儀器分析-第七章原子吸收光譜-zcq-2課件

一、流程generalprocess二、光源＊lightsources

三、原子化裝置＊deviceofatomization四、單色器＊Monochromators五、檢測器

detector第三節(jié)

原子吸收

光譜儀器atomicabsorptionspectrometer2023/4/7原子吸收光譜儀（1）2023/4/7原子吸收光譜儀（2）2023/4/7原子吸收光譜儀（4）2023/4/7原子吸收光譜儀2023/4/7一、流程1.特點(1)采用銳線光源(2)樣品(原子化系統(tǒng))在單色器之前(3)原子化系統(tǒng)2023/4/7二、光源作用：

提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準確度。要求：（1）發(fā)射待測元素的共振線,且為銳線;（2）輻射光強度大;（3）穩(wěn)定性好、壽命長。（動畫）1.空心陰極燈結(jié)構(gòu)：2023/4/72.空心陰極燈的原理正離子具有很大的能量,當動能>晶格能,使陰極表面金屬原子濺射出來→No，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)→

Nj

；

施加適當電壓時，陰極放出電子,電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；電子被兩極間所加電壓加速,與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊；于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜→特征光譜

。2023/4/7缺點：<1>每測一種元素需更換相應的燈。<2>一般不做定性分析.影響譜線性質(zhì)的因素:<1>

譜線波長:取決于

陰極材料，可制成相應空心陰極燈.<2>譜線寬度:取決于載氣壓力和燈電流<3>譜線強度:取決于載氣種類、燈電流、供電方式<4>背景:取決于內(nèi)充氣體和雜質(zhì)氣體<5>穩(wěn)定性:預熱15―20min穩(wěn)定<6>壽命:用久之后,燈內(nèi)氣體壓強下降,陰極物質(zhì)濺射減少,共振線強度下降,靈敏度降低.3.空心陰極燈的光譜特性和影響因素特性:輻射光強度大，譜線窄，光強穩(wěn)定，背景小.2023/4/72.原子化方法火焰原子化器無火焰原子化器—電熱高溫石墨爐2023/4/73.火焰原子化裝置結(jié)構(gòu)：

霧化器、霧化室、燃燒器、火焰

（動畫）（1）霧化器作用：引入試液并使之霧化2023/4/7霧化室2023/4/7（3）燃燒器作用：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置。類型：燃燒器由不銹鋼材料制成，耐腐蝕、耐高溫。單縫燃燒器應用最廣，燃燒器的高度可上下調(diào)節(jié)，以便選擇適宜的火焰原子化區(qū)。2023/4/7（4）火焰（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的Nj

越多；（c）火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型。試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，解離等過程產(chǎn)生基態(tài)原子→No火焰溫度如何選擇？2023/4/7

火焰類型：化學計量火焰：（正常焰、中性焰）溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低；富燃火焰：（還原性火焰）助燃氣少、燃氣增多，燃燒不完全，適合易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。貧燃火焰（氧化性氣氛）助燃氣過量、燃燒完全，火焰溫度低適用于易解離元素。如：堿金屬測定2023/4/7常用空氣—乙炔最高溫度2600K能測35種元素。2023/4/7火焰種類及對光的吸收：

選擇火焰時，還應考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：

例：Zn的共振線218.9nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高，

可測定的增加到70多種。2023/4/74.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu):（加熱電源、石墨管、爐體）外氣路中Ar氣沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣由管兩端流向管中心并流出，用來保護No不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽及殘渣。（動畫）2023/4/7〈1〉干燥：通小電流升至100℃，進行干燥,除去溶劑和水分

〈2〉灰化:

100~800℃，除去基體和有機物，時間10~20s

〈3〉原子化:1800~3000℃，時間5~10s,試樣解離為

No

〈4〉除殘:2500~3200℃，5~10s，除基體殘留物,除記憶效應。優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（1-100μL），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測限10-12g/L。

缺點：精密度差，速度慢，裝置復雜（動畫）2023/4/75.其他原子化方法（1）低溫原子化方法

主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C

；主要應用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理：在酸性介質(zhì)中，與強還原劑NaBH4生成氣態(tài)氫化物

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2送入原子化器中檢測。

特點：原子化溫度低；靈敏度高（對砷、硒可達10-9g/L

）；

基體干擾和化學干擾??；2023/4/7五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測器：將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。2.放大器：將光電倍