神通廣大的射線粉末衍射馬禮敦

一.X射線粉末衍射(XRD)的應(yīng)用1.何謂X射線衍射？□只有結(jié)晶體才會(huì)造成X射線衍射□結(jié)晶體為具有一定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)(分子)在三維空間的周期排列CsCl2008-09-231*現(xiàn)在是1頁\一共有68頁\編輯于星期三X射線衍射為周期性結(jié)構(gòu)造成的周期X射線散射源間的干涉。相消干涉時(shí)強(qiáng)度幾乎會(huì)完全消去，相長干涉時(shí)會(huì)變得很強(qiáng)，稱為X射線衍射。衍射方向服從布拉格公式2dsinθ=nλ

dHKL:(HKL)面族的面間距，θHKL:布拉格角，

λ:入射X射線波長2008-09-232*現(xiàn)在是2頁\一共有68頁\編輯于星期三*單晶體衍射獲得的是衍射點(diǎn)，數(shù)量多(數(shù)千至數(shù)十萬)。*用于晶體結(jié)構(gòu)測定，單晶體定向或缺陷形貌測定。*粉末衍射為晶體粉末的集體衍射現(xiàn)象。*粉末衍射獲得的是衍射圓錐(環(huán))，數(shù)量少(數(shù)十)。2.單晶體衍射與粉末(多晶體衍射)衍射2008-09-233*現(xiàn)在是3頁\一共有68頁\編輯于星期三Bragg-Brenteno衍射儀

準(zhǔn)聚焦幾何，平板狀樣品散射狹縫接收狹縫3.粉末衍射儀和粉末衍射譜2008-09-234*現(xiàn)在是4頁\一共有68頁\編輯于星期三

從衍射譜上可得到的實(shí)驗(yàn)物理量為衍射峰的位置、強(qiáng)度、峰形（峰寬）粉末衍射圖與實(shí)驗(yàn)物理量2008-09-235*現(xiàn)在是5頁\一共有68頁\編輯于星期三4.X射線粉末衍射的主要用途主要用于三個(gè)不同層次的結(jié)構(gòu)測定。

(1).多晶聚集體結(jié)構(gòu)：多晶體材料中晶粒群體間的關(guān)系。

(2).晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)：一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，其尺寸與對稱性；晶胞內(nèi)各原子的位置坐標(biāo)；分子內(nèi)各原子間的關(guān)系。分子結(jié)構(gòu)同時(shí)被測定。

(3).晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)：晶體內(nèi)部破壞周期性的各種缺陷，如微應(yīng)變、反相疇、各種位錯(cuò)、層錯(cuò)、膜厚波動(dòng)、界面粗糙度等。2008-09-236*現(xiàn)在是6頁\一共有68頁\編輯于星期三(1).多晶聚集體結(jié)構(gòu)的表征1).物相結(jié)構(gòu)的分析(定性、定量)2).晶粒平均尺寸和粒度分布的測定3).擇優(yōu)取向和織構(gòu)的測定2008-09-237*現(xiàn)在是7頁\一共有68頁\編輯于星期三1).物相結(jié)構(gòu)分析構(gòu)成材料的不同化合物的分析或同一化合物的不同晶型或異構(gòu)體的分析。物相構(gòu)成與此材料的性能密切有關(guān)，是正確使用此材料的重要基礎(chǔ)。

2008-09-238*現(xiàn)在是8頁\一共有68頁\編輯于星期三□（a）粉末衍射譜是物質(zhì)的特征，獨(dú)一無二。

（b）在混合物中每一個(gè)物質(zhì)產(chǎn)生的衍射譜與其它物質(zhì)無關(guān)，有指紋性。（c）各組分衍射譜的強(qiáng)度是正比于各組分的含量的，混合物的粉末衍射譜是各組成物相的粉末衍射譜的權(quán)重疊加。

(a)、(b)、為定性基礎(chǔ)，(c)為定量基礎(chǔ)●物相定性分析方法：標(biāo)準(zhǔn)譜對比法Hull指出（1919）：2008-09-239*現(xiàn)在是9頁\一共有68頁\編輯于星期三碎屑巖物相定性(掃描總時(shí)間:4分鐘)2008-09-2310*現(xiàn)在是10頁\一共有68頁\編輯于星期三測量譜計(jì)算譜碎屑巖物相定量(Rietveld)2008-09-2311*現(xiàn)在是11頁\一共有68頁\編輯于星期三晶粒越小衍射線形就越寬晶粒大小與衍射線寬的關(guān)系——謝樂公式=K/Dcos2).平均晶粒尺寸與粒度分布的測定*

D為衍射的反射晶面法線方向的晶粒厚度，是各晶粒D的平均值，測量上限約為200nm*用不同(HKL)衍射求得的DHKL是不同的,可估形狀*為衍射線寬度，單位為弧度*K為一常數(shù)，β為半高寬時(shí)，K=0.892008-09-2312*現(xiàn)在是12頁\一共有68頁\編輯于星期三實(shí)際衍射線形是多種因素影響的卷積光源色散，儀器因素，樣品結(jié)構(gòu)因素必需先對實(shí)測線形進(jìn)行反卷積分去實(shí)驗(yàn)因素及其它各種結(jié)構(gòu)因素造成的線寬，提取出純的由待求因素造成的線寬，才能運(yùn)用有關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算.2008-09-2313*現(xiàn)在是13頁\一共有68頁\編輯于星期三a).擇優(yōu)取向現(xiàn)象 多晶聚集體中晶粒取向的相對集中現(xiàn)象稱為擇優(yōu)取向，b).擇優(yōu)取向的影響使均勻的材料成為各向異性。這在一些情況下是不利于材料的使用的，而在有些情況下又是必需的。

3).擇優(yōu)取向和織構(gòu)2008-09-2314*現(xiàn)在是14頁\一共有68頁\編輯于星期三c).擇優(yōu)取向材料的衍射特點(diǎn)

擇優(yōu)取向使粉末試樣的衍射強(qiáng)度分布不均勻，與無擇優(yōu)取向時(shí)不同，這種分布狀況形成的構(gòu)造就稱織構(gòu)。可從衍射線強(qiáng)度的變化得出其織構(gòu)。2008-09-2315*現(xiàn)在是15頁\一共有68頁\編輯于星期三

d).織構(gòu)的表示法 反極圖：各個(gè)晶向在空間某一區(qū)域的集中情況標(biāo)記在單元標(biāo)準(zhǔn)投影圖上在各衍射的投影點(diǎn)上,標(biāo)上有織構(gòu)試樣與無織構(gòu)試樣的相應(yīng)衍射線的強(qiáng)度比值 2008-09-2316*現(xiàn)在是16頁\一共有68頁\編輯于星期三正極圖:某一晶向在空間的分布情況。繪在極射赤平投影圖上。使用樣品作三維旋轉(zhuǎn)的織構(gòu)臺(tái)2008-09-2317*現(xiàn)在是17頁\一共有68頁\編輯于星期三三維取向分布函數(shù)(ODF)織構(gòu)的三維表達(dá)2008-09-2318*現(xiàn)在是18頁\一共有68頁\編輯于星期三

*硅鋼片卻需要造成<001>方向與硅鋼片法線平行的織構(gòu) *高聚物一般是不良導(dǎo)體，如在有機(jī)玻璃中加入N，N-二甲基胺硝基二苯乙烯，然后將其加熱到玻璃化溫度Tg，再加一強(qiáng)磁場，則高聚物就會(huì)按極性定向排列，快速降溫，這種極性的定向排列就會(huì)被凍結(jié)下來，造成擇優(yōu)取向，此時(shí)的高聚物就具有傳導(dǎo)光產(chǎn)生的電荷的能力了。

e).測定織構(gòu)的用處2008-09-2319*現(xiàn)在是19頁\一共有68頁\編輯于星期三

*高溫超導(dǎo)體YBa2Cu3O7-x的超導(dǎo)特性在(001)面。 *氮化鈦鍍膜的織構(gòu)與性能關(guān)系(111)面耐磨性好，鍍膜時(shí)加在基體上的偏壓愈負(fù)，(111)織構(gòu)就越嚴(yán)重，耐磨性就越好織構(gòu)與顏色的關(guān)系：氮?dú)夥謮簩︹佌舭l(fā)量比值加大；基體溫度升高，顏色由淡黃經(jīng)金黃向紅黃轉(zhuǎn)變，同步以(111)織構(gòu)的減弱，(200)織構(gòu)的增強(qiáng)2008-09-2320*現(xiàn)在是20頁\一共有68頁\編輯于星期三(2).晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)的測定

◎任務(wù)：測定一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，即測定晶胞參數(shù)(a，b，c，α，β，γ)與晶胞中各原子的位置坐標(biāo)(xi，yi，zi)。分子結(jié)構(gòu)是同時(shí)被測定的。

2008-09-2321*現(xiàn)在是21頁\一共有68頁\編輯于星期三第一步：求解晶體結(jié)構(gòu)的周期性和對稱性，也即要正確求出晶體的晶胞參數(shù)、推斷其可能的點(diǎn)群和空間群。由分析各衍射的θi間的關(guān)系得到。2dsinθ=nλ對出現(xiàn)的各衍射的H、K、L的規(guī)律的統(tǒng)計(jì)總結(jié)出消光規(guī)律，從此推斷可能的空間群。2008-09-2322*現(xiàn)在是22頁\一共有68頁\編輯于星期三第二步：求出各原子在晶胞中的位置坐標(biāo)，占有率及溫度因子等參數(shù)。通過對各衍射的積分強(qiáng)度IHKL的分析求得的。2008-09-2323*現(xiàn)在是23頁\一共有68頁\編輯于星期三◎方法：Rietveld粉末衍射全譜擬合法。需要大量的FHKL才能得到高分辨的ρ(xyz)。粉末衍射只可得幾十條衍射線，故長期不能用來解晶體結(jié)構(gòu)。Rietveld全譜擬合法可做晶體結(jié)構(gòu)精修，還可分解重疊的衍射峰增加F的數(shù)量，使粉末衍射進(jìn)行從頭晶體結(jié)構(gòu)測定成為可能。全譜擬合：從理論上計(jì)算一整個(gè)衍射譜，反復(fù)改變計(jì)算中的一些參數(shù)(結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰形參數(shù))，使計(jì)算譜接近實(shí)測譜的過程。2008-09-2324*現(xiàn)在是24頁\一共有68頁\編輯于星期三[Co(NH3)5Cl]Cl2的晶體結(jié)構(gòu)測定2008-09-2325*現(xiàn)在是25頁\一共有68頁\編輯于星期三[Co(NH3)5Cl]Cl2的原子坐標(biāo)和溫度因子測量精修條件和R值A(chǔ)tomxyzB(?2)Co0.8949(2)0.25000.6825(4)1.7(2)Cl(1)0.6465(2)0.0018(4)0.6574(3)2.4(2)Cl(2)1.0238(4)0.25000.4659(8)4.1(2)N(1)0.9919(9)0.25000.917(2)0.3(2)N(2)0.7968(7)0.25000.449(2)0.3(2)N(3)0.8934(5)0.0547(6)0.676(1)0.3(2)N(4)0.7786(8)0.25000.871(2)0.3(2)Cellparameters：a=1.32713(7)nm,b=1.03347(5)nm,c=0.67110(3)nmSpacegroupandCellVolume： Pnma 0.9204nm3Atomiccoordinatesrefined： 20Profileparameters： U=0.06(2),V=0.005(5),W=0.023(1)Discrepancyfactors：RB=0.098,RP=0.102,RWP=0.129,REXP=0.0302008-09-2326*現(xiàn)在是26頁\一共有68頁\編輯于星期三核心為Co—5N，Cl畸變八面體正離子。另2Cl-原子位于八面體之間，通過靜電引力結(jié)合八面體周期排列成晶體。每個(gè)晶胞中含有4個(gè)分子。2008-09-2327*現(xiàn)在是27頁\一共有68頁\編輯于星期三(3).晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)分析微結(jié)構(gòu)類型：微應(yīng)變：晶體內(nèi)的微應(yīng)力造成的點(diǎn)陣畸變反相疇：相鄰兩疇中部分原子排列反向各種位錯(cuò)：局部原子排列位置發(fā)生錯(cuò)誤。會(huì)引起微應(yīng)力、微應(yīng)變。微結(jié)構(gòu)對衍射譜的影響：多數(shù)使衍射峰加寬2008-09-2328*現(xiàn)在是28頁\一共有68頁\編輯于星期三微應(yīng)力與微應(yīng)變當(dāng)材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，其原子間相對位置必然發(fā)生變化，造成點(diǎn)陣畸變。當(dāng)存在單向拉應(yīng)力時(shí)，平行于應(yīng)力方向的晶面間距較小，其它方向晶面間距較大。晶面間距的變化是均勻的，造成衍射譜線的位移。若晶面間距連續(xù)變化，造成不均勻的點(diǎn)陣畸變，與不同間距對應(yīng)的峰有位移，實(shí)測衍射峰為各衍射線疊加的包絡(luò)線，使衍射峰加寬。2008-09-2329*現(xiàn)在是29頁\一共有68頁\編輯于星期三微應(yīng)變(微應(yīng)力)ε與衍射線增寬β間的關(guān)系〈ε2〉是均方根應(yīng)變，與ε間的關(guān)系為2008-09-2330*現(xiàn)在是30頁\一共有68頁\編輯于星期三

KAlF4中反相疇的研究*TlAlF4結(jié)構(gòu)已知，Al-F八面體中的Al在側(cè)面正中心。*KAlF4結(jié)構(gòu)是用粉末測定，舍棄部分寬化嚴(yán)重的峰，Al-F八面體繞四次軸轉(zhuǎn)了一個(gè)角，R因子不好。TlAlF4

KAlF42008-09-2331*現(xiàn)在是31頁\一共有68頁\編輯于星期三同時(shí)使用XPD和中子衍射的數(shù)據(jù)，保留寬化峰。采用多種模型，反相疇模型成功解釋了寬化峰。間隔一定距離，八面體向相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。交替轉(zhuǎn)動(dòng)使c方向上的衍射疇變小，造成與L有關(guān)的某些衍射嚴(yán)重寬化。2008-09-2332*現(xiàn)在是32頁\一共有68頁\編輯于星期三參考文獻(xiàn)：[1].馬禮敦.第九章X射線多晶體衍射.見馬禮敦主篇.高等結(jié)構(gòu)分析(第二版).上海：復(fù)旦大學(xué)出版社.2006.1~3，438~475.[2].馬禮敦.近代X射線多晶體衍射.北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2004.399~596.[3].梁敬魁.粉末衍射法測定晶體結(jié)構(gòu).北京：科學(xué)出版社.2003[4].王英華.X光衍射技術(shù)基礎(chǔ).第二版.北京:原子能出版社.19932008-09-2333*現(xiàn)在是33頁\一共有68頁\編輯于星期三二.X射線粉末衍射儀功能的拓展

非常規(guī)條件下的X射線粉末衍射

(1)高、低溫環(huán)境裝置

(2)原位測量裝置

(3)微區(qū)衍射裝置

(4)能量色散裝置2008-09-2334*現(xiàn)在是34頁\一共有68頁\編輯于星期三(1).高、低溫環(huán)境裝置

AntonPaar高溫測量室型號(hào)溫度范圍/C氣氛環(huán)境氣壓/mbar

HTK1200室溫→1200°真空、空氣、惰性氣體10-2HTK16室溫→1600°真空、空氣、惰性氣體10-4HTK2000室溫→2300°真空、空氣、惰性氣體10-41600°TTK450

-193°→450°真空、空氣、惰性氣體

(液氮)

試樣可是粉末、平固體、條狀試樣。2008-09-2335*現(xiàn)在是35頁\一共有68頁\編輯于星期三HTK12002008-09-2336*現(xiàn)在是36頁\一共有68頁\編輯于星期三(2).原位反應(yīng)測量裝置AntonPaar，型號(hào)為XRK適用于固體反應(yīng)或固-氣反應(yīng)的研究?？煽販囟确秶鸀槭覝亍?00(或900)°C，壓力范圍為1mbar→10bar，可以使用隋性氣體，氧化或還原性氣體，氣體流速可達(dá)40l/hr。2008-09-2337*現(xiàn)在是37頁\一共有68頁\編輯于星期三XRPD流出氣體可做GC、MS、IR等分析。2008-09-2338*現(xiàn)在是38頁\一共有68頁\編輯于星期三(3).微區(qū)衍射裝置用來對微小樣品或樣品上的微小區(qū)域進(jìn)行研究。需要用高度聚焦的入射光。

入射光聚焦的方法有多種，如狹縫系統(tǒng)、聚焦反射鏡或毛細(xì)管透鏡等。2008-09-2339*現(xiàn)在是39頁\一共有68頁\編輯于星期三微區(qū)衍射裝置樣品索拉狹縫PW3062/00微區(qū)衍射樣品臺(tái)單毛細(xì)管10μm—2mm可調(diào)探測器防散射裝置測角頭在管壁全反射

2008-09-2340*現(xiàn)在是40頁\一共有68頁\編輯于星期三生物醫(yī)療材料Ti(FB4)的分析

Ti表面上生長一氧化層2，氧化層上摩擦得一寬約200μm的摩擦環(huán)1，分析摩擦環(huán)與氧化層的物相差異。X’pertProMPD衍射儀，直徑為100微米的單毛細(xì)管聚焦入射，樣品臺(tái)為微區(qū)衍射樣品臺(tái)，探測器為超能探測器。做微區(qū)衍射。122008-09-2341*現(xiàn)在是41頁\一共有68頁\編輯于星期三摩擦環(huán)1：金紅石型氧化鈦+鈦氧化層2：擇優(yōu)取向的金紅石2008-09-2342*現(xiàn)在是42頁\一共有68頁\編輯于星期三(4).能量色散裝置JApplCryst.2003,36:43使用的入射X射線是多色X射線，或稱白色X射線。入射線中不同波長的X射線總可找到在某一適當(dāng)方向的晶面族(HKL)能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。是同時(shí)發(fā)生的。

探測器必須具有能量分辨能力，分別記錄不同波長的X射線。一般都用固體探測器。2008-09-2343*現(xiàn)在是43頁\一共有68頁\編輯于星期三入射線、樣品及探測器都固定不掃描，裝置簡單。能量色散衍射的光源利用率高，一次測量得整個(gè)譜，錄譜時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)成本比較低。錄譜時(shí)間比掃描法少。可作時(shí)間分辨實(shí)驗(yàn)。有利于薄膜或微量試樣；有利于在線原位測量。由于入射光強(qiáng)度、試樣被輻照部分均不隨2θ而變，故可比較性好。但圖譜分辨率比較低。對實(shí)驗(yàn)室光源，連續(xù)譜的強(qiáng)度較低。2008-09-2344*現(xiàn)在是44頁\一共有68頁\編輯于星期三實(shí)驗(yàn)室能量色散衍射裝置

使用Philips公司的鎢靶管，58kV，30mA。白色X射線經(jīng)兩個(gè)鎢狹縫2準(zhǔn)直，經(jīng)樣品3衍射，再經(jīng)兩個(gè)狹縫2去除散射線，由鍺探測器4測量。2008-09-2345*現(xiàn)在是45頁\一共有68頁\編輯于星期三YBCO超導(dǎo)薄膜的研究藍(lán)寶石單晶為襯底，PrBa2Cu3O7為過渡層(400?)。YBCO(500?)的C軸幾乎垂直于表面。膜面與試樣臺(tái)表面平行。入射線和衍射線與樣品表面有相同的夾角。在試樣的衍射譜上除YBCO膜的各（00l）衍射外，還可看到襯底峰及熒光譜線。2008-09-2346*現(xiàn)在是46頁\一共有68頁\編輯于星期三2.X射線粉末衍射儀用于非粉末衍射(1).廣角X射線散射(WAXS)

(2).小角X射線散射(SAXS)和小角衍射

(3).表面與薄膜(多層膜)衍射

(4).倒易空間繪圖2008-09-2347*現(xiàn)在是47頁\一共有68頁\編輯于星期三X射線散射：出射方向偏離入射方向的現(xiàn)象1.按散射角大小：小角散射，廣角散射2.按入射能量：硬X射線散射，軟X射線散射3.按散射能量：彈性散射，非彈性X射線散射(Compton散射，拉曼散射)4.按干涉性能：相干散射，非相干散射5.按散射體：電荷散射，磁散射，核散射6.按入射能量和原子能級(jí)關(guān)系：共振散射，非共振散射2008-09-2348*現(xiàn)在是48頁\一共有68頁\編輯于星期三(1)、X射線廣角散射(WAXS)非晶材料(固體或液體)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：無長程有序。其X射線散射圖只出現(xiàn)幾個(gè)寬的、彌散的峰，反映的是近程結(jié)構(gòu)和可能的中程有序。晶體非晶體2008-09-2349*現(xiàn)在是49頁\一共有68頁\編輯于星期三非晶物質(zhì)的散射譜與其徑向分布函數(shù)(RDF)是互為傅里葉變換的關(guān)系。在RDF圖上，在小r范圍內(nèi)的幾個(gè)比較尖銳的峰反映的是被研究原子最近的配位結(jié)構(gòu)；在大r范圍內(nèi)可能出現(xiàn)的幾個(gè)寬而弱的峰，說明在材料中存在某種原子團(tuán)，在較大范圍內(nèi)是這些原子團(tuán)的排列。2008-09-2350*現(xiàn)在是50頁\一共有68頁\編輯于星期三(2).小角X射線散射(SAXS)和小角衍射Θ小于5°是由尺度在幾?至幾百?的顆粒造成的散射。和散射體的形狀、大小與分布及與周圍介質(zhì)的密度差有關(guān)，而和散射體是否是晶體無關(guān)。用來測量密度起伏區(qū)域(顆粒、空洞)的尺寸。小角度衍射用來研究長周期結(jié)構(gòu)。2008-09-2351*現(xiàn)在是51頁\一共有68頁\編輯于星期三SAXS實(shí)驗(yàn)需用強(qiáng)的、高度平行的入射光。經(jīng)典的有三狹縫系統(tǒng)、Kratky狹縫等。近年有用一拋物面多層膜鏡將發(fā)散入射光變成狹窄的平行光的，所得光強(qiáng)高于兩種狹縫系統(tǒng)。2008-09-2352*現(xiàn)在是52頁\一共有68頁\編輯于星期三派納科HybridASXSSystem+SPUεmin≈1.5′先用一拋物面多層膜鏡3將發(fā)散入射光變成狹窄的平行光，再經(jīng)一雙平晶單色器4提高其平行度與單色性。2008-09-2353*現(xiàn)在是53頁\一共有68頁\編輯于星期三高聚物的典型SAXS不均一稀薄體系稠密體系有粒子間干涉均一稀薄體系多級(jí)散射2008-09-2354*現(xiàn)在是54頁\一共有68頁\編輯于星期三(3).表面與薄膜(多層膜)衍射晶體表面的結(jié)構(gòu)不同于塊體結(jié)構(gòu)薄膜和多層膜是一類極重要的材料，膜厚在nm。表面或薄膜(多層膜)都很薄，衍射信號(hào)很弱，無法用通常的實(shí)驗(yàn)方法獲得衍射譜。常用的一種技術(shù)是掠射技術(shù)。是使入射X射線以與表面近平行的方法入射(在臨界角附近)，或只在表面附近收集衍射或散射線。通過反射率測定來研究表面與薄膜(多層膜)結(jié)構(gòu)。2008-09-2355*現(xiàn)在是55頁\一共有68頁\編輯于星期三1).薄膜分析設(shè)備基本部件：入射光路：平行光：可用拋物面鏡，組合(Hybrid)單色器，毛細(xì)管透鏡等定位樣品臺(tái)點(diǎn)、高能探測器入射光路探測器定位樣品臺(tái)2008-09-2356*現(xiàn)在是56頁\一共有68頁\編輯于星期三a).掠入射技術(shù)b).掠出射技術(shù)平行光入射c).反射率測定平行光入射

2).實(shí)驗(yàn)技術(shù)2008-09-2357*現(xiàn)在是57頁\一共有68頁\編輯于星期三a).掠入射衍射測量與樣品表面近垂直的晶面(入射角度＜1°)

測量與樣品表面近平行的晶面2θ/θ(2θ/ω)掃描平面外(Outofplane)掠入射X射線衍射X射線平面內(nèi)(Inplane)掠入射X射線衍射X射線2008-09-2358*現(xiàn)在是58頁\一共有68頁\編輯于星期三b).掠出射技術(shù)入射光是一小束高亮度、以大角度入射的光，樣品表面被照射的面積很小。探測器在靠近表面的位置上，以與表面近平行的方式掃描。則只有那被照射小面積內(nèi)表面原子產(chǎn)生的衍射才能被探測到。與掠入射相反的技術(shù)，是用來研究很小表面積的結(jié)構(gòu)的。2008-09-2359*現(xiàn)在是59頁\一共有68頁\編輯于星期三c).反射率測定反射率全反射臨界角測量的不是散射或衍射，而是光學(xué)反射。反射率在臨界角附近變化很大2008-09-2360*現(xiàn)在是60頁\一共有68頁\編輯于星期三3)可獲得的各項(xiàng)結(jié)構(gòu)參數(shù)a).對多晶表面或薄膜可做各種多晶聚集態(tài)分析，如物相分析，織構(gòu)，晶粒尺寸，應(yīng)力，晶體結(jié)構(gòu)測定等。b).對單晶表面或薄膜，可測定晶胞參數(shù)、晶面指數(shù)、膜的厚度、密度、粗糙度等，還可做深度分析，觀察離表面不同深度處的結(jié)構(gòu)變化。2008-09-2361*現(xiàn)在是61頁\一共有68頁\編輯于星期三