第四講中藥理化鑒定演示文稿

第四講中藥理化鑒定演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一優(yōu)選第四講中藥理化鑒定現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一理化鑒別

物理、化學(xué)的方法

中藥材及其制劑所含的有效成分、主成分或特征性成分進(jìn)行定性、定量分析，以鑒定真?zhèn)?、評(píng)價(jià)品質(zhì)。

色譜、波譜

對(duì)于化學(xué)成分不清楚，或因次要成分的干擾而無法進(jìn)行主成分分析時(shí)，可進(jìn)行鑒定和識(shí)別。現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一常用的理化鑒定方法

顯微鑒別定性反應(yīng)（顏色或沉淀反應(yīng)）色譜法波譜法現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一（1）顯微鑒別適用對(duì)象：

主要用于藥材及成藥中藥材粉末的鑒別示例：靈芝孢子膠囊現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一（2）顏色或沉淀反應(yīng)與特定試劑發(fā)生反應(yīng)不同的顏色或沉淀現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一生物堿

+碘化鉍鉀沉淀蒽醌+堿液顯色黃酮

+鹽酸鎂粉現(xiàn)象內(nèi)酯

+異羥肟酸鐵顯色皂苷-

-

Liebermann一Burchard酚類+三氯化鐵顯色鞣質(zhì)+明膠沉淀氨基酸+茚三酮顯色糖類+苯酚－硫酸顯色

現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一（3）色譜法分離、分析鑒雙重優(yōu)勢(shì)。常用色譜鑒定方法：薄層色譜法氣相色譜法高效液相色譜法紙色譜法凝膠電泳毛細(xì)管電泳等技術(shù)現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一①薄層色譜法特點(diǎn)：方便、成本小廣泛應(yīng)用現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一靈芝膠囊TLC鑒別現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一陽(yáng)性對(duì)照：鑒別藥材按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液陰性對(duì)照：除去制劑中要鑒別的藥材，剩下的各味藥按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液方法：對(duì)照藥材法或?qū)φ掌贩ìF(xiàn)在是15頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一②氣相色譜法

適用范圍：揮發(fā)性成通過衍生化后能夠氣化的成分的定性、定量分析特點(diǎn)：靈敏度高、分離效率高

注：不揮發(fā)的成分，也可采用裂解氣相色譜或閃蒸氣相色譜來進(jìn)行鑒定?，F(xiàn)在是16頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一示例：衍生化后GC/MS檢測(cè)方法時(shí)測(cè)定銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一衍生化原理銀杏內(nèi)酯A：銀杏內(nèi)酯B：現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一衍生化產(chǎn)物裂解過程銀杏內(nèi)酯A：銀杏內(nèi)酯B現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一

色譜柱：HP-1（17m×200μm×0.10μm）氣化室溫度：250℃柱溫：200℃→230℃（3℃/min）→260℃（20℃/min）

→265℃（2℃/min）分流進(jìn)樣，分流比5∶1載氣：氦氣流速：0.9ml/min柱前壓：20.2psi恒壓色譜條件現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)

MSD:選擇性離子檢測(cè)（SIM）離子化方式：電子轟擊離子化（EI）檢測(cè)離子：MTm/z:301

銀杏內(nèi)酯Am/z:537

銀杏內(nèi)酯Bm/z:625轟擊電壓：70V倍增器電壓：1624V現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一

GC-MS譜圖銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一③高效液相色譜法特點(diǎn)：柱效高、分離度好、重現(xiàn)性好適用范圍廣現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一典型色譜圖女貞子提取物HPLC圖現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一進(jìn)樣過程自動(dòng)進(jìn)樣手動(dòng)進(jìn)樣注：定量管決定進(jìn)樣體積現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一舉例:不同吳茱萸樣品指紋圖譜

相似度比較廣西灌陽(yáng)四川廣元現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一④凝膠電泳適合對(duì)象：肽類、核酸、多糖等大分子現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一⑤毛細(xì)管電泳優(yōu)點(diǎn)：具有HPLC與電泳技術(shù)長(zhǎng)處進(jìn)樣量少

現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一毛細(xì)管電泳現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一CapillaryZoneElectrophoresis(CZE):MigrationSuperimposedonEOF現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一MicellarElectrokineticChromatography(MEKC)

現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一黃芩中6種黃酮類成分膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜圖1.漢黃芩苷2.黃芩素3.黃芩苷4.千層紙素5.漢黃芩素6.內(nèi)標(biāo)水楊酸7.白楊素現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一（4）波譜法原理：中藥成分結(jié)構(gòu)不同→產(chǎn)生特征吸收峰常見方法可見一紫外分光光度法紅外分光光度法串聯(lián)質(zhì)譜核磁共振X線分析法現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一①可見－紫外分光光度法適用范圍：總提取物、部分提取物中某類成分可通過導(dǎo)數(shù)光譜法進(jìn)行混合物中單一組分的測(cè)定通過指紋圖譜進(jìn)行定性分析現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一

常見譜圖現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一舉例比色法現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一②紅外分光光度法主要用于指紋圖譜的分析、鑒定?，F(xiàn)在是39頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一③質(zhì)譜法（MS）可直接用于粉末藥材（成藥）的分析、鑒定，是一種新的質(zhì)譜技術(shù)?，F(xiàn)在是40頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一④核磁共振波譜法（NMR）儀器用于具有特定結(jié)構(gòu)類型化合物的定性、定量分析，如植物中吡咯里西啶生物堿的NMR分析。HPLC-NMR現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一⑤X線分析法適用于礦物類藥材的分析、鑒定，也可應(yīng)用于粉末藥物的直接分析。現(xiàn)在是43頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一分析實(shí)例—萬氏牛黃清心丸鑒別

明.《痘疹世醫(yī)》心法，清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。[方藥分析]

牛黃君藥

黃連、黃芩、梔子臣藥

朱砂、郁金佐使藥現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一梔子---種皮石細(xì)胞黃芩---纖維黃連---纖維朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色郁金---糊化淀粉團(tuán)塊

顯微鑒別現(xiàn)在是45頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一各味藥材所含化學(xué)成分牛黃—膽酸類成分黃連—主要為小檗堿黃芩—主要為黃酮類梔子—主含梔子苷朱砂—主含硫化汞（HgS）郁金—主含揮發(fā)油化學(xué)和色譜鑒別現(xiàn)在是46頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一化學(xué)鑒別

朱砂的鑒別

原理：HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S

取本品3g，加水，洗去懸浮物，取出朱紅色沉淀，加入鹽酸1ml及銅片，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白

銀白色汞齊現(xiàn)在是47頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一色譜鑒別1.人工牛黃的鑒別制備：剪碎，加硅藻土0.6g，加氯仿10ml，冰醋酸0.5ml，加熱回流，蒸干回流液，再加乙醇2ml復(fù)溶，即得。

對(duì)照品溶液：膽酸和豬去氧膽酸1ml含1mg的混合溶液現(xiàn)在是48頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一TLC法薄層板：CMC-Na，硅膠G展開劑：醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）顯色劑：10%磷鉬酸乙醇液，

1100C,10min現(xiàn)在是49頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期一人工牛黃