安捷倫泵與比例閥的結(jié)構(gòu)原理與常見故障

本文格式為Word版，下載可任意編輯——安捷倫泵與比例閥的結(jié)構(gòu)原理與常見故障第一部分：泵與比例閥的結(jié)構(gòu)與工作原理

1.單向閥

單向閥一般由閥體、閥座和紅寶石球組成，在壓力的作用下寶石球離開閥座，滾動相流過單向閥，反之，在反向力的作用下寶石球回到閥座上，此時滾動相不能流過。顯然寶石球與閥座之間的協(xié)同必需十分適合才能防止?jié)L動相的泄漏，為了保證單向閥不發(fā)生泄漏，Agilent1200的出口單向閥中安裝了兩套寶石球和閥座，入口單向閥閥芯是將寶石球用一個適合的彈簧壓在閥座上，用電磁閥通過程序主動控制寶石球的位置，進(jìn)而控制入口單向閥的開閉，并且為了降低成本和節(jié)省維護(hù)費(fèi)用，采用了可置換式的卡套式單元件。

單向閥是實(shí)現(xiàn)泵體功能的關(guān)鍵部件，平日出問題最多，使用維護(hù)起來也特別需要注意。Agilent1200的入口單向閥是主動電磁閥，配備一個閥芯。如圖：

從入口主動電磁閥的底部看，中間有一個帶火漆的內(nèi)六角螺釘，這個螺釘是出廠前校定好的，改變螺釘?shù)奈恢脮?dǎo)致閥體內(nèi)磁芯沖程的改變，進(jìn)而改變泵的實(shí)際流速，或者導(dǎo)致磁芯上密封膜片被擊穿或閥芯損壞。閥底四角有四個內(nèi)六角螺釘，拆掉四個螺釘，取下閥體，閥體內(nèi)是一個空腔，里邊有一個磁芯壓在空腔內(nèi)的彈簧上，磁芯另一端有一段柱狀突起，正好可以插到正方形塑料片中間的圓孔上，圓孔中間有一個黑色的墊片，取下正方形的黑色塑料板，

黑色墊片下壓著一個圓形的透明膜片，這個透明膜片起密封作用，膜片下是一個頂針插在孔里，頂針一直伸到電磁閥狀閥芯的凹孔內(nèi)。

將閥芯用適合的塑料桿從閥芯上部（直徑大的一端）對準(zhǔn)金色的膜片部位用力往下漸漸頂開（盡量不要劃傷金色的膜），閥芯尾部頂出來的依次為：半透明的閥座、寶石球和彈簧，留在閥芯外套里的是不透明的塑料套管，彈簧和寶石球就在套管內(nèi)運(yùn)動。閥芯裝到閥體上去的時候頂針插在閥芯尾部閥座上的小孔里，頂在寶石球上，裝好后寶石球被頂針頂著，離開閥座，閥芯里的彈簧被壓縮，此時電磁閥芯處于開啟的狀態(tài)，滾動相可以通過；通電時線圈產(chǎn)生磁場，將閥體內(nèi)部的磁芯以及頂針吸回去，閥芯里的寶石球在彈簧的作用下落在閥座上，封閉閥座中心的滾動相入口，此時電磁閥芯處于閉合狀態(tài)，滾動相不能通過。

常見的電磁閥芯一共有兩種，如下圖：

圖中下方左邊純白色的是普通的閥芯，閥芯外殼整體為塑料結(jié)構(gòu)，主要是二元高壓梯度系統(tǒng)和四元低壓梯度系統(tǒng)使用；下方右邊底部深色的是耐壓的閥芯，閥芯尾部塑料殼改為金屬結(jié)構(gòu)，主要是快速液相使用，和普通的閥芯主要區(qū)別在于其閥座上有金屬箍，耐壓能力大大提高了，估計(jì)新出的1290也是這種閥芯或者更好的。

出口單向閥如下圖：

出口單向閥內(nèi)部結(jié)構(gòu)比入口主動閥閥芯結(jié)構(gòu)稍微繁雜一點(diǎn)，但其原理都一樣，通過寶石球和閥座來達(dá)到密封的效果，只允許液體單向滾動。我一共見過三種1200的出口單向閥，分別是四元梯度系統(tǒng)的――外邊有黑色套圈，二元梯度系統(tǒng)的――外邊有白色透明塑料套圈，快速液相用的――外邊有白色不透明塑料套圈。三種出口單向閥內(nèi)部結(jié)構(gòu)大同小異，下圖列出常見的兩種：

1200二元和四元系統(tǒng)使用的普通的出口單向閥外殼都一樣，用螺紋扣緊固，快速液相的從底部直接扣壓，沒有螺紋。普通的出口單向閥用扳手?jǐn)Q開螺紋扣帽以后，露出里邊的螺釘，螺釘是中空結(jié)構(gòu)，螺釘孔里由外到里依次是：蓋帽狀的膜片、柱狀金屬墜、寶石球、陶瓷套管、膜片、閥座、膜片、柱狀金屬墜、寶石球、陶瓷套管、膜片、閥座，快速液相的單向閥是從反方向直接開啟，內(nèi)部的零件順序正好相反，所以前兩種拆開以后裝回去的時候有一定難度，擰的太緊，閥座簡單壓裂，太松了可能會漏液，所以不建議大家拿好的單向閥拆開來研究，快速液相的閥座上有金屬箍，且壓扣上有膠墊，保證出口閥既耐壓又不會由于閥座裂

開漏液。1200出口單向閥采用了兩套寶石球和閥座串聯(lián)的結(jié)構(gòu)，一個閥座配一個套管，閥座和套管之間有墊片密封，套管中有寶石球和柱狀金屬墜，泵在靜止和吸液時，寶石球在金屬墜和自身重力的作用下落到閥座上，出口單向閥處于關(guān)閉狀態(tài)，滾動相不能通過，泵在排液時，由于入口閥關(guān)閉，泵腔內(nèi)壓力將寶石球和金屬墜推開，出口單向閥處于開啟狀態(tài)，滾動相流過單向閥。兩套寶石球和閥座串聯(lián)，在出口單向閥密封時起到了雙重保護(hù)的最用。

另外寶石球上的圓柱體金屬墜一端有缺口，裝的時候有缺口的一端不接觸寶石球，這點(diǎn)一定要注意，這是為了避免寶石球被頂開時柱狀的金屬墜被推上去以后堵住陶瓷套管上端的液體出口，第一個金屬墜上是其次個閥座，其次個上邊是單向閥出口。

2.泵

幾元泵就是能控制幾個滾動相通路，二元泵有兩個滾動相通路，能同時使用兩種滾動相，四元泵有四個滾動相通路，能同時使用四種滾動相。最初的液相都是單元泵，通過柱塞桿的往復(fù)運(yùn)動協(xié)同入口和出口單向閥的使用來實(shí)現(xiàn)滾動相的定向輸送，滾動相只能手動配制混合，不能運(yùn)行梯度。二元高壓梯度系統(tǒng)解決了單元泵需要手動混合滾動相的問題，并且能夠運(yùn)行梯度，調(diào)理洗脫強(qiáng)度，但是需要兩個泵，儀器成本大大的增加了。四元低壓梯度系統(tǒng)用一個泵協(xié)同一個四元比例閥實(shí)現(xiàn)了四個滾動相通路運(yùn)行梯度的需要，并且降低了儀器的成本和儀器使用維護(hù)的費(fèi)用。

常見的液相泵有凸輪和齒輪兩種柱塞桿驅(qū)動方式，1200使用的是齒輪驅(qū)動，每個泵里有兩個柱塞桿，一個入口主動電磁閥，一個出口單向閥。如圖：

柱塞桿在泵頭內(nèi)做前后的往復(fù)運(yùn)動，完成將滾動相吸入泵頭然后再輸出的過程，柱塞桿的典型材料是藍(lán)寶石，泵頭內(nèi)的密封圈是可以防止?jié)L動相從柱塞桿的周邊流走。

當(dāng)泵啟動時，入口電磁閥由程序控制主動開啟，由于柱塞桿的運(yùn)動而在泵腔內(nèi)形成負(fù)壓，泵頭外的壓力顯然高于泵頭內(nèi)，在這兩種壓差下出口單向閥的寶石球落回到閥座上，出口單向閥閉合，向后移動的柱塞桿將溶劑抽入第一個泵頭，與此同時其次個柱塞桿向前移動，往系統(tǒng)里傳送溶劑。柱塞桿的沖程由流速確定，移動到?jīng)_程的下限后，電機(jī)方向倒轉(zhuǎn)，同時入口電磁閥由程序控制主動關(guān)閉，柱塞桿的運(yùn)動使泵頭內(nèi)的壓力增加，超過了泵頭外的色譜柱的反壓時，出口單向閥開啟，并使第一個柱塞桿向前移動一直到?jīng)_程設(shè)定的上限，同時其次個柱塞桿向后移動，這樣兩個柱塞桿按順序在兩個極限點(diǎn)之間進(jìn)行循環(huán)。在第一個柱塞桿向前移動時，泵頭里的溶劑通過出口球閥壓入其次個腔體中，其次個柱塞桿吸入第一個泵單元送來溶劑的一半，另外一半直接進(jìn)入色譜系統(tǒng)，當(dāng)?shù)谝粋€柱塞桿吸取溶劑時，其次個柱塞桿就把吸入的溶劑打到色譜系統(tǒng)里，這樣通過兩個泵的串聯(lián)來降低滾動相輸送系統(tǒng)的脈沖。

3.四元比例閥

四元比例閥從結(jié)構(gòu)上看相當(dāng)于四個入口主動電磁閥拼合在一起，每個通路上的電磁閥體部分與入口主動電磁閥的閥體完全一樣。

細(xì)心觀測每個通道的電磁閥，中間有一個帶紅色火漆的內(nèi)六角螺釘，紅色火漆是出廠前校正好的，不能動，閥體后邊四角有四個內(nèi)六角的螺釘，拆掉四角的四個螺釘，防備地取下電磁閥體，閥體內(nèi)是一個較大的空腔，空腔里是彈簧，彈簧上壓著圓柱狀的磁芯，把這些部分放

中間白色的是閥座：

拆完了：

四元比例閥的問題主要就是漏液，在儀器運(yùn)行時，假使發(fā)現(xiàn)樣品保存時間不穩(wěn)定，在泵上找不到問題，壓力曲線又比較正常時，很有可能就是四元比例閥漏夜了。判斷比例閥漏液的方法是：將四個通道里充滿滾動相，單獨(dú)開一個通道排空，其它三個通道的吸濾頭提出液面，看這三個通道的吸濾頭里是否有細(xì)小的氣泡，或者將管路里吸入一小段氣泡，觀測未排空的通道管路里的氣泡是否在移動，做完一個通道的測試再換一個通道。假使發(fā)現(xiàn)未排空通道的吸濾頭里有氣泡或者管路里的氣泡在移動，則說明四元比例閥的這個通道漏液了。

四元比例閥價格比較高，大家拆開的也最少，但是其漏液原因也不外乎寶石球與閥座之間的協(xié)同出現(xiàn)問題，這個還是要從結(jié)構(gòu)上去探究原因。四元比例閥的閥座與單向閥的閥座有較大區(qū)別，單向閥里的閥座是一個很小的圓柱體，圓柱體中央有小孔作為滾動相的通路，四元比例閥壓在寶石球上的帶凹槽的圓柱體不是閥座，只是一個寶石球座，真正的四個閥座分別嵌在拆掉四個電磁體以后剩下的立方體側(cè)面四個面上。閥座中間有小孔，小孔里有細(xì)小的彈簧，這里的彈簧又和入口主動閥閥芯里的彈簧有所不同，閥芯上的彈簧在閥座上邊的套管里，將寶石球推向閥座，關(guān)閉通路，比例閥閥座上的彈簧在小孔里，將寶石球推離閥座，開啟通路，閥芯上的彈簧直徑比四元比例閥閥座里的彈簧直徑要大，兩者不能混用。

正常的比例閥在某個通路的電磁體通電時，對應(yīng)的通路上的寶石球被下邊的彈簧推離閥座，此通道開啟，斷電時，寶石球落在閥座上，將此通道關(guān)閉，寶石球受電磁體磁芯和閥座內(nèi)的彈簧的共同作用，在二者之間來回移動。電磁體和磁芯都不會出什么問題，但是閥座里的彈

簧側(cè)面與閥座小孔的內(nèi)壁之間的空隙十分小，假使寶石球壓在彈簧上以后，向下運(yùn)動時不是正好垂直向下，而是有一點(diǎn)側(cè)偏，彈簧就會貼緊閥座的一側(cè)在小孔里運(yùn)動，受到摩擦，導(dǎo)致彈簧側(cè)面嚴(yán)重磨損。假使是完整的彈簧，其金屬絲橫截面應(yīng)當(dāng)是圓形，與閥座的接觸面很小，彈簧在壓縮時，圓柱形的金屬絲側(cè)面與閥座內(nèi)小孔出口發(fā)生摩擦以后仍舊能滑入小孔內(nèi)，但是磨損嚴(yán)重的金屬絲側(cè)面與閥座出口的接觸面積變大，寶石球不正，下壓時彈簧變形，很簡單有一兩圈彈簧金屬絲卡在寶石球下閥座入口上，導(dǎo)致此通道不能關(guān)閉，在其它通道開啟時此通道仍有少量液體流過，而且長期浸泡在使用酸堿或緩沖鹽做滾動相的通道里的彈簧銹蝕和磨損的狀況更嚴(yán)重。

說白了，我覺得四元比例閥漏液的問題還是屬于設(shè)計(jì)上的缺陷，閥座內(nèi)的小孔太小，里邊的彈簧只能更小，彈簧在小孔內(nèi)運(yùn)動時就難免走偏，同時彈簧的材質(zhì)遇到酸堿鹽會受到腐蝕。對于出現(xiàn)漏夜問題的四元比例閥，只需要更換彈簧就能解決問題，但是Agilent不提供四元比例閥的彈簧配件，自己又比較難配，我們的方法就是把有問題的彈簧倒過來用。儀器使用完以后要及時將通道里的酸堿或鹽清洗清白，長期不用的通道不要用水浸泡，最好保存在有機(jī)溶劑里，盡量減少彈簧受到的腐蝕，還可以將幾個通道輪換使用。

3.二元泵的問題

二元高壓梯度系統(tǒng)比四元低壓梯度系統(tǒng)多了一個泵，滾動相在泵后經(jīng)過一個三通混合，為了減小滾動相擴(kuò)散的影響，三通連接兩個泵的管路十分細(xì)，但是細(xì)管路簡單被堵塞，所以在出口單向閥的密封金墊上增加了一個很小的金屬濾網(wǎng)，網(wǎng)眼十分細(xì)，甚至可以攔截磨損的柱塞桿密封墊圈碎屑，假使儀器連續(xù)工作兩三周，金屬濾網(wǎng)上就會積累一層黑色的密封墊圈碎屑。時間再長一點(diǎn)，碎屑有可能會堵塞網(wǎng)眼，泵吸液時，滾動相可以正常進(jìn)入泵腔，泵排液時，出口受阻，泵腔內(nèi)實(shí)際壓力比后邊的阻尼器上感應(yīng)到的壓力要大，堵塞嚴(yán)重時會導(dǎo)致入口單向閥閥芯里的閥座被壓裂。另外密封墊圈磨損的碎屑被金屬濾網(wǎng)截留，留在泵腔內(nèi)的碎屑成為機(jī)械雜質(zhì)，簡單粘附在閥芯里的寶石球或閥座上，造成漏液。

快速液相的單向閥和閥芯使用了帶有金屬箍的閥座，并且出口單向閥不再用螺紋緊固，改為壓扣式的結(jié)構(gòu)，壓扣上有膠墊，起到了壓力緩沖的作用，避免閥座在擰緊螺絲時被壓裂。

另外二元高壓梯度系統(tǒng)采用了泵后混合，滾動相混合點(diǎn)到柱前的體積比四元低壓梯度系統(tǒng)的要小，混合效果不如四元低壓梯度系統(tǒng)，由于四元低壓梯度系統(tǒng)從比例閥開始，到泵腔內(nèi)時柱塞桿和單向閥對滾動相混合做了充分的攪拌，所以二元高壓梯度系統(tǒng)在經(jīng)過阻尼器以后增加了一個混合器，但是在梯度運(yùn)行時需要更多的平衡時間。

4.維修儀器的特別經(jīng)歷

首先要說明我們儀器買來以后就一直連續(xù)24小時工作的，沒有周末，沒有節(jié)假日，所以我們用一年儀器可能相當(dāng)于別人用三五年或者更多，我接觸Agilent到現(xiàn)在也就不到三年，但是幾乎什么問題都遇到了。

去年十月我們買了一批二元高壓梯度系統(tǒng)，一個多月以后就發(fā)現(xiàn)運(yùn)行梯度時，連續(xù)采樣保存時間重復(fù)不上，經(jīng)過與工程師屢屢溝通，證明二元高壓梯度系統(tǒng)比四元低壓梯度系統(tǒng)運(yùn)行梯度時需要更多的平衡時間，由于阻尼器后邊的混合器體積比較大，我試著拆掉它（快速液相就說可以拆掉這個混合器的），這期間我們還對所有的二元泵進(jìn)行了長時間的清洗，問題似乎解決了。但是在運(yùn)行梯度時，特別是起始比例相差很大時（大于90％），開始幾分鐘基線呈鋸齒狀波動，壓力曲線也一樣，不過一般這個位置不出峰，所以就忽略不計(jì)了。幾周以后又發(fā)現(xiàn)，儀器在正常運(yùn)行時，壓力曲線突然間就波動很大，基線很差，樣品保存時間也沒有重復(fù)性，沖洗系統(tǒng)也不見效，工程師來了，換掉了水相通道泵頭上除柱塞桿以外所有的零件，問題當(dāng)時解決了，可是沒過一晚上就又不行了，轉(zhuǎn)天換了一個工程師過來，換掉另一個泵的閥芯和出口單向閥就好了。但是過不了兩三周就又出現(xiàn)一致的問題，幾臺二元泵不斷都中招了，無一幸免，每次都要換新閥芯才好，換下來的閥芯超聲清洗也不一定好用，工程師一口咬定是滾動相的問題，說是由于滾動相混合時有鹽析出，但二元泵是泵后混合，再者，說我們的水有問題這個不敢完全保證，但是進(jìn)口的純乙腈也能讓入口和出口的單向閥出問題，這個還是解釋不通，而我們的四元低壓梯度系統(tǒng)無論是前兩年買的還是去年一起買的，

一致條件下一起使用，都沒有這個問題。最終我自己拆開閥芯時發(fā)現(xiàn)有的閥座上有細(xì)小的裂紋，以后再出現(xiàn)問題我就直接拆開閥芯檢查閥座，沒有裂紋的清洗一下裝好繼續(xù)用。但是實(shí)際上二元泵經(jīng)常是兩個泵一起出問題，至少有一個閥座裂開。這個問題困擾了我好久，工程師也不能解釋，最近我才想明白，既然閥芯的閥座被壓裂，確定是泵出問題了，由于只有在泵排液時，閥芯的閥座才受力，而能把閥座壓裂，一定是泵腔內(nèi)的壓力過高，至少是超過了儀器允許的400bar上限，但是阻尼器沒有感受到那么大的壓力，確定是出口單向閥到阻尼器這段管路堵塞。出口單向閥密封金墊上的濾網(wǎng)作為首要懷疑對象被去掉了，事實(shí)證明這確實(shí)很有效，我們的儀器兩三個月都不再出問題，但是還有兩臺儀器偶爾會壓裂閥座，估計(jì)是三通這段管路也有些堵，最近干脆就直接買快速液相的閥芯來用，出口單向閥也是快速液相使用的好，由于我們?nèi)ツ暌黄鹳徺I的快速液相，使用到現(xiàn)在，從沒有出過問題。

前兩天突發(fā)奇想，將最初拆掉的混合器又裝上試了一下，一個樣品連續(xù)采二十針，結(jié)果保存時間重復(fù)性好的難以置信，我實(shí)在是無語了，crazying?。?！繞了一大圈，花了我半年多時間，打了無數(shù)電話，工程師來了N次，換了N多閥芯和出口單向閥，主要問題還是金墊上那個小濾網(wǎng)在作怪。

下圖是二元泵正面圖：

從前年開始我們就一直深受四元比例閥漏液問題的困擾，工程師一直要求清洗系統(tǒng)、用熱水洗系統(tǒng)，而且一口咬定就是滾動相臟，由于有鹽析出，有機(jī)械雜質(zhì)，實(shí)際上鹽結(jié)晶或者機(jī)械

雜質(zhì)的確有可能粘附在寶石球或者閥座上導(dǎo)致寶石球與閥座閉合不嚴(yán)，單向閥里也存在一致的問題，出現(xiàn)這種狀況把滾動相過濾一下就好，頂多還需要再清洗一下系統(tǒng)，但是假使壓力曲線平滑，沒有倒峰，基本就可以確定不是滾動相的問題，由于假使機(jī)械雜質(zhì)能導(dǎo)致比例閥漏液，同樣也能導(dǎo)致單向閥漏液，而單向閥漏液的壓力曲線會很差。實(shí)際上我們的單向閥漏液時壓力曲線都很平緩，有些漏液的比正常的儀器壓力要偏低一點(diǎn)，由于水的通道開啟時混進(jìn)了其它通道里的甲醇或者乙腈，這些滾動相的壓力比水低。漏液的比例閥最明顯的問題就是連續(xù)采樣保存時間沒有重復(fù)性，基線不好。產(chǎn)生的原因就是彈簧卡在閥座中心的小孔上，不能完全縮進(jìn)去，導(dǎo)致寶石球不能落到閥座上，這種狀況用沖洗的方法完全是驢唇不對馬嘴，同一批買來的儀器上的比例閥，有的寶石球底座和寶石球下落位置十分正，所以用了三四年都不會出問題，但是有的新買來用不了半年就要出問題。網(wǎng)上還有人說是乙腈聚合物導(dǎo)致寶石球和閥座粘連，假使真的是寶石球和閥座粘連在一起，無論是單向閥還是比例閥，都不會漏液才對，況且彈簧在那里卡著，實(shí)際上是想接觸都接觸不上，哪兒來的粘連呢。按工程師說的方法去清洗系統(tǒng)，洗了好久，純水、熱水、異丙醇一起挨個上，沒用，相反，比例閥越洗越漏的厲害。現(xiàn)在想來確實(shí)應(yīng)當(dāng)是這樣，清洗時為了加快清洗速度，采用了大流速排空的方法，這只能加快彈簧的磨損卡住的彈簧只能越來越卡。

5.最終總結(jié)

儀器出現(xiàn)狀況，只要不是換管路、氘燈等簡單的問題，我首先要調(diào)出最近采完樣品的壓力曲線來看，和正常的壓力曲線去比對，問題很簡單就發(fā)現(xiàn)。泵這塊的問題不外乎是單向閥、柱塞桿密封墊圈和四元比例閥。單向閥漏液會導(dǎo)致壓力曲線上的倒峰