穿心蓮質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程

XXXXXXXXXX原料質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程標標題穿心蓮質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第1頁共5頁文件號起草人起草日期部門批閱日期QA批閱日期批準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更緣由品名：中文名：穿心蓮漢語拼音：Chuanxinlian代碼：取樣文件編號：檢驗方法文件編號：〔2023年版一部。質(zhì)量標準：工程工程法定標準內(nèi)控標準本品為爵床科植物穿心蓮Andrographispaniculata(Burm.f.)ees地上局部。秋初莖葉茂盛時采割，曬干。本品莖呈方柱形，多分枝，長50～70cm，節(jié)稍膨大；質(zhì)脆，易折斷。單葉對生，葉柄短或近無柄；葉片皺縮、易碎，完整者展平后呈披針形或性狀3～12cm2～5cm，先端漸尖，基楔形下延，全緣或同法定標準波狀；上外表綠色，下外表灰綠色，兩面光滑。氣微，味極苦?！?〕本品葉橫切面：上表皮細胞類方形或長方形，下表皮細胞較小，上、下表皮均有含圓形、長橢圓形或棒狀鐘乳體的晶細胞；并有腺鱗，有鑒別1～2同法定標準疏松。主脈維管束外韌型，呈凹槽狀，木質(zhì)部上方亦有晶細胞。葉外表觀：上下表皮均有增大的晶細胞，內(nèi)含大型螺狀鐘乳體，直徑第5頁第5頁共5頁穿心蓮質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程約至36μm，長約至180μm，較大端有臍樣點痕，層紋波狀。下表皮氣孔46(8)40μm1～4細胞，長約至l60μm，基部直40μm，外表有角質(zhì)紋理。(2)0.5g30ml30分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，作為比照藥材溶液。再取脫水穿心蓮內(nèi)酯比照品、穿心蓮內(nèi)酯比照品，加無水乙醇制成每lmllmg的混合溶液，作為比照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取〔含量測定〕項下的供試品溶6μl4μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇〔4：3：0.4)為開放劑，開放，取出，晾干，置紫外光燈〔254mn)下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜和比照品色譜相應的位置上，分別顯一樣顏色的斑點；噴以2%3，5-二-2mol/L氫氧化鉀溶液11混合溶液〔臨用配制馬上在日光下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜和比照品色譜相應的位置上，分別顯一樣顏色的斑點。30%。檢查 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法〔通則2331〕測定，不得過150mg/kg?！餐▌t2201)浸出物8.0%。照高效液相色譜法〔通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水〔52：48〕為流淌相；穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為225nm，脫水穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為254nm。理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算2023。比照品溶液的制備取穿心蓮內(nèi)酯比照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯比照品適

同法定標準同法定標準含量測定 量，周密稱定，加甲醇制成每lml各含0.lmg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末〔過四號篩0.5g，周密稱定，置具40%25ml1小時，超聲處理〔250W33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用40%甲醇補10ml〔200～300目，5g1.5cm)15ml50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

同法定標準測定法分別周密吸取比照品溶液與供試品溶液各測定法分別周密吸取比照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按枯燥品計算，含穿心蓮內(nèi)酯〔C20H30O5)和脫水穿心蓮內(nèi)酯復驗期〔C20H30O4)0.80%。36個月同法定標準貯藏置枯燥處。同法定標準檢驗操作規(guī)程：試藥與試劑：乙醇、脫水穿心蓮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、二硝基苯甲酸乙醇、氫氧化鉀、水。G板、三用紫外、電子天平、高效液相色譜儀。性狀：取本品適量，自然光下目測光澤，嗅聞氣味。鑒別：10×10顯微鏡下做顯微觀看。2548.4.2取穿心蓮比照藥材0.5g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，取脫水穿心蓮內(nèi)酯比照品穿心蓮內(nèi)酯比照品加無水乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液作為比照品溶液照薄層色譜法(附錄7)試驗，吸取〔含量測定〕項下的供試品溶液、上述比照藥材溶液各6μl和比照品溶液4μl，分別點于同一硅膠GF 薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇〔4：3：0.4)為開放劑，開放，取出，晾干，置紫外光下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜和比照品色譜相應的氫氧化鉀溶液1：1)混合溶液〔臨用配制，馬上在日光下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜和比照品色譜相應的位置上，分別顯一樣顏色的斑254點。檢查:30%。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法〔附錄58〕測定，不得150mg/kg。浸出物:照醇溶性浸出物測定法〔附錄19)項下的熱浸法測定，用乙8.0%。含量測定:照高效液相色譜法〔8)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水〔52：48〕為流淌相；穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為225nm，脫水穿心蓮內(nèi)酯檢測波長為254nm。理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算均應不低2023。比照品溶液的制備取穿心蓮內(nèi)酯比照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯比照品適量，周密稱定，加甲醇制成每lml0.lmg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末〔過四號篩〕0.5g，周密稱定，置具塞錐形瓶中，周密參加40%25ml，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理〔功250W33