省出現(xiàn)了清洗分級后人工干制烘干，真空小包裝的干制模式，不僅可有效控制漿爛損失，而且干凈衛(wèi)生、營養(yǎng)保存率高、效果良好。目前紅棗加工方法大體有兩種，及粗加工和深加工兩種。紅棗[2、8]營養(yǎng)豐富，醫(yī)藥價值很高，是優(yōu)質(zhì)保健品，對其需求日益增多，但是目前紅棗加工深度開發(fā)不夠，還沒有真正充分體現(xiàn)紅棗自身價值，并且高糖產(chǎn)品較多，效益不高，制藥了加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。所以現(xiàn)在紅棗利用還很單一。2.食品色素目前的發(fā)展現(xiàn)狀合成色素：目前美國批準(zhǔn)7種合成色素(1906年以前有700多種,許多是劇毒物質(zhì)),而歐洲批準(zhǔn)了17種合成色素。這些合成色素都是水溶性的。美國批準(zhǔn)了6種沉淀色素和分散色素,赤蘚紅色素由于碘含量沒有被批準(zhǔn)。在我國已批準(zhǔn)允許使用的食品色素有65種,其中植物提取物48種。我國食品色素的總產(chǎn)量大約為10000ｔ/ａ。其中合成色素1000ｔ/ａ左右,天然色素約9000ｔ/ａ,焦糖色素占80%,其余為植物提取物和微生物發(fā)酵產(chǎn)物等。最初水溶性色素是加工成粉末狀的,但由于容易結(jié)塊和污染而對用戶很不方便。以后廠家就加工成顆粒狀、方便香料袋和膠體狀。天然替代色素：天然替代色素可與純天然色素媲美。最普通的產(chǎn)品如合成類胡蘿卜素,含有共軛碳水化合物,容易氧化而失去色澤。必須通過抗氧化系統(tǒng)來形成顏色(例如,生育酚)。1954年市場上出現(xiàn)了人工合成的β胡蘿卜素,目前占有很大的市場分額(全世界約占17%,歐洲占有40%,全球年產(chǎn)量估計超過500噸)。主要用于黃油、軟飲料、糖果和面包加工。世界上的β胡蘿卜素主要由兩個廠家供應(yīng):瑞典的公司和德國的公司。為滿足大多數(shù)食物和飲料的需要,這些廠家還提供油水分散相的色素(尤其是對黃油和軟料市場)。可以采用乳化和色素懸浮的方法完成。天然色素：天然色素在25年前開始了在商業(yè)上的廣泛應(yīng)用,到現(xiàn)在已經(jīng)取得了巨大的發(fā)展。消費者從健康的角度考慮,對天然產(chǎn)品的興趣推動了食品工業(yè)對天然色素的需求。色素在水果、蔬菜、種子和根部廣泛存在。我們每天從飲食中消費大量的各種色素,尤其是花青素、類胡蘿卜素(大自然每年產(chǎn)生100萬噸以上,其中的600種結(jié)構(gòu)已經(jīng)證實)和葉綠素。我們每天從食品中攝取的天然色素僅僅是很少的一部分。天然色素的物理和化學(xué)性質(zhì)差別很大。許多對氧化、pＨ變化和光照很敏感,他們的溶解度變化很大。目前在歐洲有13種天然色素得到使用許可,而美國批準(zhǔn)26種天然色素。人們最初認(rèn)為天然色素的性質(zhì)遠(yuǎn)不如合成色素穩(wěn)定,使用難度更大,價格更貴。據(jù)估計,全世界的植物70%還沒有全面研究,只有0.5%的植物做過徹底的研究。從這個方面來看我們對天然食品色素的研究才剛剛開始。然而,不幸的是,大多數(shù)的色素前面已經(jīng)提到了,開發(fā)新的色素并不容易。任何一個新的色素在得到ＦＤＡ和歐洲的使用許可以前,都必須經(jīng)過安全性評估,這要花費大量的時間和資金。最后一個問題是許多未發(fā)現(xiàn)的色素可能位于未發(fā)展的陸地和海洋,商業(yè)開發(fā)難度較大。鑒于這些困難,目前天然色素的研究工作集中在發(fā)展現(xiàn)有色素,主要在以下三個方面:合成工藝、生產(chǎn)技術(shù)和可替代的色素資源。

焦糖色素：焦糖色素在色素市場上占有重要地位(大約11%),主要是在可樂飲料方面。控制好碳水化合物的加熱溫度,就可以生產(chǎn)焦糖色素,如蔗糖、葡萄糖和果糖。根據(jù)在焦糖化過程中使用催化劑的不同,焦糖類色素可以分為4大類。市場對焦糖色素的需求基本保持穩(wěn)定,每年的增長率大約是2～3%。隨著市場的擴(kuò)大和棕色食品的增長,焦糖色素也會逐漸增長。3.天然色素的研究現(xiàn)狀在中國天然色素工業(yè)近20年來隨著食品工業(yè)的發(fā)展也得到巨大發(fā)展，生產(chǎn)上采用了許多先進(jìn)的技術(shù)，例如CO2超臨界分高技術(shù)、樹脂吸附技術(shù)、膜分離技術(shù)等，由于這些先進(jìn)技術(shù)的使用，使用產(chǎn)品質(zhì)量得到很大的提高，許多產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)，并都有出口。但是天然色素產(chǎn)品并沒有完全滿足中國食品工業(yè)的需要，天然色素在食品工業(yè)的使用率并不很滿意。特別是中國小食品企業(yè)本身缺少研發(fā)條件。所以應(yīng)加強(qiáng)天然色素食品如何應(yīng)用的研究。據(jù)了解，使用國產(chǎn)天然色素的企業(yè)所占比例都不很高，約為5％～30％，像這些大型企業(yè)銷售食品的檔次高，價格也高，也想使用國產(chǎn)天然色素，但一直發(fā)展不快，其原因除了國產(chǎn)天然色素有些質(zhì)量不穩(wěn)定，再就是應(yīng)用研究跟不上。目前，我國食品工業(yè)已經(jīng)使用的天然色素主要有辣椒紅、紅曲紅、梔子黃、梔子藍(lán)、姜黃、葉綠素、β胡蘿卜素、甜菜紅、高粱紅、葉黃素、紫草紅、蘿卜紅、紫甘藍(lán)、紫甘薯、紫蘇、紅花黃等等。天然色素如果單純用于食品著色，必須用量少，著色效果好，價格低。因為食品本身不可能賣很高價格。特別是那些大眾化的食品，使用天然色素如果大幅度增加食品成本，那產(chǎn)品的銷售會受到限制。在國外天然色素的發(fā)展不斷前進(jìn)，他們所生產(chǎn)的天然色素得到了廣泛的應(yīng)用，而紅棗色素生產(chǎn)還是一個空缺，沒有進(jìn)入實際應(yīng)用中。4.目前國產(chǎn)天然色素在食品應(yīng)用中出現(xiàn)的問題（1）天然色素本身質(zhì)量問題

我國天然色素指標(biāo)主要是色價、色調(diào)比、砷、汞、鉛含量，但具體用到食品上，又有許多要求。衛(wèi)生指標(biāo)要求，要求天然色素產(chǎn)品質(zhì)量的同時要有衛(wèi)生測定指標(biāo)，以保證產(chǎn)品不被細(xì)菌、微生物污染；有害物質(zhì)含量，例如辣椒紅中黃曲霉素含量，紅曲色素中桔霉素含量等；氣味盡量少，不要有異味，例如蘿卜紅中的不要有蘿卜味，姜黃中不要有樹脂氣味，紫草紅中不要有樹脂味等等，色素中氣味太大，容易使食品產(chǎn)生異味，食品廠就不會使用；其他影響食品質(zhì)量的物質(zhì)，例如糖含量，色素中含糖量高，當(dāng)色素用量大時，烘焙產(chǎn)品就會黏鍋，造成掉皮破損，廢品率提高。（2）天然色素耐熱、耐光的穩(wěn)定性

這是影響天然色素在食品使用的最大的因素。天然色素本身穩(wěn)定性較差，食品在加工中必須要加熱。加熱后色素分解、破壞而褪色。另一個就是耐光穩(wěn)定性要求，許多食品銷售都必須陳列在貨架上，有的甚至要擺在室外，特別是飲料、果凍等直接見光，長期放置，如果著色不穩(wěn)定，完全褪色食品就不能進(jìn)入市場。一般要求放置6個月基本不褪色，才能基本滿足食品工業(yè)的需要。根據(jù)目前情況，天然色素還很難完全滿足這一要求，這問題只能是有了很大改善，但還并沒有徹底解決問題。改進(jìn)天然色素的耐熱、耐光的穩(wěn)定性，方法很多。應(yīng)該從多方面綜合改善。我們常使用的方法有產(chǎn)品微膠囊化、添加護(hù)色劑、添加螯合劑、加入相互匹配不同品種天然元素相互能起到掩閉作用而提高耐光、耐熱性。（3）食品中pH應(yīng)用的限制

大多數(shù)天然色素的色調(diào)隨著pH變化而變化。一般在酸性條件下色調(diào)正常、穩(wěn)定性較好，堿性條件下變色、不穩(wěn)定。但是食品中有酸性也有堿性，這樣就限制了某些色素的運用。例如姜黃用在非油炸方便面著色。方便面本身要加堿的，姜黃在堿性條件下會變紅，進(jìn)而不穩(wěn)定。所以就必須采取措施，否則很難使用。又如魔芋食品，該食品是在完全堿性條件下定型的。許多色素在這種堿度下很快褪色、經(jīng)過多次試驗才找到一些解決的辦法。提高天然色素穩(wěn)定性，特別是在堿性條件下保持穩(wěn)定，那天然色素在食品中的應(yīng)用就有更廣闊的途徑了。（4）天然色素的劑型要滿足食品的要求

食品品種多樣，加工方法也不同。飲料、醬油、果醬、肉腸用的著色劑就需要用水溶性色素；而食品噴涂、夾心料、奶油就需要油溶性色素。在使用時根據(jù)食品的需要某一種色調(diào)選擇某一或某幾種顏色的色素進(jìn)行調(diào)配。但由于天然色素中油溶色素品種少，缺少藍(lán)色素。而水溶品種多，容易調(diào)色。此時就需要將各品種色素劑型進(jìn)行轉(zhuǎn)化。即油溶變水

溶，或水溶變油溶，這樣才能滿足食品要求。一般油溶轉(zhuǎn)水溶較容易，選擇好適當(dāng)?shù)娜榛瘎┘纯伞５容^難的是由水溶變?yōu)橛腿?。通過多次努力，我們在這方面也取得了進(jìn)展。只有使天然色素的劑型能適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)換，才能配成各種油溶、水溶色素。（5）天然色素本身色調(diào)不能滿足要求

目前，我國已有生產(chǎn)的天然色素品種的色調(diào)主要有紫紅、黃色、棕色、藍(lán)色、綠色。但是食品中需要色彩是多種多樣的。有大紅、粉紅、草綠、湖藍(lán)、橘紅、蛋黃、純黑、芋頭、青紫、玫瑰紅、草莓紅、棗紅、土黃等等，這些色彩單靠一種天然色素是很難達(dá)到要求的，這就要求篩選復(fù)配。但有些顏色由于天然色素色調(diào)不全而很難調(diào)出。例如大紅色、粉紅色、黑色、白色等。復(fù)配色素要求：①互相不起反應(yīng)；②互相能均勻溶解，無沉淀懸浮物產(chǎn)生；③互溶后使原來穩(wěn)定性有所提高。（6）天然色素的價格上不能安全滿足食品需要

天然色素如果單純用于食品著色，必須用量少，著色效果好，價格低。因為食品本身不可能賣很高價格。特別是那些大眾化的食品，使用天然色素如果大幅度增加食品成本，食品廠就不會使用。例如曾用可可棕色素做巧克力餅干著色，經(jīng)過試用棕色素成本幾乎和面粉相近，盡管著色很好，食品廠也不能采用。后來，不得不采取其他品種才解決這一

問題。如果我們在應(yīng)用研究中，能很好解決這6個方面問題，那就更好的適應(yīng)了食品工業(yè)的需要，那天然色素在食品工業(yè)的用量將會大大增加。5.天然色素的研究方法現(xiàn)在國內(nèi)外對天然色素的主要研究方法有：co2超臨界分高技術(shù)、樹脂吸附技術(shù)、膜分離技術(shù)、微波技術(shù)、超聲波技術(shù)、溶劑萃取等。常用的主要有：微波技術(shù)、超聲波技術(shù)、溶劑萃取。①CO2超臨界分高技術(shù)：CO2的臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）分別為31.05℃和7.38MPa，當(dāng)處于這個臨界點以上時，此時的CO2同時具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體，粘度與氣體相近；又近似于液體，密度與液體相近，但其擴(kuò)散系數(shù)卻比液體大得多。是一個優(yōu)良的溶劑，能通過分子間的相互作用和擴(kuò)散作用將許多物質(zhì)溶解。同時，在稍高于臨界點的區(qū)域內(nèi)，壓力稍有變化，即引起其密度的很大變化，從而引起溶解度的較大變化。因此，超臨界CO2可以從基體中將物質(zhì)溶解出來，形成超臨界CO2負(fù)載相，然后降低載氣的壓力或升高溫度，超臨界CO2的溶解度降低，這些物質(zhì)就沉淀出來（解析）與②樹脂吸附技術(shù)：吸附樹脂上應(yīng)當(dāng)有大小不同的空洞通道，而且這些孔的直徑最小要大于所要分離的顆粒的最小粒徑，而且最大還要小于要分離的最大顆粒的粒徑，否則起不到分離的效果。這樣當(dāng)大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候，大粒徑的顆粒由于無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過，最先分離出來，其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過，由于這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同，宏觀上就會出現(xiàn)不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。③超聲波是指頻率為20千赫～50兆赫的機(jī)械波，傳播時需要有能量的載體介質(zhì)。超聲波在傳遞時出現(xiàn)正負(fù)壓強(qiáng)變換的周期，在正位時，介質(zhì)分子會受到擠壓，介質(zhì)原來的密度增加；負(fù)相位時，介質(zhì)分子稀疏、離散，介質(zhì)密度減小。所以，超聲波并不是使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化，而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)形成氣泡、增長和爆破壓縮，使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。在工業(yè)應(yīng)用方面，利用超聲波進(jìn)行清洗、干燥、殺菌、霧化及無損檢測等，是一種非常成熟且有廣泛應(yīng)用的技術(shù)。④溶劑萃取：溶于水相的容質(zhì)與有機(jī)溶劑接觸后，經(jīng)過物理或化學(xué)作用，部分或幾乎全部轉(zhuǎn)移到有機(jī)相的過程。又稱液液萃取。是一種分離技術(shù)，主要用于物質(zhì)的分離和提純，具有裝置簡單、操作容易的特點，既能用來分離、提純大量物質(zhì)，更適合于微量或痕量物質(zhì)的分離、富集，廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)、原子能、冶金、電子、環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)和醫(yī)藥等領(lǐng)域。指將溶質(zhì)為從一個液相（通常為水相）轉(zhuǎn)移到另一個基本不相混溶的液相（有機(jī)相）的傳質(zhì)過程。通過這一過程來抽提（萃取）、分離溶質(zhì)的方法稱溶劑萃取法。溶劑萃取過程的有機(jī)相，稱溶劑相（solventphase）或溶劑層（solventlayer）。

6.食品色素未來展望不管是合成色素還是天然色素,發(fā)展的目標(biāo)是正確地選擇和應(yīng)用色素,不斷地支持和促進(jìn)食品工業(yè)的發(fā)展。新的色素來源：許多原料被認(rèn)為是潛在的天然食品色素的新來源。一些在某些國家已經(jīng)得到應(yīng)用,但是在歐盟和美國需要經(jīng)過漫長而昂貴的安全試驗,限制了這些色素的商業(yè)化。紅曲霉色素()是一種紅色和黃色色素,對熱穩(wěn)定,是用紅曲霉和發(fā)酵稻草獲得。在日本和東亞,它是應(yīng)用最廣泛的天然色素,主要用于肉類和魚類。在歐盟和美國,由于擔(dān)心在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的香斗素的潛在毒性,紅曲霉色素還沒有得到批準(zhǔn)使用。.含有藻青蛋白色素。它具有藍(lán)色色差,在ＰＨ5～7之間穩(wěn)定性最好。在歐盟和美國藻青蛋白還沒有被批準(zhǔn)為色素來源。ＦＤＡ已經(jīng)把.列入藍(lán)細(xì)菌類,是一種食物而不是蔬菜。在日本已經(jīng)得到應(yīng)用,應(yīng)用范圍為非酸性食物,如口香糖和奶制品。其它的色素資源還有藍(lán)桅子,傳統(tǒng)的胡蘿卜以及紫色玉米,由于穩(wěn)定性、價格和法規(guī)等因素而限制使用。現(xiàn)在要加強(qiáng)天然色素的研究主要是研制開發(fā)功能性天然色素；通過微膠囊化提高天然色素自身的穩(wěn)定性；加強(qiáng)對天然色素應(yīng)用性質(zhì)的研究；加強(qiáng)對天然色素護(hù)色劑的研究；加強(qiáng)復(fù)配的研究，滿足各種食品的需要。天然色素在食品中應(yīng)用的情況：除焦糖外，全國天然色素產(chǎn)量約為1萬噸／年，其中每年出口有幾千噸，實際應(yīng)用到食品中也只有幾千噸。幾年來我國食品工業(yè)已擁有一批大型名牌企業(yè)，這些企業(yè)大多是合資或外資，產(chǎn)值都在億元以上，這些企業(yè)每年使用食品著色劑價值都在幾百萬元以上。據(jù)了解，使用國產(chǎn)天然色素的企業(yè)所占比例都不很高，約為5％～30％，像這些大型企業(yè)銷售食品的檔次高，價格也高，也想使用國產(chǎn)天然色素，但一直發(fā)展不快，其原因除了國產(chǎn)天然色素有些質(zhì)量不穩(wěn)定，再就是應(yīng)用研究跟不上。隨著人們生活水平的提高，人們更關(guān)注色素的安全問題。人工合成色素的食用安全性常受懷疑，研究和開發(fā)天然食用色素已成為人們十分關(guān)注和急需解決的問題[1、2]。而紅棗本身具有很高的營養(yǎng)價值，其紅色素是安全性高的食用天然色素，符合食品色素的發(fā)展趨勢。資料表明，國外尚未有關(guān)于紅棗紅色素提取的研究報道，國內(nèi)僅對紅棗紅色素的提取進(jìn)行了初步的實驗研究。所以紅棗紅色素的發(fā)展前景非常樂觀，如果有一定的理論依據(jù)可規(guī)?；a(chǎn)。二、材料與方法（一）主要材料1.大紅棗：購于蘭州市場的優(yōu)質(zhì)大紅棗，產(chǎn)于甘肅石門，色澤鮮艷、肉厚味醇、營養(yǎng)豐富。2.95﹪乙醇（分析純）3.苯（分析純）4.乙酸乙酯（分析純）5.鹽酸（分析純）6.氫氧化鈉（分析純）7.H2O2(分析純)8.Na2OS3(分析純)（二）儀器與設(shè)備1.紫外分光光度儀UV-9000北京瑞利分析儀器公司2.紫外可見分光光度儀UV-9200北京瑞利分析儀器公司3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE52-86A上海亞榮生化儀器廠4.數(shù)顯恒溫水浴鍋HH--4國華電器有限公司5.干燥箱6粉碎機(jī)7.pH計8.電子天平DT1000常熟市衡器廠9.布氏漏斗及抽率瓶10.80目篩及定性濾紙11.1000ml三角瓶及50ml容量瓶12.試劑瓶及石英比色皿13.瓷盤及玻璃棒14.膠頭滴管（三）紅棗色素的提取工藝流程紅棗→去核→烘干→粉碎→過篩→浸提→抽濾→濃縮→烘干→色素浸膏（四）操作要點1.紅棗挑選好后清洗、去核，以除去棗皮中部分雜質(zhì)。2.然后在40℃干燥箱中烘干，烘干后粉碎過803.分別稱取1g干原料與100ml三角瓶中，加入提取劑后攪拌均勻，在電熱恒溫水浴鍋上恒溫一段時間。取出后用定性濾紙抽濾，調(diào)中性，然后45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮到一定體積，40（五）最佳提取劑的選擇按照（四）中所述方法分別采用蒸餾水，95﹪乙醇溶液、0.2mol/LNaOH溶液、0.2mol/LHCl溶液、乙酸乙酯、苯6種溶液提取劑做浸提。對提取溶液的顏色進(jìn)行對比，確定最佳提取劑。然后準(zhǔn)確吸取5ml此濾液定容至50ml，在紫外可見分光光度計上進(jìn)行掃描，測定不同波長下色素提取液的吸光值得到色素的吸收曲線，確定吸收波長。然后用UV-9200型分光光度計在最佳吸收波長下以不同浸提劑為參比液，測定其吸光度值。（六）紅棗紅色素提取的單因素實驗采用溶劑萃取的方法提取紅棗棗皮與棗肉粉碎后的色素，研究浸提劑濃度、溫度、料液比、時間、pH值對紅棗紅色素提取效果的影響。1.棗皮、棗肉中紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比為1：30向三角瓶中加0.2mol/LNaOH溶液，調(diào)pH為中性，然后將三角瓶放入80℃的恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出，抽濾。然后2.浸提劑濃度對紅棗紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比為1：30向三角瓶中加NaOH溶液，調(diào)pH為中性，然后將三角瓶放入80℃的恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出，抽濾。在上述條件下分別改變浸提劑濃度為0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L提取色素。測定其吸光值（測定波長為13.浸提溫度對紅棗紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比為1：30向三角瓶中加NaOH溶液（為2中得出的最佳選擇），調(diào)pH為中性，然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出，抽濾。在上述條件下分別改變浸提溫度為50℃、60℃、70℃、80℃、904.料液比對紅棗紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比向三角瓶中加NaOH溶液（為2中得出的最佳選擇），調(diào)pH為中性，然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫4h后取出（溫度為3中得出的最佳選擇），抽濾。在上述條件下分別改變料液比為1：20、1：25、1:30、1：35、1：40提取色素。測定其吸光值（測定波長為1中得出的最佳選擇），選擇合適的料液比。5.浸提時間對紅棗紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比（料液比為4中的出的最佳選擇）向三角瓶中加NaOH溶液（為2中得出的最佳選擇），調(diào)pH為中性，然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫一段時間后取出（溫度為3中得出的最佳選擇），抽濾。在上述條件下分別改變浸提時間為1h、2h、3h、4h、5h提取色素。測定其吸光值（測定波長為1中得出的最佳選擇），選擇合適的浸提時間。6.PH值對紅棗紅色素的提取選擇準(zhǔn)確稱取1g的紅棗粉末，置于100ml的三角瓶中，以設(shè)定料液比（料液比為4中的出的最佳選擇）向三角瓶中加NaOH溶液（為2中得出的最佳選擇），調(diào)pH值，然后將三角瓶放入恒溫水浴鍋中恒溫（溫度為3中得出的最佳選擇）一段時間（時間為5中得出的最佳選擇）后取出，抽濾。在上述條件下分別改變pH值為2、4、6、8、10、12提取色素。測定其吸光值（測定波長為1中得出的最佳選擇），選擇合適的PH值。（七）正交試驗的設(shè)計根據(jù)上述的單因素實驗結(jié)果，并參考大量資料文獻(xiàn)，選擇出對紅棗色素提取效果最顯著的4個試驗因素，并對這些因素安排因素水平表做正交試驗。通過測定吸光度并計算確定最佳組合。（八）提取率及產(chǎn)率的計算由正交試驗得到的最佳組合為提取條件,多次浸提一定量的紅棗色素,直到最后一次提取液的吸光值小于0.01,分別收集各次色素提取液并測定其體積（Vx）和吸光值（Ax）[3],計算式如下：提取率=(AxVx/A1V1+…+AnVn)×100﹪（n=1…n）產(chǎn)率=（色素粉末重量/原料重量）×100﹪（九）紅棗色素的穩(wěn)定性試驗1.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響的測定由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取紅棗色素溶液置于100ml的三角瓶中放在室溫向光處，定時測定吸光度值，由此確定光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。2.強(qiáng)氧化劑（H2O2）對紅棗色素穩(wěn)定性的影響由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取相同體積的紅棗色素溶液置于100ml的三角瓶，分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴3%H2O2溶液，在放置60min后測定色素溶液的吸光度值，由此確定H2O2溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。3.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取相同體積的紅棗色素溶液，分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴10%（Na2SO3）溶液，在放置60min后測定色素溶液的吸光度值，由此確定Na2SO3溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果。三、結(jié)果與分析（一）最佳提取劑的選擇按（四）中的操作方法，分別采用蒸餾水，95﹪乙醇溶液、0.2mol/LNaOH溶液、0.2mol/LHCl溶液、乙酸乙酯、苯6種溶液提取劑做浸提。表1不同提取劑對紅棗色素的提取效果提取劑水95﹪乙醇0.2mol/LNaOH0.2mol/LHCl乙酸乙酯苯顏色淺黃色淺桔黃色紅褐色黃色淺黃色淺黃色吸光值(Abs)0.2110.3703.5510.2180.0820.153圖1不同提取劑對紅棗色素的提取效果圖結(jié)果表明，0.2mol/LNaOH溶液得到的提取液顏色最接近棗皮本身的顏色。然后準(zhǔn)確吸取5ml此濾液定容至50ml，然后在紫外分光光度計上進(jìn)行掃描，測定不同波長下色素提取液的吸光值得到色素的吸收曲線（圖2）。圖2的結(jié)果表明，色素的最大吸收波長為λmax=460nm.用UV-9200型分光光度計在460nm下以不同浸提劑為參比液，測定其吸光度值（表1）。從圖1可以看出，在各種浸提劑中，以0.2mol/LNaOH溶液做浸提劑得到紅褐色的色素溶液，吸光值達(dá)3.551，提取效果最好;而其他提取劑的吸光值均較低，且提取顏色也不接近紅棗本身的顏色。（二）單因素水平1.棗皮、棗肉中紅色素的提取效果按上述的實驗方法以0.2mol/LNaOH溶液為浸提劑，在同一條件下，進(jìn)行棗皮、棗肉中紅色素的提取實驗。棗肉提取液為桔黃色，顏色明顯比棗皮提取液淺；且在460nm出的吸光值為0.805，遠(yuǎn)低于棗皮提取液在此處的吸光值。將二者分別進(jìn)行光譜掃描，測定不同波長下色素提取液的吸光值，得到色素的吸收曲線（圖2）。圖2色素的吸收曲線圖由圖2可知，棗肉提取液在可見光區(qū)無特征吸收峰，且棗肉提取液中所呈現(xiàn)的顏色主要是黃酮類物質(zhì)作用的結(jié)果[4]，進(jìn)一步說明0.2mol/LNaOH溶液提取色素是可行的。2.浸提劑濃度對紅棗紅色素的提取效果按上述的實驗方法在溫度、料液比、浸提時間、pH值一定的條件下，NaOH溶液濃度對紅棗紅色素的提取效果，結(jié)果見表2。表2NaOH溶液濃度對紅棗紅色素的提取效果影響提取劑濃度（mol/L）0.40.5吸光值(Abs)0.2030.7510.5110.6420.701圖3NaOH溶液濃度對紅棗紅色素的提取效果圖圖3的結(jié)果表明，0.2mol/LNaOH溶液吸光度之最高。隨著堿液濃度的升高，色素吸光值有升有降，但總趨勢是下降的，這可能與堿液中的羥基和色素的某些基團(tuán)的反應(yīng)有關(guān)[1、6],其實際原因有待進(jìn)一步探討。則浸提劑濃度應(yīng)選擇0.2mol/LNaOH溶液。3.浸提溫度對紅棗紅色素的提取效果按上述的實驗方法在浸提劑濃度、料液比、浸提時間、pH值一定的條件下，浸提溫度對紅棗紅色素的提取效果影響。表3浸提溫度對紅棗紅色素的提取效果影響溫度（℃）5060708090吸光值（Abs）0.3520.4410.5800.7980.756圖4浸提溫度對紅棗紅色素的提取效果圖圖4的結(jié)果表明，80℃時吸光度值最高為0.798，隨著溫度的升高，色素提取效果明顯改善，吸光值增大；但溫度達(dá)到80℃時后，色素提取液的吸光值開始下降，這說明紅棗色素對高溫不穩(wěn)定，大于80℃4.料液比對紅棗紅色素的提取效果按上述的實驗方法在浸提劑濃度、溫度、浸提時間、pH值一定的條件下，料液比對紅棗紅色素的提取效果影響。表4料液比對紅棗紅色素的提取效果影響料液比（g：ml）1：201：251：301：351：40吸光值(Abs)0.2600.3070.3230.3250.283圖5料液比對紅棗紅色素的提取效果圖圖5的結(jié)果表明，隨著料液比的增大，色素提取液提取液的吸光值逐漸增加，當(dāng)料液比達(dá)到1：35時開始下降，且料液比為1：30和1：35時色素提取液吸光值幾乎沒差別。從實際生產(chǎn)角度考慮，料液比為1：30為宜。5.浸提時間對紅棗紅色素的提取效果按上述的實驗方法在浸提劑濃度、溫度、料液比、pH值一定的條件下，浸提時間對紅棗紅色素的提取效果影響。表5浸提時間對紅棗紅色素的提取效果影響浸提時間（h）12345吸光值(Abs)0.4690.4400.5320.5110.459圖6浸提時間對紅棗紅色素的提取效果圖圖6的結(jié)果表明，浸提時間為3h時，色素提取效果最好，但1h時色素提取液的吸光值略高于2h時的吸光值，這可能是因為1h提取出的色素隨時間增加有部分遭破壞所致。但在3h后吸光值開始減小。則選擇浸提時間應(yīng)為3h。6.pH值對紅棗紅色素的提取效果按上述的實驗方法在浸提劑濃度、溫度、料液比、浸提時間一定的條件下，PH值對紅棗紅色素的提取效果影響。表6pH值對紅棗紅色素的提取效果影響pH值24681012吸光值0.3600.4310.4390.4580.4520.492圖7pH值對紅棗紅色素的提取效果圖圖7的結(jié)果可知，色素溶液的吸光度值隨pH值的增加而上升。色素溶液的顏隨pH值的增加而加深，在酸性pH值下為橙紅色，在中性pH值下為棗紅色，在堿性pH值下為深棗紅色。但pH對紅棗色素的提取總體影響不大。（三）紅棗色素提取的正交試驗1.正交試驗設(shè)計根據(jù)上述的單因素實驗結(jié)果，并參考大量資料文獻(xiàn)，選擇出對紅棗色素提取效果最顯著的4個試驗因素，并對這些因素安排四因素三水平的正交試驗。選L9(34)表，對浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時間進(jìn)行正交試驗，因素水平表為表七所示。表7正交試驗設(shè)計因素表因素A浸提劑濃度（moL/L）B浸提溫度（℃）C料液比（g/mL）D浸提時間（h）10.1751：20220.2801：30330.3851：4042.正交試驗的處理正交試驗的設(shè)計以及各組試驗測定的吸光值的記錄，試驗結(jié)果的計算見表8。表8正交試驗表因素因素水平吸光值（Abs）A浸提劑濃度（moL/L）B浸提溫度（℃）C料液比（g/mL）D浸提時間（h）10.1751：2020.59620.1801：3030.65130.1851：4040.49840.2751：3040.61150.2801：4020.63560.2851：2030.56870.3751：4030.60580.3801：2040.62190.3851：3020.530K10.5820.6040.5950.587K0.6050.6360.5970.608K30.5850.5320.5790.577R0.0230.1040.0180.031根據(jù)上表的試驗結(jié)果可知，RB>RD>RA>RC,因此在本實驗中A、B、C、D4個因素的主次關(guān)是：B>D>A>C。B因素（浸提溫度）是最主要的因素，其次為D因素（浸提時間）和A（浸提劑濃度），而C因素（料液比）影響最小。又因為RB＝0.104>RC＝0.018,所以料液比對紅棗色素提取效果的影響可以忽略。由正交表的數(shù)值計算可以看出，以吸光值對紅棗色素的提取效果為目標(biāo)，極差分析得出的最佳試驗條件的組合是A2B2C2D2。即浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1：30（g/mL）、浸提時間為3h。雖然組合A2B2C2D2并不在正交試驗實施的以正交試驗所確定的最佳水平組合做驗證試驗，得到紅棗色素的浸提溶液吸光值比正交試驗組的都高為0.658。（四）提取率及產(chǎn)率的計算1.產(chǎn)率的計算稱取5g干原料，在正交試驗確定的最佳工藝條件下提取，將提取液濃縮干燥后得到0.51g色素浸膏，系紅棗紅色素粗品，其質(zhì)構(gòu)和理化性質(zhì)以及組成成分等尚待進(jìn)一步研究探討。按前述產(chǎn)率計算公式得出紅棗紅色素粗品的產(chǎn)率為10.2﹪。2.提取率的計算由單因素實驗和正交實驗，確定了紅棗紅色素提取的最佳條件，以最佳條件為浸提條件多次浸提一定量的紅棗色素，直到最后一次提取液的吸光值小于0.01，分別收集各次色素提取液并測定其體積（Vx）和吸光值（Ax）,最后得到其提取率為92.49﹪。（五）紅棗色素的穩(wěn)定性試驗結(jié)果1.光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響的測定由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取紅棗色素溶液置于100ml的三角瓶中放在室溫向光處，定時測定吸光度值，由此確定光照對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表九。表9自然光對紅棗紅色素的影響時間（h）123456吸光度值(Abs)0.280.2730.2410.2320.2290.22圖8自然光對紅棗紅色素的影響圖由圖8可知，開始時溶液的吸光度值逐漸減小，溶液顏色由深紅變橙紅，光照達(dá)到3h以后，吸光度值隨時間變化不大，說明紅棗色素中大部分成分對光具有較強(qiáng)穩(wěn)定性，可作為食用色素添加劑使用。2.強(qiáng)氧化劑（H2O2）對紅棗色素穩(wěn)定性的影響由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取相同體積的紅棗色素溶液置于100ml的三角瓶，分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴3%H2O2溶液，在放置60min后測定色素溶液的吸光度值，由此確定H2O2溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表10。表10H2O2對紅棗色素穩(wěn)定性的影響H2O2/滴數(shù)023468吸光度值(Abs)0.760.690.3880.30.2210.192圖9H2O2對紅棗色素穩(wěn)定性的影響圖由表圖9可知，強(qiáng)氧化劑對紅棗色素的影響較大，吸光度值發(fā)生顯著改變，可能是色素某種成分在強(qiáng)氧化劑存在時結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，表明紅棗色素對強(qiáng)氧化劑不穩(wěn)定。3.還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響由正交試驗得到的最佳組合為浸提條件，取相同體積的紅棗色素溶液，分別加入0滴、2滴、4滴、6滴、8滴、10滴10%（Na2SO3）溶液，在放置60min后測定色素溶液的吸光度值，由此確定Na2SO3溶液對紅棗色素穩(wěn)定性影響結(jié)果見表11。表11還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響Na2SO3/滴數(shù)0246810吸光度值(Abs)0.6590.5730.570.5610.5390.521圖10還原劑Na2SO3對紅棗色素穩(wěn)定性的影響圖由圖10可知，在實驗范圍內(nèi)吸光度值隨Na2SO3濃度的增大而略有降低，但變化不大。說明紅棗色素對Na2SO3有很強(qiáng)的抗還原性。四.討論1．本研究主要是采用正交實驗分析結(jié)果，正交實驗(Orthogonalexperimentaldesign)是研究多因素、多水平的一種設(shè)計方法，它能夠在因素變化范圍內(nèi)均衡抽樣，并且使每次實驗都具有較強(qiáng)的代表性。正是由于正交實驗具備均衡分散的特點，所以保證了全面實驗的某些要求，而這些實驗往往能夠較好或更好的達(dá)到實驗?zāi)康?。換句話說，只需采用較少的實驗次數(shù)，即可獲得最佳的方案。2．在本實驗中采用溶劑萃取的方法浸提紅棗紅色素，對紅棗紅色素的提取工藝進(jìn)行了初步研究。由單因素試驗確定最主要的影響紅棗紅色素浸提效果的因素，然后設(shè)計正交試驗得到最佳組合。溶劑萃取是溶于水相的容質(zhì)與有機(jī)溶劑接觸后，經(jīng)過物理或化學(xué)作用，部分或幾乎全部轉(zhuǎn)移到有機(jī)相的過程。是一種分離技術(shù)，主要用于物質(zhì)的分離和提純，具有裝置簡單、操作容易的特點，能用來分離、提純大量物質(zhì)。一般試驗結(jié)果產(chǎn)生的顏色穩(wěn)定。3.提取率與產(chǎn)率的試驗結(jié)果要經(jīng)過多次試驗才能得到最終結(jié)果，而提取率的結(jié)果要精確到0.01。在作穩(wěn)定性試驗時，要注意三角瓶口要密封，這樣測出的結(jié)果較準(zhǔn)確。五.結(jié)論1.通過單因素試驗，分別研究了浸提劑濃度、浸提溫度、料液比、浸提時間、pH值、棗皮與棗肉6個單因素對紅棗紅色素提取效果的影響。最后確定出各單因素分別如下：浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1：30g/mL、浸提時間為3h、pH值對紅棗紅色素的提取影響不大，而棗皮明顯比棗肉2.通過正交試驗的極差分析結(jié)果可以確定，各因素對紅棗紅色素的提取效果影響程度大小如下：浸提溫度＞浸提劑濃度＞浸提時間＞料液比。3.紅棗紅色素的最佳提取工藝條件為浸提劑NaOH濃度為0.2moL/L、浸提溫度為80℃、料液比為1：30（g/mL）、浸提時間為3h。經(jīng)驗證試驗得到最佳組合的吸光值為0.6584.在最佳組合的條件下紅棗紅素的產(chǎn)率為10.2﹪，提取率為92.49﹪。而紅棗紅色素提取的穩(wěn)定性試驗結(jié)果得知，紅棗色素對光照、還原劑穩(wěn)定性均較好，但在強(qiáng)氧化劑存在的條件下穩(wěn)定性較差，因此在作為食品添加劑是應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑接觸。參考文獻(xiàn)[1]馬自超,龐業(yè)珍.天然食用色素及生產(chǎn)工藝學(xué)[M].北京：中國林業(yè)出版社,1994.1～3。[2]張鳳秀,張光先.大棗紅色素的提取及穩(wěn)定性研究[J].西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,1998,20（1）：72～75。[3]趙桂紅.藍(lán)靛果天然色素提取、精制條件及穩(wěn)定性研究[D].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文,2003。[4]盛文軍,陳錦屏.千燥方法對紅棗黃酮含量的影響及其生物功能初探[D].陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文,2004。[5]劉曉庚,丁悅琴,陳梅梅.南酸棗果皮色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一克干辣椒粉分別與濃度為5％，10％，15％，20％，30％的氫氧化鈉混合，以消除在燒杯中的辣味。最后，干辣椒粉的辣味消除后用真空過濾2.3辣椒紅素的提取干辣椒粉被轉(zhuǎn)移到已加入95％的乙醇的索氏提取器中。為了確保最佳的提取工藝，溫度分別保持在30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃，100℃。固液比分別為1:5，1:10，1:15，1:20，1:25，1:30，1:35，時間分別為30分鐘，60分鐘，90分鐘，100分鐘，110分鐘，120分鐘，150分鐘2.4辣椒紅素的純化硅膠柱層析凈化被選來純化辣椒紅素：洗滌條件確保為薄層色譜法。首先，提取的含量被注入直徑10厘米，高100厘米的柱中，用選擇的洗滌液洗滌。隨后，得到幾部分溶液，并收集紅色的部分，真空濃縮至相對純凈的辣椒紅色素。最后，用紅外光譜（IR）的方法2.5實驗分析2.5.1顏色值的測量某優(yōu)質(zhì)樣品（精確至0.0002g）加權(quán)用丙酮稀釋，用分光光度計波長(λ)460nm，厚度為1cm的比色器來測量。當(dāng)稀釋倍數(shù)在一定范圍內(nèi)，波長成與辣椒紅素的含量成正比。顏色值表示為：其中，是在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，比色器厚度為1cm，最大吸收峰的波長460nm的條件下測量的顏色值。A是測量樣品的吸收率，f為稀釋倍數(shù)，m是質(zhì)量樣品。2.5.2產(chǎn)量的測定收益率（％）=辣椒紅素的體積（毫升）/辣椒粉的總質(zhì)量（克）×100％2.5.3PH值的穩(wěn)定性首先，辣椒紅素被分為10份，相應(yīng)分別代表pH值從1到10。最后，對這10份的吸光率進(jìn)行了測定。3.結(jié)果與討論3.1辣椒種類的選擇辣椒紅素主要存在于辣椒皮，所以皮粉率較大，提取效果變的更好。此外，較大的相對色素含量，使提取效果變的更好。在相同條件下，皮粉率和三種辣椒色素相對的含量分別顯示于表1中

表1中數(shù)據(jù)表明，邱北辣（61.2％）皮粉率最高，最低是錢辣椒2（50.4％），相對色素含量最大的是邱北辣（14.62），最低的是瓜辣椒（7.32）。綜合考慮皮粉率及相對色素含量，最佳原料是邱北辣。3.2辣去除劑的選擇（氫氧化鈉濃度）從觀察氫氧化鈉干辣椒粉混合的顏色變化，時，當(dāng)氫氧化鈉濃度為10％，15％，20％，30％時，辣味的去除效果很好。然而，濃度為15％，20％，30％，溶液出現(xiàn)渾濁，且保溫過程中結(jié)塊。因此，我們選擇了最佳的氫氧化鈉濃度為10％。3.3提取溫度的選擇提取前，辣椒紅素存在于細(xì)胞組織。辣椒紅素被細(xì)胞膜和細(xì)胞組織的一些組成成分保護(hù)，從而形成脂肪，因此它具有很高的穩(wěn)定性。由于辣椒紅素的提取使其失去了細(xì)胞膜的保護(hù)，容易出現(xiàn)自發(fā)氧化，尤其是在高溫條件下，溶液顏色褪色明顯。溫度的影響是首要的考慮因素。相對較大數(shù)量的溶劑和萃取時間越長，提取效果越好。所以固液比小和較長的提取時間，是這個過程要選擇的。實驗條件為：固液比為1:35，時間為160min提取一次。吸光率（λ）在不同溫度下測量的結(jié)果顯示在圖1中。

圖1表明，隨著提取溫度的升高，吸光率（λ）逐漸增加，在80℃達(dá)到高峰，然后逐漸下降。當(dāng)提取溫度范圍從0℃到80℃，溫度的升高促進(jìn)了辣椒紅素的溶解，當(dāng)溫度超過80℃，和上面一樣，由于自發(fā)氧化，溫度的升高變成了對辣椒紅素的破壞。因此，最佳提取溫度為80℃。3.4固液比的選擇實驗條件列出如下：提取溫度為80℃，時間160min一次，吸光率（λ）在不同固液比測量的結(jié)果顯示在圖2中圖2表明，隨著固液比的增加，吸光率（λ）顯著增加，在固液比為1:20時達(dá)到高峰期，隨后它的變化不大了，基本上保持在8.0-8.5。當(dāng)提取的溫度（我認(rèn)為這個溫度因該是固液比，可能文章打錯了，你在檢查哈）范圍1:5到1:20，溶解度是影響提取效果的主要因素，當(dāng)溫度超過1:20溶解度不是影響提取效果的主要因素，此時辣椒紅素已完全溶解。因此，最佳提取溫度為1:20。3.5提取時間的選擇實驗條件為如下：提取溫度為80℃，固液比為1:20和時間為一次。不同提取時間吸光率（λ）的測量顯示在圖3中圖3表明，隨著提取時間的增加，吸光率（λ）逐漸增加，并在提取時間為120分鐘時達(dá)到峰值（0.587），然后開始下降。當(dāng)提取時間范圍在30分鐘至120分鐘，時間的提高促進(jìn)了辣椒解紅素的溶解，提取時間超過120分鐘時，在高溫下由于自發(fā)氧化作用，時間的增加轉(zhuǎn)變對辣椒紅素的破壞。因此，最佳提取時間為120分鐘。3.6提取次數(shù)的選擇實驗條件為如下：提取溫度為80℃，固液比為1:20，提取時間為120分鐘。不同提取次數(shù)吸光率（λ）的測量顯示在圖4中圖4表明，經(jīng)過兩次提取辣椒紅素已被完全提取，吸光率（λ）不顯著變化，基本維持在1.01-1.02?？紤]到能源效率，最佳提取時間為兩次。3.7辣椒紅素的提純3.7.1洗滌條件的選擇薄層色譜（TLC）的使用，確保了柱色譜分離的洗滌條件。綜合考慮溶解度、親和性、分辨率和石油醚、乙酸乙酯鹽、乙醇、n-正己烷的洗滌曲線的因素，結(jié)果表明，石油醚和90％乙醇以2:1混合作為顯色劑，顯示層效果是最好的。用硅膠柱層析分離，最佳洗滌液是以2:1混合的石油醚和90％乙醇。3