廢干電池的綜合利用試驗(yàn)報(bào)告

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廢干電池的綜合利用試驗(yàn)報(bào)告

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廢干電池的綜合利用

一、試驗(yàn)意義

人們尋常稱電池為“電的罐頭〞，它可以產(chǎn)生光、聲、力、熱和信息處理，給人們的生活帶來(lái)很大的便利。假使不合理回收，不僅造成資源浪費(fèi)，也會(huì)給環(huán)境造成嚴(yán)重污染。如電池中含有大量金屬——鋅、鉛、鎘、汞等，一節(jié)紐扣電池能污染60KL水，等等。我國(guó)每年報(bào)廢50萬(wàn)噸廢鋅錳電池，若能全部回收利用，可再生錳11萬(wàn)噸、鋅7萬(wàn)噸、銅1.4萬(wàn)噸，是相當(dāng)可觀的資源。因此，必需對(duì)廢舊電池進(jìn)行科學(xué)的合理回收，從而保護(hù)人類生存環(huán)境。

二、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解廢干電池對(duì)環(huán)境的污染的危害，以及有效成分的利用方法；2.熟悉無(wú)機(jī)物的試驗(yàn)室制備、提純、分析等方法與技能；

3.分析廢干電池黑色粉體中二氧化錳、氯化鋅、氯化銨、二氯化錳、碳粉的含量；分析鋅片純度；

4.利用黑色粉體制備二氧化錳、氯化銨，用廢鋅片制備七水硫酸鋅5.分析氯化銨、二氧化錳、七水硫酸鋅的產(chǎn)率和純度。

三、試驗(yàn)原理

日常生活中所用的干電池為鋅錳電池。其負(fù)極為電池殼體的鋅電池，正極是被二氧化錳(為增彈導(dǎo)電性,填充有碳粉)包圍的石墨電極,電解質(zhì)是氯化鋅及氯化銨的糊狀物。在使用過程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，糊狀氯化銨作為電解質(zhì)不會(huì)消耗，炭粉是填料。為了防止鋅皮因快速消耗而滲漏電解質(zhì)，尋常在鋅皮中摻入汞，形成汞齊

電池反應(yīng)為：Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH.鋅錳電池的構(gòu)造

主要成分：1.二氧化錳(深褐色或黑色混有導(dǎo)電材料石墨或乙炔黑)2.鋅筒

3.炭棒銅帽(導(dǎo)電)

4.電糊(幾毫米寬的間隙中充填糊狀電解質(zhì)由濃縮的氯化銨水溶液、微量升汞和氯化鋅以及淀粉組成)

5.封口劑(瀝青樹脂或石蠟的)

6．其他包裝（1號(hào)廢舊鋅錳電池的組成，重量70克左右，其中碳棒5.2克，鋅皮7.0克，錳粉25克，銅帽0.5克，其他32克）

在使用過程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，氯化銨做為電解質(zhì)沒有消耗，碳粉為填料，電池里黑色物質(zhì)為二氧化錳，碳粉，氯化銨，氯化鋅，氯化錳的混合物，回收時(shí)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去頂蓋，用小刀挖去蓋下面的瀝青層，即可用鉗子漸漸拔出炭棒(連同銅帽)，可留著作電解食鹽水等的電極。使黑色的物質(zhì)混合物溶于水，濾液為NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物，濾

2

渣為二氧化猛、碳粉及其它少數(shù)有機(jī)物，加熱可除去碳粉和其他少數(shù)有機(jī)物，加酸溶解可分開出碳粉。電池的鋅殼，可用以制備鋅鹽。本試驗(yàn)對(duì)廢干電池進(jìn)行如下回收：

鋅皮制備ZNS04·7H20

廢干電池回收二氧化錳黑色糊狀物回收氯化銨

本試驗(yàn)流程如圖：紙等雜物濾液氯化錳、氯化鋅、氯化銨過濾廢電池黑色粉體濾渣二氧化錳、碳粉鋅皮硫酸鋅七水硫酸鋅

(1)鋅分析

樣品經(jīng)過酸分解后，用氨水和氯化銨、硫酸銨、高硫酸銨使鋅和其他元素分開，在PH值5.8~6.0的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，用氟化物掩蔽鋁，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA進(jìn)行鋅的滴定。(2)氯化銨的提取與含量測(cè)定

電池中黑色混合物的濾液，是含有氯化銨和氯化鋅混合的溶液。依據(jù)兩者溶

解度的不同

可回收氯化銨。氯化銨和氯化鋅兩者在不同溫度下的溶解度見下表：

氯化銨和氯化鋅溶解度（單位：G/100G水）

溫度/K273283293303313333353363373

氯化銨29.433.237.231.445.855.365.671.277.3氯化鋅342363395437452488541614

（本表摘至《綜合化學(xué)試驗(yàn)》科學(xué)出版社）

NH4Cl在100攝氏度揮發(fā)，338攝氏度開始分解，350攝氏度升華。利用氯化銨溶解度的特點(diǎn)，通過反復(fù)抽提來(lái)提純產(chǎn)品純度。

氯化銨與甲醛作用生成六亞甲基四胺和鹽酸，后者用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，便可求出產(chǎn)品中NH4Cl的含量。

反應(yīng)式為：4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O。測(cè)定結(jié)果可以按下式計(jì)算：

W(氯化銨)=

C*V*Mm*100%

(3)二氧化錳的提取和含量測(cè)定

提取:將提取過濾所得的濾渣置于蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，再在攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中所含炭和有機(jī)物。到不冒火星時(shí)，再灼燒5～10分鐘，冷

卻后，再加水溶解，攪拌后過濾，再烘干濾渣既得二氧化錳。

測(cè)定應(yīng)用草酸鹽容量法滴定四價(jià)錳的含量。草酸鹽容量法是基于在硫酸介質(zhì)中，用過量的草酸鹽將四價(jià)的猛還原成二價(jià)后在用高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鹽，從而計(jì)算二氧化錳的含量。

3

主要反應(yīng)式如下：

Na2C2O4+2H2SO4+MNO2=====MnSO4+Na2SO4+2CO2↑+2H2O

5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=====2MnSO4+KSO4+10CO2↑+8H2O酸度和光照對(duì)本方法影響較大。(4)ZnSO4.7H2O的制備與純度測(cè)定

ZnSO4.7H2O的制備:鋅皮可以與H2SO4反應(yīng)：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2

將溶液用NaOH調(diào)理PH=8使Zn2+完全沉淀，以達(dá)沉淀最大量，再參與稀硫酸，控制PH=4，此時(shí)Zn(OH)2溶解,最終將濾液酸化，蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，即得ZnSO4·7H2O。

ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4；ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O

ZnSO4.7H2O純度測(cè)定取制得的ZnSO4.7H2O1.0克，加水10ml溶解，定容到100ml，取10.00ml用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定。

四、試驗(yàn)儀器和藥品

儀器：天平，電子天平，分析天平、燒杯（50，100，200，300ml）、抽濾裝置、蒸發(fā)皿、濾紙、普通漏斗、5ML和10ML刻度吸管，250ML錐形瓶（3個(gè)），鐵架臺(tái)，100ML和250ML容量瓶，洗液瓶，酒精燈、剪刀、PH試紙、電爐裝置、玻璃棒等。

主要藥品：濃硫酸（2mol/L）、氫氧化鈉、蒸餾水、草酸、雙氧水（30%）、甲醛（40%）、酚酞指示劑、鉻黑T指示劑、高錳酸鉀固體、氨水、氯化銨、EDTA、三乙醇胺等。

五、試驗(yàn)步驟

1.材料準(zhǔn)備

取廢干電池一個(gè)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去頂蓋，用小刀挖去下面的瀝青層，即可用鉗子漸漸拔出碳棒（連同銅帽）。用剪刀（或鋼鋸片）把廢電池外殼剝開，即可取出里面黑色的物質(zhì)枯燥燒杯中，用蒸餾水沖洗清白碳棒和鋅皮上的黑色粉末。它為二氧化錳，碳粉、氯化銨，氯化鋅等的混合物。電池的鋅殼可用以制備ZnSO4.7H2O.

2.從黑色混合物的濾液中提取氯化銨

取20克黑色粉末放入100ml燒杯中，參與50ml蒸餾水加熱溶解，然后用抽濾機(jī)并水洗3次，濾液用以提取氯化銨，濾渣留用（以制備二氧化錳及錳的化合物）。轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,用加熱蒸發(fā),待蒸發(fā)皿底部有晶體析出且只剩余少量液體有晶體液膜時(shí)中止蒸發(fā),將起抽濾。最終得到白色晶體為氯化銨。3.從黑色混合物的濾渣中提取二氧化錳

將上述濾渣放入蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，再在攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中所含炭粉和有機(jī)物。到不冒火星時(shí)中止加熱，冷卻后即得二氧化錳，稱重記錄。

4.從廢電池鋅殼制備七水硫酸鋅：

廢電池表面剝下的鋅殼，可能粘有氯化鋅、氯化銨及二氧化錳等雜質(zhì)，應(yīng)先用水刷洗除去，然后把鋅皮剪碎。鋅皮上還有可能粘有石蠟、瀝青等有機(jī)物，用水難以洗凈，但它們不溶于酸，可將鋅皮溶于酸后過濾除去。

稱量4g鋅片用水清洗清白，轉(zhuǎn)入100ml小燒杯中，加適量2mol/L硫酸將其溶解，加熱，待發(fā)應(yīng)較快時(shí)中止加熱。過濾，將得到濾液加熱近沸，加30%雙氧水4滴，在不斷攪拌的狀況下滴加2mol/LNaOH調(diào)至PH=3后繼續(xù)加2mol/LNaOH

4

溶液直到溶液PH=8。抽濾，將得到的白色濾渣轉(zhuǎn)入大燒杯中加水?dāng)嚢瑁俪闉V，水洗3次。將白色沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中邊攪拌邊滴加2mol/L硫酸，白色沉淀會(huì)逐漸溶解，滴加2mol/L硫酸直到溶液PH=4。將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中用酒精燈加熱蒸發(fā)，直到有晶體膜析出，中止加熱，自然冷卻后將得到白色針狀晶體為七水硫酸鋅。用濾紙吸干，稱量，計(jì)算產(chǎn)品ZnSO4.7H2O的產(chǎn)率。5.EDTA的標(biāo)定：

確鑿取ZnO0.4g于燒杯中，加水潤(rùn)濕，然后逐滴參與10ml6mol/LHCL，邊加邊攪拌至完全溶解，然后定容250ml。取EDTA4.20g溶于250ml水。取25ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液于250ml的錐形瓶中，逐滴參與6mol/L氨水，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至出現(xiàn)氫氧化鋅沉淀。再加10ml氨水-氯化氨緩沖溶液、50ml水和少量固體鉻黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄下來(lái)EDTA的用量V,重復(fù)二次，計(jì)算EDTA的濃度。6.高錳酸鉀的標(biāo)定：

確鑿稱取0.10~0.15g草酸三份，分別置于250ml錐形瓶中，加60ml水使之溶解，參與15ml1：5硫酸，加熱到75~85攝氏度，馬上用高錳酸鉀溶液滴定到溶液呈微紅色，而且半分鐘內(nèi)不消失即為終點(diǎn)（終點(diǎn)溫度不低于60攝氏度）。記錄下來(lái)高錳酸鉀消耗的體積，反復(fù)測(cè)定兩次，計(jì)算高錳酸鉀的濃度。7.氯化氨的純度分析：

用酸堿滴定法測(cè)定產(chǎn)品中氯化銨的含量。稱取0.40克樣品氯化銨，用10ml蒸餾水溶解把溶液防備移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。取10.00ml后參與50%甲醛3ml，充分反應(yīng)后以酚酞為指示劑，用0.2mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成淡紅，30S不退色即為終點(diǎn)。平行操作3次取NAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，然后計(jì)算。

WNHCI=[（MNHCI×CNaOH×VNaOH）/（1000×mNHCI）]×100%

4

4

4

8.七水硫酸鋅的純度分析：

取產(chǎn)品1.00g用100ml蒸餾水溶解后用100ml容量瓶定容取10.00ml,用氨水調(diào)PH=10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，重復(fù)二次并計(jì)算其鋅含量。

WZnSO.7HO=[(MZnSO.7HO×CEDTA×VEDTA)/1000×mZnSO.7HO]×100%

4

2

4

2

4

2

9.二氧化錳的純度分析：

取0.10克產(chǎn)品溶于15ml0.6mol/L硫酸中，參與一定過量的H2C2O4（需確切

2-稱量），待二氧化錳與C2O4作用完畢后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的C2O42-，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的量即可算出二氧化錳含量。

WMnO=(mHCO/MHCO4-5/2CKMnO×VKMnO)×MMnO/m×100%

2

22

4

22

4

4

2

10.鋅片中含鋅量的測(cè)定：

確鑿稱取2.00g鋅片于燒杯中，加適量2mol/L硫酸將其溶解，然后定容250ml，取10ml移液管吸取鋅溶液于250ml的錐形瓶中，再加3~4ml氨水-氯化銨緩沖溶液（取6.75g氯化銨溶于20ml水，參與57ml15mol/l氨水，定容到100ml），50ml水和少量固體鉻黑T指示劑，用用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄下來(lái)EDTA的用量V,重復(fù)二次并計(jì)算鋅的含量。

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六、本卷須知：

1.滴定時(shí)速度不能太快，以免滴定過量；當(dāng)有顏色變化時(shí)要等顏色穩(wěn)定后才判斷終點(diǎn)。

2.注意各種儀器使用過程的操作規(guī)范。

3.使用電爐時(shí)注意用電安全，注意濃酸以及揮發(fā)性溶液的使用。

七、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

1.取ZnO0.4012g，250ml容量瓶定容，取25.00ml用于EDTA的標(biāo)定。取EDTA4.20g，250ml容量瓶定容。

表1EDTA標(biāo)定的記錄序號(hào)氧化鋅質(zhì)量/gEDTA初EDTA末總消耗V/mlCEDTA讀數(shù)/ml讀數(shù)/ml/mlmol/L

10.0011.4011.40

20.40120.0011.6511.6511.580.0425835.4017.1011.70

2.取三組草酸，用于高錳酸鉀的標(biāo)定；取KMnO40.40g，250ml容量瓶定容。

表2高錳酸鉀標(biāo)定的記錄序號(hào)草酸質(zhì)量/gKMnO4初KMnO4末總消耗V/mlCKMnO/

4

讀數(shù)/ml讀數(shù)/ml/mlmol/L

10.10100.0013.8013.80

20.10149.3524.5015.1514.000.0320830.10099.3522.4013.05

3.取鄰苯二甲酸氫鉀4.0812g，100ml容量瓶定容，取10.00ml用于NaOH的標(biāo)定。取NaOH固體0.80g，100ml容量瓶定容。

表3NaOH標(biāo)定的記錄序號(hào)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/gNaOH初/mlNaOH末/ml總消耗/mlV/mlCNaOH/mol/L11.0011.0510.05

24.081211.0521.0010.9510.330.1935321.0031.0010.00

6

4.20.00g黑色粉末中，提取得氯化銨晶體1.42g。取氯化銨0.40g，100ml容量瓶定容，取10.00ml，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液來(lái)滴定。

表4產(chǎn)品中氯化銨純度的測(cè)定記錄序號(hào)參與過量甲醛/mlNaOH初/mlNaOH終/ml總消耗V/mlV/ml13.001.004.103.10

23.004.107.103.003.0733.007.1010.203.10

5.取鋅片4.00g，用2mol/L硫酸溶解；最終得到晶體7.20g，取1.00g晶體，100ml容量瓶定容，取10.00ml用標(biāo)準(zhǔn)的EDTA來(lái)滴定。

表5產(chǎn)品中七水硫酸鋅純度的測(cè)定記錄序號(hào)參與七水硫酸鋅/gVEDTA初/mlVEDTA終/ml總消耗V/mlV/ml13.7015.4511.65

21.0015.4527.4011.9511.73327.4039.0011.60

6.20.00g黑色粉末中，提取得MnO29.55g，取0.10克產(chǎn)品，確切稱取一定過量的草酸。

表6產(chǎn)品中MnO2純度的測(cè)定記錄序號(hào)MnO2/g草酸/gKMnO4初/MLKMnO4終/ml總消耗V/mlV/ml10.100.15050.0015.8015.80

20.100.15083.1019.6516.5516.1730.100.15025.0021.1516.15

7.取鋅片2.00g，用2M硫酸溶解250ml容量瓶定容，取10.00ml用標(biāo)準(zhǔn)的EDTA來(lái)滴定。

表7鋅片中含鋅量的測(cè)定記錄序號(hào)參與鋅/gVEDTA初/mlVEDTA終/ml總消耗V/mlV/ml10.0019.8019.80

22.0019.8038.6518.8519.67321.4041.7520.35

7

8.試驗(yàn)結(jié)果一覽表產(chǎn)ZnSO4.7H2ONH4CIMnO2質(zhì)量m=7.20g質(zhì)量m=1.42g質(zhì)量m=9.55g品八、試驗(yàn)結(jié)果處理

1.鋅皮純度的計(jì)算

純度：W(Zn)=(MZn×CEDTA×VEDTA)/（1000×mZn）×100%

=（65.382×0.04258×19.67）/（1000×2.00×10/250）×100%=68.45%

2.產(chǎn)品制備的有關(guān)計(jì)算

(1).①產(chǎn)品七水硫酸鋅中的純度、產(chǎn)率的計(jì)算

純度：W(ZnSO4.7H2O)=(MZnSO.7HO×CEDTA×VEDTA)/(1000×mZnSO.7HO)×100%=(287.447×0.04258×11.73)/(1000×1.00/10)×100%=143.6%

產(chǎn)率：W(ZnSO4.7H2O)=產(chǎn)品/理論產(chǎn)量×100%=7.20/17.70×100%=40.68%

②由于結(jié)晶過程水分丟失，可能產(chǎn)物是無(wú)水硫酸鋅，則純度、產(chǎn)率的計(jì)算如下：

純度：W(ZnSO4)=(MZnSO×CEDTA×VEDTA)/(1000×mZnSO)×100%=(161×0.04258×11.73)/(1000×1.00/10)×100%=80.41%

產(chǎn)率：W(ZnSO4)=產(chǎn)品/理論產(chǎn)量×100%=7.20/9.91×100%=72.65%

(2).產(chǎn)品氯化銨中的純度、產(chǎn)率計(jì)算

純度：W(NHCI)=(MNHCI×CNaOH×VNaOH)/(1000×mNHCI)×100％=[(53.49×0.1935×3.07)/(1000×0.40/10)]×100％=79.44％產(chǎn)率：W(NH4CI)=產(chǎn)品/電解質(zhì)×100%=1.42/20.00×100%=7.10%

4

2

4

2

4

4

4

4

4

8

(3).產(chǎn)品二氧化錳的純度、產(chǎn)率的計(jì)算

純度：WMnO=(mHCO/MHCO4-5/2CKMnO×VKMnO)×MMnO/m×100%

2

22

4

22

4

4

2

=(0.1505/90.04-5/2×0.03208×16.17/1000)×86.94/0.10×100%

=32.57%

產(chǎn)率：W(MnO2)=產(chǎn)品/電解質(zhì)×100%=9.55/20.00×100%=47.75%

試驗(yàn)結(jié)果一覽表

ZnSO4.7H2O質(zhì)量m=7.20g純度:143.6%產(chǎn)率：40.68%質(zhì)量m=7.20g純度:80.41%質(zhì)量m=1.42g純度：79.44％質(zhì)量m=9.55g純度:32.57%68.45%產(chǎn)率：72.65%產(chǎn)率：7.10%產(chǎn)率：47.75%產(chǎn)ZnSO4NH4CIMnO2鋅皮純度品九、試驗(yàn)結(jié)果分析

一、MnO2、ZnSO4.7H2O和NH4CI的產(chǎn)率有所偏低。

1．黑色粉體在過濾前含有少量的雜質(zhì)，這是造成最終產(chǎn)品產(chǎn)率不高的原因。在制備二氧化錳的過程中，在強(qiáng)火灼燒攪拌下以除去其中的含炭粉和有機(jī)物，加熱不均勻而且沒有火星冒出，顏色沒有完全變淺即說(shuō)明白二氧化錳中的雜質(zhì)并沒有完全除去，而這一過程導(dǎo)致了在二氧化錳的測(cè)定中造成的干擾，這是影響二氧化錳的純度低下的主要原因。

2．NH4CL產(chǎn)率偏低的原因：（1）電解質(zhì)溶解未完全（2）蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，由于加熱過猛，發(fā)生晶體飛濺的現(xiàn)象（3）氯化銨的制備過程中，由于在加熱濃縮溶液的表面晶膜的出現(xiàn)時(shí)間比較晚，所以在不斷加熱的狀況下，氯化銨固體不斷分解揮發(fā)，直至濃縮到最終得到的氯化銨的量少。說(shuō)明在濃縮結(jié)晶時(shí)，由于在100℃時(shí)，開始顯著的分解地?fù)]發(fā)，故要嚴(yán)格控制火候，避免造成無(wú)謂的NH4CL固體損失。

3.ZnSO4.7H2O偏低的原因：（1）溶解鋅片時(shí)，由于我們?cè)谌芙怃\片的過程中，反應(yīng)在不斷加熱的狀況下，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，硫酸中的水不斷蒸發(fā)，結(jié)果相當(dāng)于濃縮了酸的濃度，變成了濃硫酸，而濃硫酸會(huì)使鋅片鈍化，阻止鋅片溶解進(jìn)一步反應(yīng)。過夜時(shí)沒有往硫酸中參與適量的蒸餾水以防止發(fā)生鈍化的現(xiàn)象，使鋅片不能完全溶解。這是產(chǎn)品產(chǎn)率低下的主要原因。（2）溶液轉(zhuǎn)移過程中造成部分損失。（3）在蒸發(fā)濃縮過程中有濃縮液飛濺出來(lái)，由于產(chǎn)品濃縮不是很干，需要依靠濾紙來(lái)吸干產(chǎn)品中液體，結(jié)果造成含針狀的ZNSO4.7H2O晶體吸在濾紙上而不能弄下來(lái)，而且產(chǎn)品中的液體也含有未生成ZNSO4.7H2O晶體的成分。（4）蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)溫暖過高且蒸發(fā)過快，導(dǎo)致失去部分結(jié)晶水，不能得到針狀的ZNSO4.7H2O晶體，這是我們得到ZnSO4.7H2O偏低的最主要原因。

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二、產(chǎn)品純度分析的過程，主要有以下原因造成誤差

1．由于所需的試劑都需要自己配制，而個(gè)人的原因，或多或少的會(huì)引入一些誤差。

2．在分析各產(chǎn)品的純度時(shí)，都要對(duì)相關(guān)試劑進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定過程相關(guān)試劑的配制也至關(guān)重要，譬如緩沖溶液和氨水最好現(xiàn)配現(xiàn)用，否則會(huì)對(duì)結(jié)果造成較大偏差。3．在滴定終點(diǎn)的判斷過程中，由于有些試驗(yàn)現(xiàn)象的最終滴定現(xiàn)象不是很明顯以及滴定到接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度過快，這也在很大程度上造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的誤差。

4．另外，在測(cè)量計(jì)算產(chǎn)品的純度時(shí)，有可能由于產(chǎn)品中的雜質(zhì)干擾，造成試驗(yàn)滴定時(shí)的偏差，從而對(duì)結(jié)果造成較大的影響。

三、在測(cè)MnO2含量時(shí)用的是草酸鹽容量法，在滴定時(shí)要注意：

A．溫度：在室溫下此反應(yīng)的速度緩慢，因此應(yīng)將溶液加熱至75~85℃；但溫度不宜過高，否則在酸性溶液中會(huì)使部分草酸分解：

H2C2O4?CO2?CO?H2O

B.酸度：溶液保持足夠的酸度，一般開始時(shí)，溶液的酸度約為0.5~1MOL/L。酸度不夠時(shí)，往往簡(jiǎn)單生成MnO2沉淀；酸度過高時(shí)會(huì)促使草酸分解。四、在鋅片中含鋅量的測(cè)定時(shí)溶解鋅片時(shí)，鋅片在硫酸中應(yīng)漸漸溶解，以防止溫度過高，硫酸中水分蒸發(fā)過多，導(dǎo)致硫酸溶液變濃，可能引起鈍化的現(xiàn)象，導(dǎo)致部分鋅不能溶解，從而得到較低的純度。

四、對(duì)本次試驗(yàn)的綜合看法與評(píng)價(jià)

這次試驗(yàn)總的來(lái)說(shuō)，我們還是做的比較成功的。經(jīng)過分析，我知道配位滴定法對(duì)PH要求很嚴(yán)格。針對(duì)此次廢電池的回收利用的試驗(yàn)方案，我覺得有幾點(diǎn)問題：

1．用PH試紙很難確鑿的把握其PH，建議改用酸度計(jì)以減小誤差。

2.對(duì)于我們用的常規(guī)酸堿滴定管，每次滴定量應(yīng)當(dāng)超過20ML，這樣能更好的減小誤差。

3.制備氯化銨時(shí)，母液中的雜質(zhì)沒有除去，當(dāng)時(shí)想用硫化鈉去除，但是效果不好。

4．EDTA、高錳酸鉀、氫氧化鈉溶液的標(biāo)定應(yīng)算好要標(biāo)定的濃度以及所要試劑的配制的量，盡量減少不必要的浪費(fèi)。在試驗(yàn)前，我們少了氫氧化鈉溶液的標(biāo)定的具體方案，我們是及時(shí)去查找資料才配置的，此方案還有些地方不夠詳細(xì)，還有待改進(jìn)。

十．試驗(yàn)收獲

1．通過本次試驗(yàn)，讓我學(xué)會(huì)了如何用化學(xué)的方法分析日常生活用品所含的物質(zhì)，以及對(duì)它進(jìn)行分析的所含物質(zhì)的含量，對(duì)它進(jìn)行回收利用。