水泥有限公司出廠水泥全分析作業(yè)指導(dǎo)書

水泥有限公司出廠水泥全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴鍋、蒸發(fā)皿。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。3取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進行。4試劑配制：GB176-96《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》5檢驗準(zhǔn)備：5.1送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進行檢定。5.3稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。5.4化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。5.6各項分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。5.7分析結(jié)果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。6分析方法：6.1燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=×100%G—稱取的試樣質(zhì)量（g）；G1—燒后余物質(zhì)量（g）。6.2三氧化硫的測定：吸取已備好的試液50ml，放入400ml燒杯中，加水稀釋至150ml，及1-2滴2g/L甲基紅指示劑溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黃色，再加入（1+1）鹽酸10ml，加熱煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋇15ml并繼續(xù)加熱至沸3~5min，于熱處靜置4小時左右，或過夜用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在800℃下灼燒30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒重。X=×100%G1—沉淀的質(zhì)量（g）；G—移取滴定溶液中試樣質(zhì)量（g）；6.3氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時PH值應(yīng)在12以上，再過量5~7ml，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=×100%TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V—滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G—試樣質(zhì)量（g）；6.4氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，置于400ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺。加入25ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮蘭色。MgO%=×100%TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于M