乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈x2500字

乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈x2500字

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺的重結(jié)晶學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工11-4班姓名：沈x

學(xué)號(hào)***********指導(dǎo)教師：肖xx、何xx日期：20xx年10月8日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2.掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3.了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。三、主要試劑及物理性質(zhì)名稱分子量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光澤的鱗片狀晶體。見下面溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。四、試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水五、儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象稱取2.00g粗乙酰苯胺，放入小燒杯中。加入少量水?dāng)嚢璨⒓訜嶂练序v（1min左右）。乙酰苯胺開始慢慢溶解，最后完全溶解。再加入2~3ml水，稍冷，加入少許活性炭，繼續(xù)加熱5~10min。溶液呈黑色。減壓過濾，濾液置于燒杯中，并進(jìn)行冷卻。有白色晶體析出。結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽氣過濾。以少量水在漏斗上洗滌之，壓緊抽干，把產(chǎn)品放在以培養(yǎng)皿上干燥，稱量。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99*100%=27.63%八、實(shí)驗(yàn)討論重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）能使被提純物生成整齊的晶體；(6)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程包括：（1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析（5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？答：當(dāng)溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。4.為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？答：避免過濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。5.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

第二篇：乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶7000字實(shí)驗(yàn)二十四乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶一、課時(shí)分配與講授計(jì)劃1.計(jì)劃課時(shí)32.講授15分鐘，演示5分鐘二、教學(xué)要求：1．學(xué)習(xí)乙酰苯胺的原理、方法和作用。2．學(xué)習(xí)分餾操作的原理和技術(shù)。3．熟悉重結(jié)晶的操作技術(shù)。4．掌握產(chǎn)物的分離提純?cè)砗头椒?．練習(xí)產(chǎn)品熔點(diǎn)的測(cè)定方法6．熟悉減壓抽濾、洗滌等基本操作三、預(yù)習(xí)內(nèi)容：1．分餾操作的原理和技術(shù)2．電熱套的正確使用3．重結(jié)晶4．熔點(diǎn)的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)原理：乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。乙酰苯胺可由苯胺與乙酰化試劑如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴，本實(shí)驗(yàn)選用乙酸作為乙?；噭?。反應(yīng)如下：乙酸與苯胺的反應(yīng)速率較慢，且反應(yīng)是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采用冰乙酸過量的方法，同時(shí)利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化。乙酰苯胺本身是重要的藥物，而且是磺胺類藥物合成中重要的中間體。本實(shí)驗(yàn)除了在合成上的意義外，還有保護(hù)芳環(huán)上氨基的作用。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，通常先將其乙?；缓笤僭诜辑h(huán)上接上所需基團(tuán)，再利用酰胺能水解成胺的性質(zhì)，恢復(fù)氨基。如：在重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問題：1.選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。2.選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。3.選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí)，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時(shí)被除去。4.選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí)，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點(diǎn)較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時(shí)，最好不用乙醚，因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆，使用時(shí)危險(xiǎn)性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個(gè)溶解度的規(guī)律對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。如：欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物，實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗(yàn)的方法來決定。若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗(yàn)來確定。選擇溶劑的條件：（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去）（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去（5）能給出較好的晶體（6）無毒或毒性很小，便于操作（7）價(jià)廉易得（8）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑重結(jié)晶提純法的一般過程表乙酰苯胺物理參數(shù)化合物

分子量

性狀

比重（d）熔點(diǎn)

(oC)沸點(diǎn)

(oC)折光率

(n)溶解度（在水中）(oC)2580100乙酰苯胺

93．13無色液體

1．022－61841．58600．5633．55．2五、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：1.儀器：250ml反應(yīng)瓶，200℃溫度計(jì)，500mL燒杯，50mL量筒，10mL量筒，回流冷凝管，125mL抽濾瓶，φ65mm布氏漏斗，抽濾泵，剪子，玻棒。錐形瓶（50或100ml,19＊1），維氏分餾柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），錐形瓶（50ml），氣流烘干器。酒精燈，鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、火柴、橡皮管、真空泵，濾紙，天平，熱漏斗，漏斗架，漏斗。2.藥品：新蒸的苯胺，冰醋酸，醋酐，鋅粉，活性炭，冰。六、實(shí)驗(yàn)步驟1、用250mL圓底燒瓶搭成回流裝置。向反應(yīng)瓶中加入9mL新蒸的苯胺、15mL冰醋酸和15ml醋酐（注：加入酸酐時(shí)體系會(huì)劇烈放熱），搖勻。接好回流冷凝管，然后加熱到回流，保持劇烈回流10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后用流水稍冷反應(yīng)瓶后倒入盛有50ml水和40～50g冰的燒杯中，即有白色固體析出，充分?jǐn)嚢枥鋮s后抽濾，收集固體。用少量冷水洗滌濾餅，然后將固體轉(zhuǎn)移入500ml燒杯中重結(jié)晶。往燒杯中加入200ml水后加熱至沸騰，如果固體未全溶，可以補(bǔ)加50ml水，再次加熱至沸騰。移開火焰使體系稍冷后加入1～2g活性炭(why?)，再次加熱到沸騰，充分?jǐn)嚢梵w系。接下來用熱水預(yù)熱的裝置抽濾。冰浴冷卻濾液，用布氏漏斗收集固體，壓干。拔掉抽氣管，產(chǎn)量約為8g。熔點(diǎn)：115℃。2、在50ml錐形瓶（磨口）中，加入5ml苯胺和7.5ml冰乙酸，再用骨匙約0.2g鋅粉。如圖3－7安裝好實(shí)驗(yàn)裝置。在石棉網(wǎng)上用小火加熱至反應(yīng)物沸騰。調(diào)節(jié)火焰，使分餾柱溫度控制在C左右。反應(yīng)進(jìn)行約40min后，反應(yīng)所生成的水基本蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不斷下降或上、下波動(dòng)時(shí)（或反應(yīng)器中出現(xiàn)白霧），則反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，即可停止加熱。在燒杯中加入100ml冷水，將反應(yīng)液趁熱以細(xì)流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時(shí)有細(xì)粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。粗產(chǎn)品加入100ml水，加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補(bǔ)加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱。趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入一熱的燒杯。自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干，得白色片狀結(jié)晶，產(chǎn)量約4g，熔點(diǎn)C。產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)方法：1.mp的測(cè)定（與理論之比較）2.IR光譜測(cè)定（與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)）重結(jié)晶的過程：1、選擇適宜的溶劑2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液制飽和溶液時(shí)，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O％左右（這樣可避免熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。）3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)趁熱過濾時(shí)，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤(rùn)濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。4、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會(huì)折過，濾液會(huì)從折邊處流過造成損失，將濾紙潤(rùn)濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。停泵時(shí)，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸（why?）。5、結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。6、回收率計(jì)算：七、存在的問題與注意事項(xiàng)：1、因?qū)傩×恐苽洌詈糜梦⒘糠逐s管代替刺形分餾柱。分餾管支管用一段橡皮管與一玻璃彎管相連玻管下端伸入試管中，試管外部用冷水浴冷卻。2、活性炭脫色：其用量要根據(jù)反應(yīng)液染色而定，不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可。特別注意不要在溶液沸騰時(shí)加入，以防暴沸。3、熱過濾時(shí)，玻璃漏斗必須預(yù)先在熱水中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出。4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度，在折疊扇形濾紙時(shí)，注意不要將濾紙的頂部折破。5、分餾時(shí)，應(yīng)檢查分餾柱保溫狀況，反應(yīng)溫度保持在105oC左右。6、調(diào)節(jié)溫度控制餾出速度。7、當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上下波動(dòng)（或反應(yīng)器中出現(xiàn)白霧）時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。8、應(yīng)以細(xì)流形式趁熱倒出反應(yīng)液，同時(shí)劇烈攪拌使粗乙酰苯胺分散析出。9、結(jié)晶時(shí)，要估計(jì)所得的粗酸的乙酰苯胺量，根據(jù)其溶解度數(shù)據(jù)加水。10、濾液要慢慢冷卻，這樣得到的結(jié)晶，晶形好，純度高。如果沒有晶體析出，可用玻棒摩擦產(chǎn)生靜電，加強(qiáng)分子間引力，同時(shí)使分子相互碰撞吸力增大，使晶體加速析出，此外，蒸發(fā)溶劑、深度冷凍或加晶種都可使晶體加速析出。11、苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接觸皮膚，及時(shí)蓋緊試劑瓶。12、干燥時(shí)乙酰苯須在100oC以下。13、熔點(diǎn)測(cè)定應(yīng)先粗測(cè)，再精測(cè)。14、停止抽濾前，應(yīng)先將吸濾瓶上的橡皮管撥去，以防水泵的水發(fā)生倒吸。15、洗滌時(shí)，應(yīng)先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。八、知識(shí)拓展：1：乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。乙酰苯胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ取⒁音蛞宜岬戎苯幼饔脕碇苽?。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴。2：請(qǐng)查閱文獻(xiàn)比較試驗(yàn)室與工業(yè)生產(chǎn)乙酰苯胺技術(shù)的最新進(jìn)展九、思考題和測(cè)試題思考題：1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在濾紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？是否可以直接向熱的溶液中加入活性炭？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。4、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6、使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。8、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價(jià)廉易得無毒。9、將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的測(cè)試題測(cè)試題1、應(yīng)為什么要控制分餾柱頂端溫度在105℃？測(cè)試題2、用苯胺作原料進(jìn)行苯環(huán)上的一些取代時(shí)，為什么常常要先進(jìn)行?；兀繙y(cè)試題3、制備硝基苯胺，硝化前必須將苯胺轉(zhuǎn)化成乙酰苯胺來保護(hù)氨基，請(qǐng)判斷正誤。測(cè)試題4、乙酰苯胺重結(jié)晶最合適的溶劑為乙醇，請(qǐng)判斷正誤。測(cè)試題5、粗產(chǎn)物中的雜質(zhì)僅為未反應(yīng)完的酸酐，請(qǐng)判斷正誤。測(cè)試題6、如果苯胺9.3g與過量乙酸酐作用，乙酰苯胺的理論量是（）。A13.5gB14.5gC6.75gD6g測(cè)試題7、酰化最弱的試劑是（）。A乙酰氯B乙酸C乙酸酐測(cè)試題8、為什么使用新蒸餾的苯胺？測(cè)試題9、實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是什么？測(cè)試題10、是否可以直接向熱的溶液中加入活性炭？測(cè)試題1答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸點(diǎn)所決定?？刂圃?05℃這樣可以保證原料CH3COOH充分反應(yīng)而不被蒸出，生成的水立即移走促使反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)，有利于提高產(chǎn)率。測(cè)試題2答：防止苯胺的氧化，減少副產(chǎn)物生成。測(cè)試題3答：正確。測(cè)試題4答：錯(cuò)誤。測(cè)試題5答：錯(cuò)誤。測(cè)試題6答：乙酰苯胺的理論量是（A）。測(cè)試題7答：酰化最弱的試劑是（B）。測(cè)試題8答：苯胺久置，顏色變深，會(huì)影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故最好用新蒸餾的苯胺。測(cè)試題9答：鋅粉的作用時(shí)防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，但不宜過多，否則在后處理過程中會(huì)出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。測(cè)試題10答：不能，直接向熱的溶液中加入活性炭，將發(fā)生暴沸，所以必須稍微冷卻后，再加活性炭。＋乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈x發(fā)表于：2023.1.23來自：字?jǐn)?shù)：2650手機(jī)看范文有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺的重結(jié)晶學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工11-4班姓名：沈x

學(xué)號(hào)***********指導(dǎo)教師：肖xx、何xx日期：20xx年10月8日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2.掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3.了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。三、主要試劑及物理性質(zhì)名稱分子量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光澤的鱗片狀晶體。見下面溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。四、試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水五、儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象稱取2.00g粗乙酰苯胺，放入小燒杯中。加入少量水?dāng)嚢璨⒓訜嶂练序v（1min左右）。乙酰苯胺開始慢慢溶解，最后完全溶解。再加入2~3ml水，稍冷，加入少許活性炭，繼續(xù)加熱5~10min。溶液呈黑色。減壓過濾，濾液置于燒杯中，并進(jìn)行冷卻。有白色晶體析出。結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽氣過濾。以少量水在漏斗上洗滌之，壓緊抽干，把產(chǎn)品放在以培養(yǎng)皿上干燥，稱量。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99*100%=27.63%八、實(shí)驗(yàn)討論重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）能使被提純物生成整齊的晶體；(6)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程包括：（1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析（5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？答：當(dāng)溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。4.為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？答：避免過濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。5.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

第二篇：乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶7000字實(shí)驗(yàn)二十四乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶一、課時(shí)分配與講授計(jì)劃1.計(jì)劃課時(shí)32.講授15分鐘，演示5分鐘二、教學(xué)要求：1．學(xué)習(xí)乙酰苯胺的原理、方法和作用。2．學(xué)習(xí)分餾操作的原理和技術(shù)。3．熟悉重結(jié)晶的操作技術(shù)。4．掌握產(chǎn)物的分離提純?cè)砗头椒?．練習(xí)產(chǎn)品熔點(diǎn)的測(cè)定方法6．熟悉減壓抽濾、洗滌等基本操作三、預(yù)習(xí)內(nèi)容：1．分餾操作的原理和技術(shù)2．電熱套的正確使用3．重結(jié)晶4．熔點(diǎn)的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)原理：乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。乙酰苯胺可由苯胺與乙酰化試劑如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴，本實(shí)驗(yàn)選用乙酸作為乙酰化試劑。反應(yīng)如下：乙酸與苯胺的反應(yīng)速率較慢，且反應(yīng)是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采用冰乙酸過量的方法，同時(shí)利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化。乙酰苯胺本身是重要的藥物，而且是磺胺類藥物合成中重要的中間體。本實(shí)驗(yàn)除了在合成上的意義外，還有保護(hù)芳環(huán)上氨基的作用。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，通常先將其乙?；?，然后再在芳環(huán)上接上所需基團(tuán)，再利用酰胺能水解成胺的性質(zhì)，恢復(fù)氨基。如：在重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問題：1.選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。2.選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。3.選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí)，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時(shí)被除去。4.選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí)，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點(diǎn)較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時(shí)，最好不用乙醚，因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆，使用時(shí)危險(xiǎn)性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個(gè)溶解度的規(guī)律對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。如：欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物，實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗(yàn)的方法來決定。若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗(yàn)來確定。選擇溶劑的條件：（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去）（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去（5）能給出較好的晶體（6）無毒或毒性很小，便于操作（7）價(jià)廉易得（8）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑重結(jié)晶提純法的一般過程表乙酰苯胺物理參數(shù)化合物

分子量

性狀

比重（d）熔點(diǎn)

(oC)沸點(diǎn)

(oC)折光率

(n)溶解度（在水中）(oC)2580100乙酰苯胺

93．13無色液體

1．022－61841．58600．5633．55．2五、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：1.儀器：250ml反應(yīng)瓶，200℃溫度計(jì)，500mL燒杯，50mL量筒，10mL量筒，回流冷凝管，125mL抽濾瓶，φ65mm布氏漏斗，抽濾泵，剪子，玻棒。錐形瓶（50或100ml,19＊1），維氏分餾柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），錐形瓶（50ml），氣流烘干器。酒精燈，鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、火柴、橡皮管、真空泵，濾紙，天平，熱漏斗，漏斗架，漏斗。2.藥品：新蒸的苯胺，冰醋酸，醋酐，鋅粉，活性炭，冰。六、實(shí)驗(yàn)步驟1、用250mL圓底燒瓶搭成回流裝置。向反應(yīng)瓶中加入9mL新蒸的苯胺、15mL冰醋酸和15ml醋酐（注：加入酸酐時(shí)體系會(huì)劇烈放熱），搖勻。接好回流冷凝管，然后加熱到回流，保持劇烈回流10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后用流水稍冷反應(yīng)瓶后倒入盛有50ml水和40～50g冰的燒杯中，即有白色固體析出，充分?jǐn)嚢枥鋮s后抽濾，收集固體。用少量冷水洗滌濾餅，然后將固體轉(zhuǎn)移入500ml燒杯中重結(jié)晶。往燒杯中加入200ml水后加熱至沸騰，如果固體未全溶，可以補(bǔ)加50ml水，再次加熱至沸騰。移開火焰使體系稍冷后加入1～2g活性炭(why?)，再次加熱到沸騰，充分?jǐn)嚢梵w系。接下來用熱水預(yù)熱的裝置抽濾。冰浴冷卻濾液，用布氏漏斗收集固體，壓干。拔掉抽氣管，產(chǎn)量約為8g。熔點(diǎn)：115℃。2、在50ml錐形瓶（磨口）中，加入5ml苯胺和7.5ml冰乙酸，再用骨匙約0.2g鋅粉。如圖3－7安裝好實(shí)驗(yàn)裝置。在石棉網(wǎng)上用小火加熱至反應(yīng)物沸騰。調(diào)節(jié)火焰，使分餾柱溫度控制在C左右。反應(yīng)進(jìn)行約40min后，反應(yīng)所生成的水基本蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不斷下降或上、下波動(dòng)時(shí)（或反應(yīng)器中出現(xiàn)白霧），則反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，即可停止加熱。在燒杯中加入100ml冷水，將反應(yīng)液趁熱以細(xì)流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時(shí)有細(xì)粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。粗產(chǎn)品加入100ml水，加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補(bǔ)加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱。趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入一熱的燒杯。自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干，得白色片狀結(jié)晶，產(chǎn)量約4g，熔點(diǎn)C。產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)方法：1.mp的測(cè)定（與理論之比較）2.IR光譜測(cè)定（與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)）重結(jié)晶的過程：1、選擇適宜的溶劑2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液制飽和溶液時(shí)，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O％左右（這樣可避免熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。）3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)趁熱過濾時(shí)，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤(rùn)濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。4、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會(huì)折過，濾液會(huì)從折邊處流過造成損失，將濾紙潤(rùn)濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。停泵時(shí)，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸（why?）。5、結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。6、回收率計(jì)算：七、存在的問題與注意事項(xiàng)：1、因?qū)傩×恐苽?，最好用微量分餾管代替刺形分餾柱。分餾管支管用一段橡皮管與一玻璃彎管相連玻管下端伸入試管中，試管外部用冷水浴冷卻。2、活性炭脫色：其用量要根據(jù)反應(yīng)液染色而定，不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可。特別注意不要在溶液沸騰時(shí)加入，以防暴沸。3、熱過濾時(shí)，玻璃漏斗必須預(yù)先在熱水中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出。4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度，在折疊扇形濾紙時(shí)，注意不要將濾紙的頂部折破。5、分餾時(shí)，應(yīng)檢查分餾柱保溫狀況，反應(yīng)溫度保持在105oC左右。6、調(diào)節(jié)溫度控制餾出速度。7、當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上下波動(dòng)（或反應(yīng)器中出現(xiàn)白霧）時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。8、應(yīng)以細(xì)流形式趁熱倒出反應(yīng)液，同時(shí)劇烈攪拌使粗乙酰苯胺分散析出。9、結(jié)晶時(shí)，要估計(jì)所得的粗酸的乙酰苯胺量，根據(jù)其溶解度數(shù)據(jù)加水。10、濾液要慢慢冷卻，這樣得到的結(jié)晶，晶形好，純度高。如果沒有晶體析出，可用玻棒摩擦產(chǎn)生靜電，加強(qiáng)分子間引力，同時(shí)使分子相互碰撞吸力增大，使晶體加速析出，此外，蒸發(fā)溶劑、深度冷凍或加晶種都可使晶體加速析出。11、苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接觸皮膚，及時(shí)蓋緊試劑瓶。12、干燥時(shí)乙酰苯須在100oC以下。13、熔點(diǎn)測(cè)定應(yīng)先粗測(cè)，再精測(cè)。14、停止抽濾前，應(yīng)先將吸濾瓶上的橡皮管撥去，以防水泵的水發(fā)生倒吸。15、洗滌時(shí)，應(yīng)先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。八、知識(shí)拓展：1：乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。乙酰苯胺可由苯胺與乙酰化試劑如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴。2：請(qǐng)查閱文獻(xiàn)比較試驗(yàn)室與工業(yè)生產(chǎn)乙酰苯胺技術(shù)的最新進(jìn)展九、思考題和測(cè)試題思考題：1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在濾紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？是否可以直接向熱的溶液中加入活性炭？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的