云南中藥獨(dú)腳金配方顆粒

---1--獨(dú)腳金配方顆粒DujiaojinPeifangkeli【來源】本品為玄參科植物獨(dú)腳金Strigaasiatica（L.）Kuntze的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【生產(chǎn)用飲片的炮制】應(yīng)按照《廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第一冊(cè)“獨(dú)腳金”項(xiàng)規(guī)定的方法炮制?！局品ā咳—?dú)腳金飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為12.5%~25.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽睾稚梁诤稚念w粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨(dú)腳金對(duì)照藥材5g，加水100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)浴凹蛹状?0ml”起，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（35∶10∶4）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為35℃；檢測(cè)波長為340nm。理論板數(shù)按木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~1525→3175→6915~20316920~4031→5269→4840~455248參照物溶液的制備取獨(dú)腳金對(duì)照藥材1.0g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%乙醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷對(duì)照品、芹菜素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷60μg和芹菜素70μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，置具塞錐形瓶中，加70%乙醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1、峰5應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。以與木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰，計(jì)算峰2、峰3與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間，其保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)；規(guī)定值為：1.37（峰2）、1.48（峰3）；以與芹菜素參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰，計(jì)算峰4、峰6與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間，其保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.86（峰4）、1.05（峰6）。對(duì)照特征圖譜峰1（S1）：木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷；峰5（S2）：芹菜素參考色譜柱：ZORBAXSB-C18；2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于12.0%?！竞繙y(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取芹菜素對(duì)照品適量，精密稱定，加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，分別置25ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，搖勻，以相應(yīng)的試劑為空白溶劑，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401），在338nm的波長處分別測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液1ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加50%乙醇至刻度”起，依