裂解汽油一段選擇性加氫鈀基催化劑編制說明

中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)裂解汽油一段選擇性加氫鈀基催化劑〔送審稿〕編制說明2023年七月10一、工作簡(jiǎn)況〔一〕任務(wù)來源CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)審查并批準(zhǔn)《裂解汽油一段選擇性定工作，標(biāo)準(zhǔn)工程歸口治理委員會(huì)為CSTM/FC05化工材料領(lǐng)域委員會(huì)?！捕硺?biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的裂解汽油是蒸汽裂解制乙烯過程的重要產(chǎn)物，占乙烯產(chǎn)能的50wt%~80wt%，是生產(chǎn)芳烴的重要原料，由于其中還含有大量的易聚合的不飽和烴，穩(wěn)定性差，工業(yè)上須經(jīng)兩段加氫脫除烯烴及硫、氮鈀基催化劑也在裂解汽油一段加氫方面得到了廣泛應(yīng)用。目前裂解汽油一段選擇性加氫鈀基催化劑〔以下簡(jiǎn)稱“鈀基催化劑”〕生產(chǎn)技術(shù)成熟，質(zhì)量穩(wěn)定，已實(shí)現(xiàn)在蘭州石化、吉林石化、沈產(chǎn)企業(yè)節(jié)約生產(chǎn)本錢做出了巨大奉獻(xiàn)。劑的形象，需要制定《裂解汽油一段選擇性加氫鈀基催化劑》團(tuán)體標(biāo)科學(xué)的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，維護(hù)生產(chǎn)企業(yè)和用戶的利益。〔三〕工作主要過程依據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求，工作：資料的收集在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，起草工作組收集了以下資料：GB/T601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6288 粒狀分子篩粒度測(cè)定方法GB/T6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)章與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2782 化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y(cè)定HG/T4680-2023 化肥催化劑積存密度的測(cè)定SH/T0684 〔原子吸取光譜法〕標(biāo)準(zhǔn)的起草〔1〕2023年10月，成立起草工作組，明確工作組成員組成和分工；通過查閱資料、線上及線下調(diào)研等方式，擬定了催化劑產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)；〔2〕202311~12月，工作組召開爭(zhēng)論會(huì)，通過了催化劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定方案；確定滿足生產(chǎn)及用戶需求的產(chǎn)品分析工程和指標(biāo)；做好方法的建立工作；確定產(chǎn)品在取樣、包裝、儲(chǔ)運(yùn)等各方面的安全要求；〔3〕20231月~20233月，在確定分析方法后，對(duì)催化劑30批次生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量數(shù)據(jù)；〔4〕2023年4~6月，召開工作組爭(zhēng)論會(huì)，就標(biāo)準(zhǔn)范圍、定義、要求、試驗(yàn)方法等開放研討，并完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿〔文本及編制說明。〔5〕2023年7月，依據(jù)《中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂治理細(xì)則〔試行》的有關(guān)要求，公開征求意見。依據(jù)收到的收到相關(guān)反響意見，完成了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展了修改，并形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿〔文本及編制說明。二、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要狀況〔一〕產(chǎn)品簡(jiǎn)介5 8 6 6 8 6 9 5 PdC～C、C～C、C～CC～CC～C5 8 6 6 8 6 9 5 〔二〕國(guó)內(nèi)外鈀基催化劑產(chǎn)量及生產(chǎn)概況20233000萬噸/年。依據(jù)目前在建、已20256000萬噸/年，超越美國(guó)而居世界第一位，屆時(shí)，中國(guó)將成為全球最大的乙烯裂解餾分加氫催化劑市場(chǎng)。4油化工爭(zhēng)論院、齊魯石化爭(zhēng)論院。目前國(guó)內(nèi)的幾家研發(fā)機(jī)構(gòu)中，蘭州數(shù)量最多。國(guó)外加氫鈀基催化劑研發(fā)、生產(chǎn)機(jī)構(gòu)主要有4家，分別是美國(guó)EngelhardBASFLummusAxensEngelhard公司開發(fā)出了PGCBASF公司開發(fā)出了HO-22/42/55Lummus公司添加鉻為助G-68BG-68CG-68C-180~90Axens公司是最早進(jìn)展裂解汽油一LD-265/365/465系列催化劑，為不同用戶供給了多元化選擇?！踩持饕猛究捎糜诿摮呀馄椭幸拙酆仙沟碾p烯烴、苯乙烯等不飽和烴，為裂解汽油二段加氫裝置供給合格原料。三、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源和編制原則〔一〕標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源GB/T1.1—2023給出的規(guī)章起草。在標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語(yǔ)方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20230.11良好行為指南》的有關(guān)條款。該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，主要參考了GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則、GB/T601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、HG/T2782 化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y(cè)定、HG/T4680化肥催化劑積存密度的〔量筒法、SH/T0684分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法〔原子吸取光譜法〕等文件?！捕硺?biāo)準(zhǔn)的編制原則則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需求原則、維護(hù)公眾利益原則、協(xié)商全都原則、廣泛參與和公開透亮原則，盡可能地做到簡(jiǎn)潔、統(tǒng)一、協(xié)調(diào)、優(yōu)化；既要考慮其先進(jìn)性，也要考慮生產(chǎn)企業(yè)的有用性、可行性；既要結(jié)合國(guó)內(nèi)當(dāng)前行業(yè)的實(shí)際狀況，也要符合國(guó)內(nèi)外催化劑進(jìn)展的需要。本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了加氫鈀基催化劑產(chǎn)品檢測(cè)指標(biāo)及測(cè)試方法、據(jù)。四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容〔一〕依據(jù)目前加氫鈀基催化劑國(guó)內(nèi)生產(chǎn)狀況和用戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要〔Pd〕77項(xiàng)指標(biāo)可根本反響當(dāng)催化劑產(chǎn)品質(zhì)量。外觀：指催化劑外形，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家一般為三葉草條形。2.5mm~3.5mm作為加氫鈀基催化劑產(chǎn)品質(zhì)量掌握的關(guān)鍵指標(biāo)。2mm~10mm所占重量百分?jǐn)?shù)：經(jīng)游標(biāo)卡尺直接測(cè)量、統(tǒng)計(jì)2mm~10mm催化劑所占重量百分?jǐn)?shù)。催化劑適宜的2mm~10mm所占重量百分?jǐn)?shù)不70%作為加氫鈀基催化劑產(chǎn)品質(zhì)量掌握的關(guān)鍵指標(biāo)。HG/T4680〔量筒法〕的規(guī)定進(jìn)展。積存密度能反映催化劑的組分含量、制備效果，對(duì)加氫性能的影響很大，數(shù)值較高或較低說明度區(qū)間為0.55g/mL~0.70g/mL作為加氫鈀基催化劑產(chǎn)品質(zhì)量掌握的關(guān)鍵指標(biāo)。徑向抗壓碎力：指催化劑顆粒在徑向單位長(zhǎng)度上所能承受的壓HG/T2782≥70N/cm作為加氫鈀基催化劑產(chǎn)品質(zhì)量掌握的關(guān)鍵指標(biāo)。鈀P〕含量〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)：指催化劑上活性金屬含量以Pd形式計(jì)占催化劑重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按SH/T0684裝置實(shí)際應(yīng)用閱歷，選擇了鈀〔Pd〕含量〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕區(qū)間為0.27%~0.35%作為加氫鈀基催化劑產(chǎn)品質(zhì)量掌握的關(guān)鍵指標(biāo)。化程度，由裂解汽油加氫產(chǎn)品中的雙烯值凹凸表征。1。1加氫鈀基催化劑產(chǎn)品物性指標(biāo)項(xiàng) 目外觀外徑/mm2mm～10mm所占重量百分?jǐn)?shù)/% ≥

質(zhì)量指標(biāo)2.5～3.570

目測(cè)ab積存密度/〔g/mL〕 0.55～0.70 HG/T4680-2023〔量筒法〕c徑向抗壓碎力/〔N/cm〕 ≥ 70 HG/T2782鈀〔Pd〕含量〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕/%

0.27～0.352.0

SH/T0684d見標(biāo)準(zhǔn)文本附錄A使用游標(biāo)卡尺直接測(cè)量三葉草形催化劑顆粒外徑，即一葉頂點(diǎn)與另外兩葉公切線之間的距離。隨機(jī)取100粒催化劑試樣，測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定0.1mm。0.1mm2mm～10mm催化劑所占的比例。c催化劑試樣測(cè)試積存密度之前，用篩孔尺寸為1.5mm試驗(yàn)篩篩去粉塵、碎粒。d當(dāng)有特別要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商?！捕吃囼?yàn)方法確實(shí)定和試驗(yàn)工作外觀催化劑外觀承受目測(cè)法。外徑儀器和設(shè)備數(shù)顯游標(biāo)卡尺，鑷子。外徑測(cè)定催化劑采樣按GB/T6679100粒催化劑樣品，承受數(shù)顯游標(biāo)卡尺測(cè)定其外徑，確定外徑波動(dòng)范圍。３長(zhǎng)度2mm~10mm所占比例儀器和設(shè)備數(shù)顯游標(biāo)卡尺，鑷子。2mm~10mm所占比例測(cè)定與統(tǒng)計(jì)催化劑采樣按GB/T6679100粒催化劑樣品，承受數(shù)顯游標(biāo)卡尺測(cè)定其長(zhǎng)度，統(tǒng)計(jì)2mm~10mm所占比例，確定長(zhǎng)度波動(dòng)范圍。積存密度儀器和設(shè)備量筒，分析天平，烘箱，枯燥器。堆密度測(cè)定HG/T4680-2023〔量筒法〕的規(guī)定進(jìn)展。徑向抗壓碎力儀器和設(shè)備智能顆粒強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)；烘箱、鑷子、游標(biāo)卡尺、縮分器、毛刷。徑向抗壓碎力測(cè)定HG/T2782的規(guī)定進(jìn)展。鈀〔Pd〕含量〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕儀器和設(shè)備分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、滴定管、量筒、燒杯、外表皿、漏斗、洗瓶。鈀〔Pd〕含量〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕測(cè)定SH/T0684的規(guī)定進(jìn)展。加氫汽油產(chǎn)品雙烯值儀器和設(shè)備1套；圓底燒瓶、水冷凝管、分液漏斗、碘量瓶、量筒、容量瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、移液管、電加熱爐。加氫汽油產(chǎn)品雙烯值的測(cè)定測(cè)試方法見標(biāo)準(zhǔn)文本附錄A。五、國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)狀況說明加氫鈀基催化劑的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵循國(guó)務(wù)院印發(fā)的《深化改革標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案》〔國(guó)發(fā)[2023]13號(hào)〕中關(guān)于培育和進(jìn)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)改革措施要求。同時(shí)，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化治理委員會(huì)修改標(biāo)準(zhǔn)化法和《關(guān)于培育和進(jìn)展的制定和實(shí)施供給支撐。該標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，以盡量直接引用的方式與相關(guān)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)〔如GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則、GB/T601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、HG/T2782 化肥催化劑顆粒抗壓碎力的測(cè)定、HG/T4680-2023 化肥催化劑積存密度的測(cè)定、SH/T0346 氫精制催化劑中鈀含量測(cè)定法〕實(shí)現(xiàn)協(xié)調(diào)和連接。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，無重大分歧意見。八、標(biāo)準(zhǔn)水平評(píng)價(jià)術(shù)進(jìn)步，起到了樂觀的作用，同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品生產(chǎn)、檢驗(yàn)起到標(biāo)準(zhǔn)作用。九、作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的建議建議作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。十、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。附錄試驗(yàn)工作內(nèi)容催化劑物性指標(biāo)

試驗(yàn)工作內(nèi)容30批次催化劑的外徑、長(zhǎng)度、積存密度、徑向抗壓碎力、比外表積、鈀含量進(jìn)展測(cè)定，確定催1。序號(hào)外徑(mm)長(zhǎng)度積存密度序號(hào)外徑(mm)長(zhǎng)度積存密度2mm～10mm(g/mL)徑向抗鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)壓碎力〔%〕所占的比例/%(N/cm)12.91820.64970.3022.86830.651230.3232.77840.601030.3243.06920.591350.2953.07860.591220.3162.83910.631200.3173.08880.611390.3282.89840.611250.3192.76870.631210.32103.08930.611350.31113.08940.631030.33122.85830.64950.32133.06890.641010.29142.89870.651260.30153.01880.631210.32162.85880.631360.33172.84860.651210.30182.96850.61940.31192.78840.601280.32202.80860.621080.33212.86830.631330.31222.94900.641420.30232.96800.631240.31242.95930.60960.29252.94920.64990.32262.77910.641380.30273.04850.631290.30282.96940.611070.29292.85860.621410.31303.03940.631330.32平均值2.92880.621200.31最大值3.08940.651420.33最小值2.76800.59940.29標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1040.02160.013S0.31120.05470.04X －3S平2.61750.57730.27X ＋3S平3.241000.681660.35區(qū)間2.61～3.2475～1000.57～0.6873～1660.27~0.35由表1看出，按正態(tài)分布規(guī)律估算出催化劑外徑區(qū)間為2mm~10mm75%~100%，積存密度區(qū)間為0.57g/m