電子衍射標定

電子衍射標定第1頁/共39頁晶體結構與空間點陣

空間點陣＋結構基元＝晶體結構晶面：（hkl）,{hkl}用面間距和晶面法向來表示晶向:[uvw],<uvw>晶帶：平行晶體空間同一晶向的所有晶面的總稱，[uvw]2第2頁/共39頁q反射面法線qFEBAq布拉格反射2dsinq=nl,2dHKLsinq=l

,選擇反射，是產生衍射的必要條件，但不充分3第3頁/共39頁NGdq反射球作圖法AOOG=AO·sinθ2dsinθ=λOA=2/λOG=1/d入射電子束在晶體內產生衍射的條件可以看成是G點是否落在以O′為中心，1/λ為半徑的反射球面上4第4頁/共39頁倒易點陣倒易矢量或倒易點是晶體學的一種表達方式，其優(yōu)點是可用一個矢量或一個點代表一個晶面族。矢量的長度代表晶面間距的倒數(shù)，矢量的方向代表晶面的法線方向，這使一族二維晶面可用一個一維的矢量或零維的點表示，使一些晶體學關系顯得簡化。對于每一種晶體點陣，它的每族晶面都可以引出一個相應的倒易點，許多倒易點可構成倒易面，許多倒易面構成倒易點陣，所以倒易點的集合構成一個新的點陣，稱之為倒易點陣，通常的晶體點陣稱為正點陣，七大晶系的每一正點陣，其對應的都有一個倒易點陣5第5頁/共39頁正空間倒空間晶帶正空間與倒空間對應關系圖6第6頁/共39頁

將所有{hkl}晶面相對應的倒易點都畫出來,就構成了倒易點陣,過O*點的面稱為0層倒易面,上、下和面依次稱為±1，±2層倒易面。

正點陣基矢與倒易點陣基矢之間的關系：

a·a*=b·b*=c·c*=1

a·b*=a·c*=b·a*=b·c*=c·a*=c·b*=0

g=ha*+kb*+lb*

晶體點陣和倒易點陣實際是互為倒易的

r=ua+vb+wc

r·g=hu+kv+lw=N

7第7頁/共39頁2q試樣入射束厄瓦爾德球倒易點陣底板電子衍射花樣形成示意圖8第8頁/共39頁L：相機長度λ：電子波長（Lλ:相機常數(shù)）R：衍射斑距透射斑長度d:衍射斑對應的晶面間距衍射花樣相當于倒易點陣被反射球所截的二維倒易面的放大投影.從幾何觀點看，倒易點陣是晶體點陣的另一種表達式，但從衍射觀點看，有些倒易點陣也是衍射點陣。9第9頁/共39頁單晶和多晶的判定：單晶就是具有完整晶體外形（晶棱，晶面完備）的單個顆粒，顆粒內部的晶格是周期排列，如果從任意晶帶軸投射，那么得到的必然是二維衍射點。多晶就是一個顆粒里面有多個晶粒，每個晶粒的晶格都是周期性排列的，但這些晶粒的取向都是隨意的，這樣一個晶粒產生一些衍射點，衍射點出現(xiàn)在晶面間距1/d值為半徑的圓上，晶面不同，則圓半徑不同，就有了多個環(huán)10第10頁/共39頁簡單的電子衍射花樣大致可以細分成幾種低倍形貌給出規(guī)則的晶體外形，衍射點為周期排列的兩維衍射點：判定為單晶低倍形貌給出是規(guī)則的晶體外形，但衍射點是相對雜亂的多個衍射點，無法分清規(guī)律性，那么很可能是單晶在樣品處理過程或者觀察過程中將單晶結構破壞，形成了多晶結構，但晶粒相對較大，所以衍射點沒有連成環(huán)。低倍形貌給出的是塊狀顆粒，但衍射點是周期排列的兩維衍射點，判定為單晶（塊狀可能是晶體外形在處理過程中給磨損了）低倍形貌給出的是塊狀顆粒，但衍射點是相對雜亂的多個衍射點或者衍射環(huán)，無法分清規(guī)律性，判定為多晶

11第11頁/共39頁低倍形貌是納米顆粒，小顆粒為單晶衍射點，而整體隨著選區(qū)范圍內顆粒的增加呈現(xiàn)非連續(xù)衍射環(huán)進而為連續(xù)衍射環(huán)，那么可以稱為納米小“單晶”組成了多晶粉末。低倍像是塊樣或者單晶外形，但有多晶衍射環(huán)，又有單晶衍射點：很可能是該區(qū)域的單晶結構有部分被破壞成了多晶，但還有一部分結構保持完整，或者是有部分多晶物質，也有一部分其他相的單晶物質，分析時最好結合高分辨像來得出結論。低倍形貌給出的是比較小的顆粒，選區(qū)內有多個顆粒時，衍射為相對雜亂的多個衍射點或者衍射環(huán)，而其中單個顆粒呈現(xiàn)單晶衍射點，那么可以認為單獨小顆粒呈現(xiàn)單晶性，而整體為多晶粉末

12第12頁/共39頁電子衍射花樣衍射斑點規(guī)則排列

單晶SAEDpattern

13第13頁/共39頁衍射斑點散亂

多晶14第14頁/共39頁衍射斑點散亂但是隱約能看到環(huán)狀的輪廓

多晶15第15頁/共39頁銳利的衍射環(huán)

多晶16第16頁/共39頁彌散的多個衍射環(huán)

多晶17第17頁/共39頁彌散的一個衍射環(huán)

可能是非晶，但這么不清楚，有時候試樣太厚也會出現(xiàn)這種情況18第18頁/共39頁大衍射斑點中間又有小衍射斑點

這個花樣是Ag的[111]面，很有名的超晶格19第19頁/共39頁衍射斑點邊上有小的衍射斑點

孿位錯20第20頁/共39頁電子衍射譜的標定電子衍射譜的標定是確定材料顯微結構的重要步驟。一般地，這一過程應遵循如下原則：二維倒易平面中的任意倒易矢量均垂直于晶帶軸[uvw]方向（電子束反方向）若已知兩倒易矢量，則晶帶軸方向為：Miller指數(shù)的符號應滿足右手螺旋法則，該法則決定了兩基本矢量與晶帶軸之間的關系兩個基本矢量的線性組合，一定能標出屬于相同Laue區(qū)的所有衍射斑點的指數(shù)21第21頁/共39頁單晶體電子衍射花樣花樣特征規(guī)則排列的衍射斑點。它是過倒易點陣原點的一個二維倒易面的放大像。大量強度不等的衍射斑點。有些并不精確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點強度較弱。倒易桿存在一個強度分布。22第22頁/共39頁花樣分析任務：在于確定花樣中斑點的指數(shù)及其晶帶軸方向[UVW]，并確定樣品的點陣類型和位向。方法：有三種指數(shù)直接標定法、比值法(償試－校核法)、標準衍射圖法選擇靠近中心透射斑且不在一條直線上的斑點，測量它們的R，利用R2比值的遞增規(guī)律確定點陣類型和這幾個斑點所屬的晶面族指數(shù)(hkl)等23第23頁/共39頁(1)、指數(shù)直接標定法：已知樣品和相機常數(shù)

可分別計算產生這幾個斑點的晶面間距并與標準d值比較直接寫出(hkl)

。也可事先計算R2／R1，R3／R1，和R1、R2間夾角，據此進行標定。24第24頁/共39頁能使斑點花樣指數(shù)化的兩個特征量25第25頁/共39頁花樣指數(shù)標定的結果26第26頁/共39頁27第27頁/共39頁28第28頁/共39頁29第29頁/共39頁比值法(償試－校核法)：物相未知根據R比值查表或R2比值取(h1k1l1),(h2k2l2),再利用R之間的夾角來校驗。任取(h1k1l1)，而第二個斑點的指數(shù)(h2k2l2),應根據R1與R2之間的夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相苻來確定。夾角見公式根據矢量加和公式，求出全部的斑點指數(shù)。R3＝R1＋R2，R3’＝－R3任取不在一條直線上的兩斑點確定晶帶軸指數(shù)30第30頁/共39頁ACDB

低碳合金鋼基體的電子衍射花樣31第31頁/共39頁上圖是由某低碳合金鋼薄膜樣品的區(qū)域記錄的單晶花樣，以些說明分析方法：選中心附近A、B、C、D四斑點，測得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同時用量角器測得R之間的夾角分別為(RA,RB)＝900,(RA,RC)＝550,(RA,RD)＝710,求得R2比值為2：4：6：18，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明樣品該區(qū)為體心立方點陣,A斑N為2，{110},假定A為(1－10)。B斑點N為4，表明屬于{200}晶面族，選（200），代入晶面夾角公式得f＝450，不符，發(fā)現(xiàn)（002）相符32第32頁/共39頁RC=RA＋RB，C為（1－21），N＝6與實測R2比值的N一致，查表或計算夾角為54.740,與實測的550相符，RE＝2RB,E為（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或計算（1－10）與（1－14）的夾角為70.530,依此類推。已知K＝14.1mmA,d=K/R,dA=1.986A(2.808),dB=1.410A(2.820),dC=1.146A(2.808),dD=0.656A(2.783),(a)上圖由底版負片描制的，采用右手定則選取g1=gB=(002),g2=gA=(1-10),求得B[110]33第33頁/共39頁多晶體電子衍射花樣

與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內大量取向雜亂無章的細小晶體顆粒產生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產生的衍射束，構成以入射束為軸，2q為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線