碳酸鈣中鈣含量的測定

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4.1石灰中碳酸鈣含量的測定

4.1.1方法提要

在pH大于12的介質中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等離子，以鈣指示劑為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定。

4.1.2試劑和材料

4.1.2.1鹽酸溶液：1+1；

4.1.2.2氫氧化鋼溶液：100g/L；

4.1.2.3三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）約為0.02mol/L；

4.1.2.5鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑：

稱取10g于（1055）℃下烘干2h的氯化鈉，置于研缽內研細，參與0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽，研細、混勻；置于稱量瓶中，于枯燥器中保存。

4.1.3分析步驟

稱取0.6g預先在（1055）℃下枯燥至恒重的試樣，確切至0.0002g，置于250mL燒杯中，加少許水潤濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試料全部溶解，用中速濾紙過濾，濾液和洗液一并收集于250ml容量瓶中，用水稱釋至刻度，搖勻。移液管移取25ml試驗溶液，置于錐形瓶中，參與5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用氫氧化鈉溶液調成酒紅色，并過量0.5ml，用乙二胺四酸二鈉標準滴定溶液滴定至純藍色為終點。并且保持30s內不褪色，記錄下來消耗EDTA標準溶液的體積，同時作空白試驗。

4.1.4分析結果的表述

以質量百分數(shù)表示的碳酸鈣含量（CaCO3）（X1）按式（1）計算。

C(V-V0)0.1001

X1=—————————100……………⑴

m25/250

以質量百分數(shù)表示的鈣含量（Ca）（X2）按式（2）計算。

C(V-V0)0.04008

X2=—————————100……………(2)

m25/250

式中：V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，ml；

V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準定溶液的體積，ml；

C——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

m——試料的質量，g；

0.1001——與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol\L]相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質量。

0.04008——與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol\L]相當?shù)囊钥吮硎镜拟}的質量。

附：EDTA標準溶液：0.02M

稱取EDTA7.6g于400ml燒杯中，加水200ml，低溫加熱至溶解，冷卻后過濾于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

標定：確鑿稱取經105-110度烘干2h的碳酸鈣（基準級）1.7848g于250ml燒杯中，加水50ml，滴加（1+1）鹽酸至完全溶解并過量2-3滴，加熱煮沸去除CO2,，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此氧化鈣標準溶液每ml含氧化鈣1.00mg。

確鑿移取此氧化鈣標準溶液50ml于300ml錐形瓶中，加水100ml，20%的氫氧化鈉溶液10ml，搖勻。加少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用制備的EDTA標準溶液滴至純藍色為終點，并做空白試驗。

TCaO=m/V

式中m為鈣