分析化學實驗-2023修改整理

千里之行，始于足下讓知識帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦分析化學實驗分析化學試驗指導名目

分析化學試驗目的P2

分析化學試驗要求P2

試驗1酸堿標準溶液的比較滴定（半微量分析法）P3

試驗3銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）（半微量分析法）P5

試驗4滴定分析技能考核P7

試驗5EDTA標準溶液的標定（半微量分析法）P8

試驗6自然?水中總硬度的測定（半微量分析法）P9

試驗7NaoH標準溶液的標定（半微量分析法）PII

試驗8食醋中總酸度的測定（半微量分析法）P12

試驗9混合堿組成的分析及各組分含量的測定P13試驗10高錳酸鉀溶液的標定（半微量分析法）P15

試驗11過氧化氫含量的測定（半微量分析法）P16

試驗12硫代硫酸鈉標準溶液的標定（半微量分析法）P17

試驗13膽磯中銅含量的測定（半微量分析法）P19

試驗14亞鐵鹽中鐵的測定含量（半微量分析法）P20

分析化學試驗目的

分析化學是一門實踐性很強的學科，試驗課約占總學時的1/2?2/3。為此，分析化學試驗單獨設課。分析

化學試驗課的任務是鞏固、擴大和加深對分析化學基本理論的學習和理解；認識各種分析辦法，尤其應把握基礎的化學分析法；嫻熟把握分析化學基本操作技術；使同學具有初步舉行科學試驗的能力。為學習后續(xù)課程和未來從事與化學有關的科學討論工作打下良好的基礎。為完成上述任務，提出以下要求：

通過分析化學試驗課的教學，使同學能把握化學分析的基本學問，如常見離子的基本性質(zhì)和鑒定，常見基準物質(zhì)的使用。滴定分析的基本操作辦法和指示劑的挑選，學會查閱分析化學手冊和參考資料，能正確、嫻熟地使用分析天平，會使用分光光度計和酸度計等儀器。

在分析化學試驗教學過程中，要注重培養(yǎng)同學嚴謹?shù)膶W習態(tài)度，科學的思想辦法，良好的試驗操作習慣，愛公物、守紀律的優(yōu)良品德和實事求是的工作作風。

分析化學試驗是農(nóng)業(yè)院校一年級同學接觸的第一門以定量測定為主的基礎課，同學通過詳細的試驗，應達到以下

目的：

1.鞏固、擴大和加深對分析化學基本理論的理解，嫻熟把握分析化學的基本操作技術，充實試驗基本學問,

學習并把握重要的分析辦法。具有初步舉行科學試驗的能力。

2?了解并把握試驗條件、試劑用量等對分析結果精確?????度的影響，樹立精確?????的“量”的概念。學會正確、合理地挑選分析辦法、試驗儀器、所用試劑和試驗條件舉行試驗，確保分析結果的精確?????度。

3?把握試驗數(shù)據(jù)的處理辦法，正確記錄、處理和分析試驗數(shù)據(jù)，寫出完整的試驗報告。

4?培養(yǎng)嚴謹細致的工作作風和實事求是的科學態(tài)度。通過試驗，達到培養(yǎng)同學提出問題、分析問題、解決問題的能力和創(chuàng)新能力的目的。

5?按照所學的分析化學基本理論，所把握的試驗基本學問，設計試驗計劃，并通過實際操作驗證其設計實

驗的可行性。

分析化學試驗要求

1?試驗課開頭時應仔細閱讀“試驗室規(guī)章”和“天平室使用規(guī)章”，要遵守試驗室的各項制度。了解試驗

室平安常識、化學藥品的保管和使用辦法及注重事項，了解試驗室普通事故的處理辦法，按操作規(guī)程和老師的

指導仔細舉行操作。

2?課前必需舉行預習，明的確驗目的，理解試驗原理，認識試驗步驟，做好須要的預習記錄。未預習者不得舉行試驗。

3?洗儀器用水要遵循“少量多次”的原則。要注重節(jié)省使用試劑、濾紙、純水及自來水等。取用試劑時要看清標簽，以免因誤取而造成鋪張和失敗。

4?保持室內(nèi)寧靜，以利于集中精力做好試驗。保持試驗臺面清潔，儀器擺放整齊、有序。

試驗課開頭和期末都要根據(jù)儀器清單（見附錄二十四）仔細清點自己使用的一套儀器。試驗中損壞和走失的儀器要準時去“試驗預備室”記下領取，期末按有關規(guī)定舉行賠償。

愛惜儀器，

5?全部試驗數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必需隨時記錄在專用的、預先編好頁碼的試驗記錄本上，不得記在其他任何地方，不得涂改原始試驗數(shù)據(jù)。

6?火柴、紙屑、廢品等只能丟入廢物缸（箱）內(nèi)，不能丟入水槽，以免水管阻塞。

7?樹立環(huán)境庇護意識，在能保證明驗精確?????度要求的狀況下，盡量降低化學物質(zhì)（特殊是有毒有害試劑及洗

液、洗衣粉等）的消耗。試驗產(chǎn)生的廢液、廢物要舉行無害化處理后方可排放，或放在指定的廢物收集器中，

統(tǒng)一處理。

常量分析的基本試驗，其平行試驗數(shù)據(jù)之間的相對極差和試驗結果的相對誤差，普通要求不超過±0.2%和

±0.3%,自擬計劃試驗、雙組分及復雜物質(zhì)的分析和微量分析試驗則適當放寬要求。

試驗1酸堿標準溶液的比較滴定

（半微量分析法）

1.1目的要求

1?學習、把握滴定分析常用儀器的洗滌辦法。

2?學習酸堿滴定管、移液管的使用辦法，操作技術及使用時注重事項。

3?初步把握甲基橙、酚酞指示劑確定盡頭的辦法。

1?2試驗原理

酸標準溶液通常用鹽酸或硫酸來配制。由于鹽酸不會破壞指示劑，同時大多數(shù)氯化物易溶于水，稀鹽酸又比較穩(wěn)定，所以多數(shù)用鹽酸來配制。假如樣品需要過量的標準酸共同煮沸時，以硫酸標準溶液為好，尤其標準酸濃度大時，更應如此。

堿標準溶液常用NaoH或KoH,也可用Ba（OH）2來配制。NaoH標準溶液應用最多，但它易汲取空氣中CO2和水分，并能腐蝕玻璃，所以長久保存要放在塑料瓶中。

因為濃HCl和NaOH不夠穩(wěn)定，也不易獲得純品，所以用間接法來配制其標準溶液。

本試驗主要是舉行滴定分析基本操作的練習，重點是練習滴定操作技術，學會酸堿滴定管的使用，能正確讀取讀數(shù)和把握滴定盡頭的控制。

1?3主要儀器和試劑

儀器：酸堿滴定管（IOmL）各一支，錐形瓶（IOOmL）2個，試劑瓶（500mL）2個，洗瓶1個，量筒（5mL）1個，移液管（5mL）1支，滴管1支，吸耳球1個。

試劑：6mol?L^-HCl溶液和6mol?L^'NaOH溶液，甲基橙指示劑（0.02%甲基橙水溶液），酚酞指示劑（0.04%的酚酞乙醇溶液）。

1?4試驗步驟

將0.1mol?L"HCl溶液和0.1mol?L^'NaOH溶液分離裝入酸式和堿式滴定管中（注重：裝管前一定要用所裝溶液潤洗三次），將酸堿滴定管的氣泡趕掉，把液面放至0.00刻度處。

1.甲基橙指示劑盡頭確實定用移液管精確?????移取5.00mLNaOH標準溶液于100mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，搖勻，用0?1mol?L~BCl溶液滴定，邊滴定邊不停地旋搖錐形瓶、使之充分反應。并注重觀看溶液

的色彩變化。剛開頭滴定速度可稍快些，在近等量點時，速度應減慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，當?shù)蜗碌腍Cl液使溶液的色彩驟然由黃色變?yōu)槌壬?，表示滴定盡頭已到。假如溶液由黃色變?yōu)榧t色，說明盡頭過了，可以用NaOH溶液回滴，溶液顯橙色為盡頭。假如溶液由紅色又變?yōu)辄S色，說明盡頭又過了，還需要再用Hel溶液滴定，這樣反復滴定，達到能精確?????控制盡頭的目的。

2?酚酞指示劑盡頭確實定用移液管精確?????移取5.00mLHCl標準溶液于錐形瓶中，加1?2滴酚酞指示劑，溶液顯無色，搖勻，用0?1mol-L-HNaOH溶液滴定至淡粉色，30s內(nèi)色彩不褪凈，示為盡頭。假如滴定到溶液的

紅色較深，說明盡頭已過，應當用Hel溶液回滴，滴定至無色，然后再用NaOH溶液滴定至微紅色，半分鐘不

褪，示為盡頭。

3.酸滴定堿用移液管精確?????移取5.00mLNaOH標準溶液于錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，搖勻。用Hel標準溶液滴定，要求精確?????滴到盡頭（橙色），不要回滴。重復操作3?5次，記錄消耗Hel溶液的體積。挑選2次結果計算出它們的體積比，并計算出相對相差（兩次所用體積之差不超過0.02mL）。

4.堿滴定酸用移液管精確?????移取5.00mLHCl標準溶液于錐形瓶中，加1?2滴酚酞指示劑，溶液顯無色，

搖勻，用0.1mol-L-NaOH溶液滴定至淡粉色，30秒內(nèi)色彩不褪凈，示為盡頭。重復操作3?5次，記錄消耗NaOH溶液的體積。挑選2次結果計算出它們的體積比，并計算出相對相差（兩次所用體積之差不超過0.02mL）。

1.5注重事項

1?玻璃儀器使用前要按程序洗滌整潔。

2.滴定時每次要從零刻度開頭，以消退滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

3?倒Hel、NaOH等試劑時，手心要握住試劑瓶上標簽部位，以庇護標簽。

1?6問題與思量

1?玻璃儀器使用前應如何洗滌？

2?滴定管在裝標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤洗？為什么？

3?滴定時為什么每次要從零刻度開頭？

4?滴定管使用的步驟是什么？操作時應注重什么？

5.移液管使用的步驟是什么？操作時應注重什么？

6.為什么用HCl溶液滴定NaoH時選用甲基橙指示劑，而用NaoH滴定HCl溶液時，選用酚酞指示劑?

試驗2HCl標準溶液的標定

（半微量分析法）

2.1目的要求

1.把握酸標準溶液的標定辦法。

2?學習容量瓶的使用辦法及使用時注重事項。

3.認識差減法的稱量過程。

4?能夠用甲基橙指示劑精確?????的推斷滴定盡頭。

2.2試驗原理

標定是精確?????測定標準溶液濃度的操作過程。間接法配制標準溶液的濃度是近似濃度，其精確?????濃度需要舉行標定。

標定HCl標準溶液的基準物質(zhì)有無水碳酸鈉、硼砂等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好些，由于它的摩爾質(zhì)量比較大。硼砂標定HCl的反應式為：

Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3BO3

滴定達化學計量點時，產(chǎn)物有NaCl和H3BO3（硼酸為一弱酸，Ka=5.931^°）,溶液的PH值在5左右。

應挑選甲基橙或甲基紅作指示劑。由反應式可知Na2B4O7?IOH2O的基本單元為1Na2B4O7?i0H2Oo

2

2.3主要儀器和試劑

儀器：分析天平，IOmL酸滴定管，5mL移液管，IOOmL容量瓶，IOOmL錐形瓶，50mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。

試劑：硼砂（A?R或再結晶），甲基橙指示劑（O.O2%甲基橙水溶液），O.1mol?L"BCl溶液。

2.4試驗步驟

1.硼砂標準溶液的配制用差減法精確?????稱取

2.0左右g硼砂，放入50mL燒杯中，加約10mL熱蒸餾水

溶解，待冷卻后，轉入100mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3次，洗液所有轉入容量瓶中，用蒸餾

水定容至刻度，搖勻，備用。

2.0?1mol?L^HCl標準溶液的標定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤洗三次的移液管）移取硼

砂溶液5.00mL于100mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用0?1mol?L--HCl溶液滴定。開頭滴定速度可以稍快些，近化學計量點時速度要慢，一滴一滴地加入，并不斷搖動，當溶液驟然由黃色變?yōu)槌壬珪r，表示盡頭已

到，立刻停止滴定。記錄消耗Hel溶液的體積。將酸滴定管里的HCl溶液再彌漫，按上述步驟。重復測定3?5次。挑選兩次所用體積相差不超過0.02mL,計算結果和相對偏差。

2.5計算公式

IOH2O=

丿M?-Na2B4O7IOH2O卜100.0

224721CNa2B4O7IOH2OVNa2B4O7IOH2O2_V(Hel)

M（lNa2B4O7?IOH2O）=381.37/2=190.7g?mol^-

d-

相對偏差：dr=L100%

X

式中m為稱取硼砂的質(zhì)量。

2.6注重事項

1?用熱蒸餾水溶解的硼砂，要冷卻至室溫后，才干轉移到容量瓶中。

2.滴定時每次要從零刻度開頭，以消退滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

2.7問題與思量

1.什么是差減法？用差減法舉行稱量時應注重什么？

2.差減法精確?????稱取2.0左右g硼砂應記錄至小數(shù)點后幾位？

3.稱量硼砂的質(zhì)量不同對測定結果有何影響？

4.溶解樣品時，所加入的蒸餾水體積是否一定要很精確?????？

5.H